HPLC法测定恩替卡韦原料的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水-三氟乙酸（100：900：1）为流动相,流速为lml．111in-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,17为0．9999;专属性强,恩替卡韦与各中间体及各降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,RSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的有关物质测定。     

HPLC法测定罗氟司特片的溶出度

目的 :建立高效液相色谱法测定罗氟司特片溶出度的方法。方法:采用Welchrom-C18(5μm,4.6*150mm)色谱柱,以乙腈-水(65:35)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为215nm。结果罗氟司特在0.204~0.714μg/m L范围内线性关系良好(R=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD=2.9%(n=9)。结论 :该方法操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

正相高效液相色谱法法测定恩替卡韦原料的对映异构体

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦对映异构体的方法。方法：色谱柱为CHIRALPAKAD—H（250mmX4．6ram,5tzm）,以正己烷一异丙醇-无水乙醇-三氟乙酸（70：10：20：05）为流动相,流速为0．8mi．min-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,。为0．9999;专属性强,恩替卡韦与对映异构体之间的分离度良好;精密度和稳定性良好,1KSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的对映异构体测定。     

HPLC法用于西咪替丁片含量及溶出度的测定研究

建立了高效液相色谱法测定西咪替丁片含量及溶出度的实验方法。采用Agilent TC-C₁₈(?4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(体积比300∶700)(每1000 mL中含0.3 mL磷酸和0.94 g己烷磺酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。实验表明,建立的实验方法在22.73～341.01μg/mL范围内相关系性良好,重复性相对标准偏差为0.4%,稳定性相对标准偏差为0.1%。所建立的实验方法与《中华人民共和国药典》2020版中西咪替丁片含量及溶出度测定结果相比较,HPLC法测定的含量及溶出度普遍比紫外吸收系数法所得的值低1%～4%。该方法专属更性强、准确度更高,更适用于西咪替丁片含量及溶出度的测定。     

赛立替尼胶囊溶出度方法的考查

目的:建立赛立替尼胶囊的溶出度测定方法,并考查其质量。方法:按照《中国药典》2015版四部通则0931溶出度与释放度测定法第二法,分别对不同溶出介质、转速等条件进行比较,选择合适的溶出条件,采用HPLC法检测并计算溶出结果。结果:本测定方法在0.1~0.3mg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系;回收率、精密度均符合2015版《中国药典》规定。建立了以0.01mol·L~(-1) HCl 900m L为溶出介质,桨法,使用沉降篮,转速60r·min~(-1)作为赛立替尼胶囊的溶出方法,该方法稳定性良好。结论:本实验所建立的赛立替尼胶囊溶出度方法可行,能够客观地反映胶囊的溶出情况,从而控制胶囊质量。     

一种恩替卡韦精制的新方法

提出了一种处理恩替卡韦N8至恩替卡韦反应后处理的新方法。将恩替卡韦N8用二氯甲烷搅拌分散,氮气保护,控制料液温度在-80～-60℃滴加三氯化硼二氯甲烷溶液(1 mol/L)。滴毕,料液升温至-40～-30℃,控制料液温度反应6 h。反应结束后,滴加无水甲醇,降低至。滴毕,降温至-5～0℃搅拌析晶过夜,抽滤,滤饼溶于纯化水中,用6M氢氧化钠调节pH至7.6～7.8,析晶,得到恩替卡韦粗品。该方法操作简单,产品纯度高,成本较低,更适应大批量恩替卡韦的制备生产。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的溶出度

建立小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法.采用Xbridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.2％磷酸水-乙腈(梯度洗脱);柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长244 nm.桨法,转速50 r·min-1,取样时间30 min,以稀盐酸24 mL加水至1000 ...     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

HPLC测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

目的：采用氯甲酸-9-芴基甲酯柱前衍生HPLC法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度。方法：样品与氯甲酸-9-芴基甲酯衍生试剂室温静置30 min后,进样测定,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20),流速2.0 mL/min,检测波长210 nm。结果：方法的线性范围为0.030216～302.16μg/mL(r=0.9999);平均回收率为100.6%～101.1%,RSD=0.4%(n=9);在室温条件下,衍生产物在24h内稳定。结论：所用方法简单快速、专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸美金刚片的含量和溶出度测定。     

HPLC法测定叶酸片溶出度

采用高效液相色谱（HPLC）法进行叶酸片的溶出度测定。采用小杯法,色谱柱为Agilent Hypersil C18（25 cm×4.6 nm,5μm）,流动相为pH=5.0的磷酸盐缓冲液,检测波长为280 nm,流速为1.2 mL/min。结果表明,采用HPLC法测定叶酸片溶出度,分离度好,峰形对称,保留时间短,辅料不干扰,测得叶酸回收率为100.6%,RSD=1.04%（n=9）。该法简便,结果准确。     

左舒必利片的溶出度测定

建立了左舒必利片溶出度的测定方法。以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,采用桨法（50 r/min）20 min取样,使用紫外-可见分光光度法测定溶出度,检测波长为291 nm,考察了溶出曲线,样品溶出度〉90%,该方法可用于左舒必利片的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度

采用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度。以水为溶剂,在转速为100r·min-1、45min时采样,采样后以高效液相色谱法测定。色谱条件：色谱柱为Diamonsil TM C18（200mm×4.60mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）,pH值为5.0±0.05,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,以外标法测定阿莫西林胶囊的溶出度,线性范围为0.3034-0.8946mg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.67%,（RSD=1.26%,n=6）。该方法简便、易行,结果准确。     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量

目的是建立莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量测定方法;试验方法是利用超声提取,HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量;甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为225nm。穿心莲内酯在24.6～393.6μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9972,回收率为98.1%,RSD为1.0%。本方法灵敏、准确,可用于莲芝消炎片的质量控制。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。     

头孢克肟口崩片溶出度测定方法学研究

建立了头孢克肟口崩片溶出度的测定方法。采用紫外分光光法,于波长288 nm处测定本品吸光度,计算本品的溶出度。方法的线性范围为6.05～14.11μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率（n=9）为99.9%,RSD=0.18%。本法简便、快速、准确,可较好评价头孢克肟口崩片的质量,为其质量控制提供依据。     

HPLC法测定东山感冒片中马来酸氯苯那敏的含量

为了更好地控制东山感冒片的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法,采用HPLC法测定东山感冒片中马来酸氯苯那敏的含量,用Diamonsil C18柱,乙晴-醋酸盐缓冲液(28∶72)为流动相;检测波长为262 nm。结果表明,马来酸氯苯那敏在5～100μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为96.6%,RSD为1.9%。本方法简便、准确,可用于东山感冒片的质量控制。     

高效液相色谱法检测非洛地平缓释片中的氧化产物

建立了非洛地平缓释片中氧化产物的高效液相色谱检测法。色谱条件：C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为pH值3.0的乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲溶液（2∶1∶2）,检测波长254 nm,流速1.5 mL.min-1,检测浓度3μg.mL-1,进样量20μL。氧化产物浓度在0.1525～6.100μg.mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,检测限为0.61 ng,定量限为1.83 ng;重复性实验相对标准偏差（RSD）均小于1%;平均回收率为98.43%。该方法重复性好、稳定性高,适合非洛地平缓释片中氧化产物的测定。     

用HPLC法测定热淋清片中的槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法测定热淋清片中的槲皮素含量。方法:采用HPLC法,十八烷基键合硅胶,岛津C18柱250×4.6mm为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(20∶21)为流动相,检测波长:370nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量。测定结果显示槲皮素浓度范围在14.8～236.8μg/mL之间峰面积(S)对溶液浓度(C)线性关系良好,平均回收率为99.15%(n=5),RSD为1.50%(n=5)。结论:该方法分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。。