褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氧氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观洋吸光系数ε５５００ｎｍ＝２．８１×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－２．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ），０．８．０×１０６－４ｇ．Ｌ＾－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定。结果满意。     

间磺酸基偶氮氯膦褪色光度法测定微量铬（Ⅵ）

研究了间磺酸基偶氮氯膦与Ｃｒ（ＶＩ）褪色反应最佳条件。在１．０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中。褪色反应的灵敏度ε＝３．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｃｒ（ＶＩ）含量在０．１２～１．２μｇ／ｍｌ范围内遵从比尔定律。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

对碘偶氮氯膦与Cr^3＋的显色反应

本文研究了对碘偶氮氯膦与Ｃｒ~（３＋）的显色反应，配合物的最大吸收峰位于６４４ｎｍ，铬量在０～２０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，摩尔吸光系数ε＝２．４８×１０~４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。该法用于工厂排放水中微量铬的测定，结果令人满意。     

2.5次微分溶出伏安法同时测定水中痕量钴和镍

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨａ·Ｈ２Ｏ＋ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝８．９）和２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，钴和镍均产生非常灵敏的还原波，峰电位分别是－０．５２Ｖ和－０．６４Ｖ（８８·ＳＣＥ），峰电流与钻和镍的浓度分别在３．０×１０－８～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－～４２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，该法用于测定水中痕量钴和镍，结果令人满意。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

钨（Ⅵ）－4－（5－溴2－噻唑偶氮）邻苯二酚－二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｗ（Ⅵ）与新有机试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）形成稳定的紫红色电中性三元离子缔合物，其组成比Ｗ（Ⅵ）：５－Ｂｔ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：２：２。该三元缔合物氯仿萃取液的λ＿（ｍｅｘ）为５２０ｎｍ，对比度（△λ）为９８ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（５２０）为５０１５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１＿（２５℃、μ０．１、ｐＨ４．０）。钨（Ⅵ）含量在０～１．８ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钨的测定，取得了满意的结果。     

以2─（2′，4＇，6＇─三羟苯基偶氮）苯胂酸光度法测定铁（Ⅲ）

研究了新试剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）与铁（Ⅲ）的显色反应。结果表明，铁（Ⅲ）与试剂在ｐＨ４．４的ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质中发生专一显色反应，生成１：２棕红色配合物，其最大吸收位于５３５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．２２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～３μｇ／ｍＬ。拟定的方法选择性很高，可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于５倍量Ｆｅ（Ⅱ）的共存不干扰，方法尚适用于Ｆｅ（Ⅲ）－Ｆｅ（Ⅱ）体系中Ｆｅ（Ⅲ）的选择性价态分析。分析结果均令人满意。     

工业污水中微量铬的快速测定

本文研究了偶氮氯膦（Ⅰ）与铬（Ⅲ）反应的最佳条件。实验表明：铬（Ⅲ）在０－１６μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，表观摩尔吸光系数ε５８５＝１．４０×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ－１，并应用于污水中铬（Ⅲ）的测定，结果准确，令人满意。     

Cu(Ⅱ)对DApEM-V(Ⅴ)-H_3PO_4-Mn(Ⅱ)-OP阻抑作用的研究

在酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）能阻抑试剂ＤＡｐＥＭ与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。研究了该反应的动力学参数,表观速度常数２．９１×１０－３ｓ－１,表观活化能为５２．８４ｋＪ·ｍｏｌ－１。从而建立了一种测微量Ｃｕ（Ⅱ）的动力学光度法。Ｃｕ（Ⅱ）含量在１．０～８．０μｇ·２５ｍＬ－１范围内,与ｌｇＡ０Ａ呈良好线性,表观摩尔吸光系数为１．１７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,检出限１．３４×１０－１０ｇ·Ｌ－１,该方法用于人发样品中Ｃｕ的测定,ＲＳＤ％为０．４３％～０．４５％,回收率为９６％～９９％。     

新显色剂2，6－二溴－4－乙氧基偶氮胂直接吸光光度法测定微量铋

新显色剂２，６－二溴－４－乙氧基偶氮肿在１．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌＯ４介质中，与Ｂｉ（Ⅲ）生成稳定的深色络合物，最大吸收波长为６３９ｕｍ，摩尔吸光系数为９．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度高，常见离子允许量大。Ｂｉ（Ⅲ）在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。以试样空白为参比，直接吸光光度法测定铜及铜合金中的铋，方法简便，结果令人满意。     

分光光度法测定工业己内酰胺中铁

在ｐ Ｈ＝ ７ 的 Ｎ Ｈ４ Ａｃ 缓冲介质中， Ｃ Ｔ Ｍ Ａ Ｂ 微乳液存在下， Ｆｅ（ Ⅲ） 和铬天青 Ｓ 生成蓝色络合物，λｍａｘ＝ ６５５ｎｍ ，ε＝ １ ．４０ ×１０５ Ｌ·ｍｏ Ｌ－ １·ｃｍ － １ ，铁含量在０ ～６μｇ／２５ｍ Ｌ 内符合比尔定律，方法用于工业己内酰胺中铁的测定，结果满意。     

化学发光法测定微量铁

本文利用Ｆｅ（Ⅱ）对Ｃｒ（Ⅵ）－ＫⅠ反应的催化作用和Ⅰ２－鲁米诺化学发光反应，建立了测定微量铁的新方法。提出了测定的最佳条件，检出限为５．６×１０（－１１）ｇ·ｍｌ（－１）的铁，线性范围１．０×１０（－１０）～１．０×１０（－８）ｇ·ｍｌ（－１）的铁。用于自来水和工业盐酸中铁的测定，结果满意。     

CPARH的合成及Ag（Ⅰ）－CPARH络合物的光度性质研究

合成了５－（２－（４－氯苯酚）偶氮）－罗丹宁。在ｐＨ６．９５的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，当有０．１８％的ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ⅰ）与ＣＰＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为１．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）含量在０．０１１～５．４０μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，相对误差在５．０％以内。     

稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

缔合法磷酸二铵氨化反应特征的研究

研究了氨和磷酸缔合物生成磷酸一铵的化学反应特征。其反应式为：（Ｒ３ＮＨ）Ｈ２ＰＯ４＋ＮＨ３→Ｒ３Ｎ＋（ＮＨ４）Ｈ２ＰＯ４获得了两个温度范围的反应速率方程：２０～５０℃：－γＡ＝８．６７８×１０３·ｅｘｐ（－１．９５６４×１０３·１／Ｔ·Ｃ０．３Ａ５０～８０℃：－γＡ＝０．４２０３×１０２·ｅｘｐ（－０．９７８０×１０３·１／Ｔ·Ｃ０．３Ａ方程计算与实测在相同与不同温度时的平均误差分别为－４．２９％和－０．３２％。研究结论：反应级数ｎ＝０．３;反应为受液膜控制的快速反应;生成磷酸二铵的反应有一慢速区,反应分为两段进行较为经济。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１的硫酸介质中，盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０＾－５￣７．３×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１（０．０１２￣０．２７ｍｇ·Ｌ＾－１）范围内符合比尔定律，ε＝１．８５×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。测得络合物组成比为１：１。本方法简便准确，可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ－１的硫酸介质中,盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０－５～７．３×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１（０．０１２～０．２７ｍｇ·Ｌ－１）范围内符合比尔定律,ε＝１．８５×１０３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）－１。测得络合物组成比为１∶１。本方法简便准确,可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

二安替比林苯甲烷光度法测定废水中的铬

本文研究了二安替比林苯甲烷（Ｄｉａｎｔｉ－ｐｙｒｙｌｐｈｅｎｙｌｍｅｔｈａｎｅ，简称ＤＡＰＭ）与铬（Ⅵ）的显色反应。在磷酸介质中，在锰（Ⅱ）和吐温－８０的协同催化下，铬（Ⅵ）可将ＤＡＰＭ氧化成一种橙黄色产物，其最大吸收波长为４８３ｎｍ，表现摩尔吸光系数为７．３８ｘｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铬量在０．１～１．３μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。文中初步探讨了反应的机理。用于废水样品中铬的测定，结果满意。