二甲酚橙和半二甲酚橙的分离及其应用

为了提高试剂二甲酚橙的分析性能,对纯二甲酚橙和半二甲酚橙对不同金属离子的灵敏度和选择性进行了研究。二甲酚橙内的主要杂质是半二甲酚橙。为了研究杂质半二甲酚橙对二甲酚橙分析性能的影响,曾用纤维素粉、纸层法和尼龙粉粒进行了分离和提纯。选择了测定试剂与金属离子络合物的最佳条件并依据比耳定律检验和测定了各种金属离子的线性范围,从而     

测定氟二甲酚橙-锆盐间接比色试验对照

在硫酸生产中,含氟过高,会使触媒中毒,设备腐蚀,因此是主要测定的成分之一。目前广泛采用的二甲酚橙法比过去采用茜素锆间接比色法,有灵敏度高(约10～20倍),显色快(约5分钟),稳定性好(12小时内不变)的优点。在采用二甲酚橙法中发现显色剂用量、比色稀释度对消光度和灵敏度有较大的影响。我们在南京化工研究院和沈阳冶炼厂所介绍的二甲酚橙—锆盐间接比色法的基础上,着重对试剂、显色剂用量、稳定性、线性关系等方面作了一些试验。一、试验内容1.稳定性试验:     

邻联甲苯胺比色法测定电解液中氯酸盐

本文介绍用比色法测定电解液中氯酸盐,所用仪器简单、快速、干扰元素少、灵敏度高,尤其电解液中含氯酸盐量在100mg/1次以下时,更为准确。1、试剂与仪器(1)试剂邻联甲苯胺:分析纯,1%溶液     

锌与水杨醛苯甲酰腙的荧光反应研究

合成了新荧光试剂水杨醛苯甲酰腙,研究了其与锌离子的荧光反应条件,确定了配合物的组成比(Zn(Ⅱ)与腙为1:2),按标准曲线的最低点所得方法的灵敏度为4ng/mL。拟定了分光荧光法测定氯化钠、硫酸钠及氯化钙中微量锌的实验方法。测定结果及加入回收率均较好。     

废水中微量铅(Ⅱ)的二甲酚橙光度分析研究

一前言废水中微量铅的分析,目前大多采用双硫腙比色法,此法虽灵敏度高,但有试剂易分解需用剧毒物品氰化物,操作繁、又需反复萃取等不足,为此感到有诸多不便。本方法将以普通的络合指示剂二甲酚橙(以下简称XO)作为废水中微量铅(Ⅱ)的显色剂直接测定废水中微量铅(Ⅱ),在分析程序上尽量做到快速简便,二甲酚橙在光度分析中主要应用于金属合金,在水质分析方面应用甚少。本文研究了水中微量铅(Ⅱ)与XO显色剂新的试剂体系,通过研究并经大量实验,取得良好效果。本法通过对工业废水、运河水及地面水的测定,效果令人满意。     

镀锌钝化液中锌杂质的络合滴定

在镀锌钝化生产中钝化液锌杂质偏高会严重影响镀锌钝化效果,需定时监控镀锌钝化液的锌杂质,从而保证正常生产。以氟化钾掩蔽铁离子、硫脲掩蔽铜离子,以二甲酚橙为指示剂,在pH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的条件下用EDTA标准溶液测定镀锌钝化液中锌杂质。测定结果相对平均偏差为0.33%,回收率为98.8%。本分析方法操作简单,终点颜色变化明显,适用于对镀锌钝化液中锌杂质的监控。     

除草醚残留量的测定

除草醚残留量的测定方法我们采用了比色法和气相色谱法。比色法灵敏度:土圵为0.01ppm(或1微克/100克土);(禾刀)杆为;0.05ppm,(禾刀)米为0.01ppm。一、比色法1.原理:除草醚化学名称为2,4-二氯苯-4′-硝基苯醚。在酸性条件下,使硝基还原成氨基,接着与亚硝酸发生重氮化反应,生成重氮化合物,再与萘基乙二胺偶联,生成偶氮染料,符合比尔定律。2.仪器与试剂仪器:国产分光光度计-72型索氏提取器:150毫升;250毫升和500毫升     

浓碱溶液中氯离子的痕量测定

我所第九研究室研制了阳离子交换膜(P_(102),SF-1等),并与兄弟单位协作进行了离子交换膜电解工业碱制备试剂碱,改革了工业上原来制备试剂碱的工艺,根除了汞害。在电解过程中需要测定碱液中所含氯离子,目前一般用比色、比浊、或滴定法来测定,比较麻烦,我们考虑用库仑电员法测定。但一级品试剂碱所含氯离子浓度仅在5微克/毫升以下,故必须提高微量卤素自动分析仪的灵敏度,使能测出痕量级的氯离子。     

砷钒钼酸-结晶紫四元络合物分光光度法测定水中的微量砷

我们用结晶紫做显色剂,聚乙烯醇做增溶剂,使砷钒钼杂多酸与结晶紫形成的离子缔合物溶于胶束中,在水相中直接测定微量砷。操作简单,灵敏度高。应用本法测定污水中的微量砷,所得结果与AgDDTC法一致。实验部分一、仪器及主要试剂 1.72型分光光度计。 2.雷磁25型酸度计。 3.钒钼混合液的配制:取14毫升0.2％的偏钒酸铵,26毫升4％钼酸铵,置于     

碱性镀锡液分析方法的改进

目前分析碱性镀锡液是采用加入过量的 EDTA,用二甲酚橙作指示剂,铅盐返滴定测定锡含量,但指示剂变色不够灵敏。我们参考了其它资料,用锌盐代替铅盐,经反复试验,终点灵敏,重现性好。具体介绍如下:(一)试剂:(1)0.05M 锌标准液:称取纯锌3.269g,溶于1:1盐酸中,在容量瓶中稀释至1L。不需标定。或称取硫酸锌(ZnSO_4·7H_2O)14.38g 加水溶解,稀释至     

氧化铅粉纯度的测定(络合滴定法)

一、方法要点用乙酸溶解试样,加六次甲基四胺调节酸度,使PH=5—6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定。二、试剂1、0.5M乙酸溶液:量取冰乙酸30毫升,用水稀释至1000毫升,摇匀。2、0.5％二甲酚橙溶液。3、30％六次甲基四胺溶液。4、0.025MEDTA标准溶液:称取10克乙二胺四乙酸二纳溶于热水中,稀释至1000毫     

试剂的亚沸蒸馏提纯和杂质的方波伏安法测定

本文介绍了盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、乙酸、氢氟酸、氨水和去离子水的实验室亚沸蒸馏提纯法并做了亚沸蒸馏前后杂质的对比测定。玻璃碳电极与方波极谱联用,在乙酸——乙酸铵缓冲介质中测定试剂中的痕量铜、铅、镉时灵敏度可达10~(-10)～10~(-12)克/毫升。另外,还对在超净工作台中蒸发处理试样的效果作了初步试验。     

光纤反射型传感器用于水中铅的测定

研究了一种将二甲酚橙固定在上海717阴离子交换树脂上作为试剂相的光导纤维反射型传感器。铅离子与固定在阴离子交换树脂上的二甲酚橙的络合反应，使试剂相光反射强度发生了很大的变化，从而使溶液中的铅离子得以测定。传感器具有较高的灵敏度和良好的选择性，已成功用于水中铅的检测。     

国内期刊化肥文摘

作者认为该法对脱碳液中含V_2O_520～180微克/毫升的测定是可靠的。因在一定酸度范围内(3.5～5N HCl),五价钒离子与钽试剂生成颜色很深的疏水性紫包络合物,可被氯仿萃取,避免了五价钒的还原。在取样方法上改用了密闭取样器和100微升的注射器。分析步骤:将注射器从密闭取样器中,慢慢吸入脱碳液50～100微升,注入盛有5毫升蒸馏水,15毫升1:1HCl(4.5N)和10毫升0.1％钽试剂三氯甲烷溶     

钼的比色测定

在10%硫酸介质中,钼(Ⅵ)被抗坏血酸还原为钼(Ⅴ),与硫氰酸盐生成桔红色络合物,籍以比色测定。一、主要试剂:钼标准溶液:称取0.1500克光谱纯三氧化钼,于250毫升烧杯中,加水约100毫升,20%氢氧化钠3～5毫升,加热溶解,     

新醛试剂的研制

由品红与二氧化硫制备希夫试剂,手续复杂,保管不便。我们研制的新醛试剂,是醛的显色剂,与酮不显色,可作醛的定性、定量试剂。该试剂灵敏度高、性质稳定、使用方便。几年的应用证明,这种试剂适于醛的测定。它是一种略呈红色的固体试剂,容易配制。一、制备方法取品红2.0克,溶于100～150毫升蒸馏水中(Ⅰ),另称取无水亚硫酸钠15克、亚疏酸氢钠8克,一起溶于200毫升蒸馏水中(Ⅱ)。在搅拌下,将(Ⅰ)缓慢地加入(Ⅱ)中,加完后放置30分钟。如反应混合液的颜色过深可     

含钪钛白废水中钪的测定

1 前言含钪钛白废水(以下简称废水)中,由于大量杂质的存在,给钪的测定带来困难,目前废水中微量钪的测定方法未见报导。我们在研究从废水中回收氧化钪的同时,对钪的测定方法也进行了探索。用沉淀及萃取法分离出铁、钛及硫酸根等主要杂质后,以偶氮胂Ⅲ为显色剂进行分析。该法灵敏度较高ε_(660)=4.5×10~4·mol~(-1)·cm~(-1),钪在0～30μg/25ml符合比尔定律。回收率较高,干扰离子消除彻底,所用试剂及仪器一般,操作简便,能满足一般厂矿化验的需要。     

试剂氯化钠中微量溴的离子色谱法测定

用离子色谱仪可以直接测定氯化钠中的微摄溴。操作简单快速,方法灵敏准确。一、实验部分1.仪器与试剂:Dionex 2020 i 离子色谱仪,电流检定器(银工作电极)淋洗溶液:0.2 MNa_2CO_3,用优级纯试剂配制,使用时稀释100倍。溴标准溶液:配制成1.000毫克/毫升的     

分光光度法测定无水肼中的苯胺

<正> 一、前言分光光度法是目前应用较广泛的分析方法之一。某些物质在特定波长下具有最大的吸收特性,可用分光光度法来鉴别该物质。同时,根据该物质的摩尔吸光系数ε,按C=A/εL 公式,可求出该物质的浓度 C。苯胺在320～240nm 波长内进行扫描,可以测定其吸光值,苯胺的特征吸收峰波长为280nm。分光光度法测定无水肼中苯胺,快速简便,灵敏度高,易于掌握。方法的准确度及精密度尚满意。二、实验部分(一)试剂和仪器苯胺,A R移液管,1毫升和10毫升各1注射器,50或100微升容量瓶,25毫升和100毫升各1岛津双光束分光光度计 UV-200,带有     

5,10,15,20-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定人发中微量锌

1　前言近年来,卟啉类化合物作为超高灵敏度新显色剂越来越引起国内外分析界的重视,用卟啉类显色剂测定痕量锌已有较多的报道[1-3],用题示化合物测定微量锌的方法尚未见报道。本文较系统地研究了5,10,15,20-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉[简称Ｔ(4-Ｈ-3-ＳＰ)Ｐ]与锌离子的显色反应,实验表明,在ｐＨ=85条件下,沸水浴加热10ｍｉｎ,Ｚｎ2 在0～80ｎｇ/ｍＬ,范围内符合的朗伯比耳定律,相关系数ｒ=09992,摩尔吸光系数ε=230×105Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,本法直接用于发样中微量锌的测定,得到令人满意的结果。2　实验部分21　　主要仪器与试剂722型光…