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目的 建立AFB1无衍生的HPLC检测方法。方法 本试验对谷物中AFB1的提取方法、净化方法、色谱条件进行摸索,最终建立一套完整的无衍生的HPLC方法。结果 该方法在AFB1的浓度为0.5~80 μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=1095223X 857392,相关系数R2=0.99884,检测限为0.60 ng/mL,回收率在86.4%~99.6%之间。在43份送检玉米样品中,AFB1的总检出率和超标率分别为39.53%和11.63%。结论 无衍生的HPLC方法也可以用于检测玉米中的AFB1的含量,比衍生化的方法更简单、可操作性更强、更有应用价值。 相似文献
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建立了用高效液相色谱(HPLC)法测定金莲花中谷甾醇的含量的方法。其中色谱柱:HypersilODS2柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇;检测波长208nm;柱温40℃;流速为1.0mL/min。结果胆甾醇质量在1.835-18.35μg范围与峰面积值的线性关系良好(R2:0.9995),平均含量为99.65%,RSD=0.3%,(n=5)。结论该法准确性和重复性好,可用于金莲花的质量控制。 相似文献
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目的:建立HPLC 色谱法测定罗汉果中VC 含量的方法。采用5g/L 草酶对罗汉果浸提15min,对提取液中VC 进行检测,具体方法:采用SinoChrom ODS-BP(250mm × 4.6mm,5μm)分离;流动相为体积分数0.05% 磷酸溶液- 甲醇(98:2,V/V);流速1.0mL/min;采用二极管阵列多波长检测器确定VC 的最大吸收波长为242nm;测定温度25℃;进样量10μL。结果表明:VC 溶液0.08~0.50mg/mL 范围线性关系良好,相关系数r=1;回收率为99.3%,RSD 为1.93%。结论:该方法操作简便快速,精密度和稳定性好,适用于罗汉果VC 含量的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定六种大豆异黄酮及雌马酚的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
针对豆制品中同时测定大豆异黄酮和雌马酚方法存在的问题,优化并建立了同时测定6种大豆异黄酮和雌马酚的高效液相检测程序,并测定了几种市售豆乳中大豆异黄酮的含量。采用乙腈/甲醇(v/v,5/2)和水为流动相、流速1.0mL/min、检测波长254nm,6种大豆异黄酮和雌马酚均得到良好的分离,相关系数R2分别为0.9998、0.9989、0.9997、0.9986、0.9998、0.9995、0.9999,线性关系良好。该方法准确、灵敏,适合于豆制品中大豆异黄酮及雌马酚的检测。 相似文献
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目的:建立一种简便处理样品并准确快速检测赤藓红含量的超高效液相色谱法(UPLC)。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);采用二极管阵列检测器,检测波长530 nm;柱温40 ℃;流动相为乙腈—0.02 mol/L乙酸铵溶液(乙酸调节pH至6.25);梯度洗脱:乙腈0 min—5%,2 min—25%,3 min—45%,6 min—70%,6.5 min—5%,8 min—5%;流速0.3 mL/min;进样量5 μL。待测样品加氨水调节pH至7.00,用5%乙腈水溶液溶解,超声提取30 min,过0.20 μm 滤膜后直接上机测定。结果:赤藓红标准曲线相关系数R2>0.999,加标回收率为92%~109%,相对标准偏差(RSD)<3.2%,检出限(LOD)为0.01 mg/L,定量限(LOQ)为0.03 mg/L。结论:该法适用于大批饮料中赤藓红含量的准确快速测定。 相似文献
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建立准确测定甘蔗糖汁酚类色素没食子酸含量的高效液相色谱法。采用Hypersil BDSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(5:95),检测波长是280nm,流动相流速为1.0mL/min。没食子酸线性范围为20~100mg/L,回归方程Y=15960X-4749,相关系数0.9991,检出限0.22mg/L,平均加标回收率为101.45%(RSD为1.13%)。样品清汁、清糖浆配成浓度15°Bx后,过0.45微滤膜,测定滤液中没食子酸含量,分别是21.70、17.06mg/L。结论:高效液相色谱测定方法准确、可靠,可用于甘蔗糖汁色素中没食子酸的检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定低聚果糖中的糖含量 总被引:2,自引:0,他引:2
HPLC法能准确,快速地对低聚果糖中各糖组分进行定性定量分析。结果表明,低聚果糖糖浆中含有30%的葡萄糖、55%以上的低聚果糖(包括低聚三糖、低聚四糖、低聚五糖),此外还有少量的果糖和蔗糖。 相似文献
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高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量 总被引:8,自引:0,他引:8
本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为:样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为0.8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。该方法检测限为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0~40.0μg/ml(R>0.99),回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27~241.07μg/ml。 相似文献
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高效液相色谱法测定马铃薯中α—茄碱含量 总被引:1,自引:1,他引:1
应用乙腈-磷酸二氢钾为流动相,在YWG-C18反相柱上采用外标法测定了马铃岭薯中不同部位上茄碱含量,方法快速,简便,重现性好。 相似文献
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此法是将样品均质后用水稀释提取,在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸,经过20-24小时络合二价铜离子反应,在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10.0mg/kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87.0-94.2%,其RSD为1.6-2.5%;罐头食品的回收率为89.3-97.8%,其RSD为2.2-2.8%;饮料的回收率为94.6-99.9%,其RSD为1.3-1.9%,酱菜食品的回收率为89.6-98.7%;其RSD为2.2-2.8%。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点,是测定食品中EDTA添加量的理想方法。 相似文献
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建立了一种高效液相色谱法测定糕点中纳他霉素含量的方法。样品经80%甲醇超声提取,采用CAPCELL PAK ACR MG C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-8%冰醋酸溶液(体积比60∶40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长304nm,柱温25℃,进样量10μl。纳他霉素的质量浓度在0.20~6.0μg/ml,呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率92.1%~97.6%,RSD为1.0%~2.1%。本方法快速、准确、重复性好,可用于糕点中纳他霉素的质量控制。 相似文献
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建立了采用高效液相快速准确的检测窖泥中乳酸的含量的方法。此方法特征在于在样品前处理过程中加入磁力搅拌能很大程度的减少因窖泥结团而导致浸泡不均匀。由于窖泥中物质比较复杂,因此采用减压蒸馏的方法来处理样品能祛除大部分低沸点酯类化合物杂质,从而能使乳酸更好的分离。采用Agilent Polaris C18-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和磷酸二氢钾为流动相,体积比为5∶95,流速为0.5 mL/min,检测波长为210 nm。在此色谱条件下,乳酸在标准品和样品中出峰时间一致(出峰时间18.5 min),峰型较好,且加标回收率达到了98.7%~101.93%。 相似文献
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以脱脂南瓜粉为原料,70% 乙醇溶液为溶剂,微波辅助萃取样品中的胡芦巴碱,建立南瓜果肉中胡芦巴碱含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。实验过程中,采用的色谱柱为Agilent-ZORBX SB-C18(4.6mm × 150mm,5μm)柱,流动相为0.40mmol/L 磷酸溶液(pH3.2),流速为0.6mL/min,进样量为10μL,检测波长265nm,柱温为室温。研究结果表明,胡芦巴碱在5.6~134.4μg/mL 范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=5);平均回收率为97.09%,RSD 为1.02%(n=5)。本法简便、准确、重复性好,可用于南瓜果肉中胡芦巴碱的含量测定。此外,采用此方法测定了13 个品种南瓜果肉中胡芦巴碱的含量,结果表明胡芦巴碱含量为172.5~475.5μg/g。 相似文献