乙烯基三乙氧基硅烷水解制备乙烯基硅树脂工艺研究

以乙烯基三乙氧基硅烷为原料制备了乙烯基硅树脂,并对影响硅树脂收率和分子量的因素进行了研究。正交实验表明,其适宜的工艺条件是：催化剂（35％～38％浓盐酸）用量为1．5％（体积百分数）,反应时间3h,反应温度在80-85℃。     

2，6-二甲基吗啉的制备研究

采用二氧化硅负载的磷钨钼杂多酸催化剂,以二异丙醇胺和浓磷酸为原料合成了2．6-二甲基吗啉,研究了浓磷酸用量、反应温度、反应时间对2,6-二甲基吗啉收率及顺式异构体含量的影响．优化工艺条件为：n（浓磷酸）：n（二异丙醇胺）=1．5：1,反应温度140℃,反应时间20h,优化条件下产品收率达到93．8％．顺式异构体含量达到95．8％,反应条件温和、环境友好。产品化学结构经IR、MS、^1H NMR分析确证。     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

膜用高乙烯基含量硅橡胶

大连理工大学的赵婵等人以八甲基环四硅氧烷（D4）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4^Vi）为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷（MM^Vi）为封端剂、氢氧化钾为催化剂,合成了乙烯基摩尔分数为5％的硅橡胶PVDMS。研究了反应时间、反应温度及MM^Vi加入量对产物黏度的影响,最佳合成条件是：反应温度140℃,反应时间180～210min、MM^Vi质量分数0．9％-1．8％。将PVDMS应用到气体分离膜上有较高的透气性和分离性。     

八乙烯基笼型倍半硅氧烷的合成

以乙烯基三甲氧基硅烷为原料、乙酸乙酯为溶剂、盐酸为催化剂,通过水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷（八乙烯基POSS）,产率为33．29％。通过红外、核磁、质谱等方法对产物的结构进行了表征;探讨了反应条件。结果表明,最佳实验条件为：20mL乙烯基三甲氧基硅烷,200mL乙酸乙酯,30mL盐酸,70mL去离子水,反应温度为20℃,反应时间为4天。     

一种表面自黏性加成型液态硅橡胶及其制备方法

正本发明公开了一种表面自黏性加成型液态硅橡胶及其制备方法,以去离子水,浓盐酸,乙醇,六甲基二硅氧烷,四甲基二乙烯基二硅氧烷及甲苯在40~℃下混合0.5 h,滴入正硅酸乙酯,于80~℃反应两个小时,洗涤至中性,真空减压蒸馏后得到的甲基乙烯基硅树脂与羟基硅油加入装有甲苯的烧瓶中并滴加催化剂,于100℃反应4 h得MQ硅树脂;将有机聚硅氧     

聚乙二醇/Nieuwland催化剂对乙炔二聚反应的影响

乙炔二聚制备乙烯基乙炔(MVA)是乙炔法生产氯丁橡胶过程中的关键反应,该反应存在乙炔转化率低、目标产物乙烯基乙炔选择性差等问题。文章以聚乙二醇(PEG)为配体添加到传统的Nieuwland催化剂(氯化亚铜-氯化铵-盐酸-水体系)中以解决上述问题,对影响该反应的可能因素,如PEG用量、反应温度以及乙炔空速等条件进行了系列优化。实验结果表明:PEG的加入,能有效改善传统Nieuwland催化剂催化性能,提高目标产物乙烯基乙炔的选择性,在最佳反应工艺条件下,乙炔的转化率为15%,乙烯基乙炔的选择性达到90%。     

电子级乙烯基MQ硅树脂的制备及应用

以正硅酸乙酯、四甲基二乙烯基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料,盐酸为催化剂制备了乙烯基MQ硅树脂,经水洗除去氯离子。以此为原料与乙烯基硅油、含氢硅油、白炭黑经复配制备加成型电子硅橡胶。结果表明,制备出的MQ硅树脂经过5次水洗后,Cl-含量0.5 mg/L;所得硅橡胶的初始硫化温度为73.4℃,118.3℃固化完全。硫化后硅橡胶电阻率1.0×1016Ω·cm,电气强度为20 k V/mm,介质电常数为3.02,介质损耗因数为7.17×10-4;硅橡胶应用于电子芯片封装,其合格率为98%。     

MQ硅树脂的合成工艺研究

以正硅酸乙酯（TEOS）、六甲基二硅氧烷（MM）为主要原料,在浓盐酸的催化作用下,合成MQ硅树脂。讨论合成过程中影响MQ硅树脂性能的主要因素,如反应物配比、反应时间、反应温度等。最终确定MQ硅树脂的最佳合成工艺条件：反应时间为3h,反应温度为60-70℃,正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、水、乙醇和盐酸（35％重量浓度）的质量比为40／12／8．8／5／2．4。     

超声波法制备生物柴油

在超声波条件下,以大豆油为原料,氧化钙为催化剂,利用正交试验研究了催化剂用量、油醇比、反也时间和反应温度等对生物柴油产率的影响。南实验得最佳工艺条件为：油醇比（质量）为0．9：1,反应时间为30min,反应温度为45℃,催化剂用量为0．9％（占原料油用量的质量分数）。在该条件下制备的生物柴油收率可达96％,其凝点为-2．2℃闪点为112℃,运动粘度为3．93mm／s,其性能与0号石化柴油比较接近。     

有机硅压敏胶的合成与性能

以硅橡胶和MQ硅树脂为原料,通过羟基缩合反应制备了有机硅压敏胶。用FT—IR和GPC表征了其结构。讨论了硅橡胶和MO硅树脂的原料配比、硅橡胶的黏度、MQ硅树脂的分子质量等因素对压敏胶力学性能的影响：测定了压敏胶的初粘性、1800剥离强度和持粘性等性能。结果表明,用MQ硅树脂与运动黏度为100×10^-4m^2／s的硅橡胶在质量比为2：3时,可得到具有良好粘接性能的有机硅压敏胶。     

加成型室温硫化硅橡胶补强研究

以乙烯基硅油（SiVi）、含氢硅油（SiH）为主要原料,合成了可室温硫化的液体硅橡胶。分析了SiVi与SiH比例、几种补强材料、MQ树脂的合成工艺以及用量对硅橡胶性能的影响。结果表明,当nSiH：nSiVi：1．3,MQ树脂用量为25份时,硅橡胶的拉伸强度为232MPa,断裂伸长率为110％.     

溶剂型有机硅压敏胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷为原料制得MQ硅树脂,MQ硅树脂再与107硅橡胶进行缩合反应,制备了107-MQ;再加入过氧化苯甲酰（BPO）及辅料配成有机硅压敏胶。考察了MQ硅树脂与107硅橡胶的质量比、BPO用量、外加辅料对压敏胶性能的影响。较佳工艺为：MQ与107硅橡胶的质量比为0．75：1．1．75：1、BPO用量2份、丙烯酸羟乙酯用量0．5份（MQ与107硅橡胶总用量100份）,此时有机硅压敏胶液稳定,可长时间放置,初粘32#钢球,剥离强度12N／25mm。     

MQ硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶的研究

采用溶液聚合法将含有乙烯基的MQ硅树脂共聚到丙烯酸酯链节之中,合成了硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶。利用FT-IR对改性后的压敏胶进行结构表征,确定了硅树脂的加入时间和最佳用量。结果表明,在聚合反应先期或中期加入10%的硅树脂,制得的压敏胶性能优异。改性丙烯酸酯压敏胶在150℃下持粘性为2200s,室温180°剥离强度为14.5N/25mm,100℃的180°剥离强度为6.3N/25mm,在200℃热老化10h后,剥离强度仍达6.2N/25mm。     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的合成与纯化

以六甲基二硅氧烷(MM)和全含氢硅油(DH)为主要原料,在浓硫酸的催化作用下,合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了反应物质量比、反应时间、反应温度及催化剂用量对反应选择性的影响,确定MDHM的最佳合成工艺条件为:反应物质量比为m(MM):m(DH)=13︰1,反应时间7h,反应温度30℃,催化剂用量为5%。     

有机硅压敏胶的研制

采用价格低廉的水玻璃制备MQ硅树脂,通过对硅树脂体系引入苯基、乙烯基提高压敏胶的综合性能,研究MQ硅树脂的合成与压敏胶的制造工艺,制备出高性能的有机硅压敏胶。     

仲氨改性剂制备低黄变氨基硅油的研究

以仲氨改性剂γ-环己基甲基二甲氧基硅烷（氨基硅烷偶联剂）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料,在氢氧化钾（KOH）催化下,制备了低黄变的氨基硅油。较佳合成条件为：氨基偶联剂用量为4.0%,反应时间为4.5 h,反应温度120℃,催化剂用量为0.10%,制得氨基硅油,将其用于纯棉布后整理,能赋予织物较好的柔软性、平滑性、蓬松性、低黄变性以及亲水性。     

微波辅助下MMA/AA无皂乳液聚合的反应性研究

在微波辐照条件下,采用无皂乳液聚合的方法合成甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的共聚物,考察一定条件下引发剂用量、单体配比、微波辐射时间对单体转化率的影响;利用场发射扫描电镜和红外光谱对共聚物的形状、大小、结构进行分析。结果表明：引发剂用量控制在0.1%～0.5%,VMMA∶VAA控制在（10∶1）～（5∶1）,微波辐射时间为45 min时,可以得到单体转化率较高、均一稳定的乳胶粒子;并且粒径随着引发剂用量的增大而减小,随着AA所占比例的增大而增大。     

耐高温强碱有机硅消泡剂的研制

实验从消泡活性物的研制入手,通过单因素实验和L16(45)正交试验确定了影响消泡剂抑泡性能的条件,优选合成工艺条件为:m(甲基硅油):m(羟基硅油)=4:1,w(MQ硅树脂)=10%,M/Q(MQ硅树脂单官能链节Me3SiO0.5和四官能链节SiO4/2的摩尔比)为0.8,w(疏水白炭黑)=8%,w(氢氧化钾)=2%,交联反应温度和时间分别为150℃和4 h.用自制的两种硅聚醚为主乳化剂对上述消泡活性物进行了乳化,制得耐高温强碱有机硅乳液消泡剂.     

生物降解聚氨酯切花泥的研制

用魔芋部分代替聚醚多元醇,及甲苯-2,4-二异氰酸酯为主要原料合成了具有较高吸水性、保水性和可生物降解型聚氨酯泡沫。考察了异氰酸指数,硅油用量、反应温度对合成的影响。结果表明最佳的制备条件为魔芋精粉、PPG-3000、甘油为混合聚醚、异氰酸指数1.134;硅油3%、油浴40~50℃、搅拌8h。合成的聚氨酯泡沫有较高吸水性、保水性和生物降解性能,适合用做生物降解切花泥。