共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
2.
3.
《中国生物制品学杂志》2010,(12)
目的优化麻疹减毒活疫苗的冻干工艺。方法以预冻过程(温度、时间)、升华干燥过程(温度、时间、真空控制值)、解析干燥过程(温度、时间、真空控制值)冻干参数为影响因素,应用L(827)正交试验设计冻干曲线,对8批麻疹减毒活疫苗半成品进行冻干,采用直观分析法的综合平均值R()iⅠ和极差R(i)j分析不同批次冻干制品的干损率、病毒滴度、热稳定性和残余水分,筛选最优因素水平组合,并对其进行适用性验证。结果优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺参数为:预冻:温度5~-25℃、时间0.5h,温度-25~-40℃采用大于1℃/min的冻结速率,温度-40℃、保持时间3h;升华干燥:温度-40~-20℃、时间1.5h、真空控制值0.16mbar,温度-20℃、保持时间8h、真空控制值0.16mbar,温度-20~30℃、时间5h、真空控制值0.16mbar;解析干燥:温度保持30℃、时间6h、真空控制值0.005mbar,以优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺冻干的制品成型良好,干损率平均为1.36%,稳定性好,残余水分在1.62%~1.67%之间。结论优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺适合麻疹疫苗大规模生产。 相似文献
4.
以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂,考察了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜)∶n(浓硫酸)∶n(乙醇)=1∶6∶50,反应温度83℃,反应时间10 h,0℃下析晶,氨析时的pH=7.5,在该条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收,最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR1、HNMR和HPLC对所合成的产物DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行了分析与表征。以D-酒石酸作为手性拆分剂,对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分,结果表明,拆分最佳工艺为:n(DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯)∶n(D-酒石酸)∶n(甲醇)=1∶1∶50,氨析过程中的pH=7.5时,D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93%。 相似文献
5.
本文以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂研究了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。通过对制备DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯工艺影响因素的考察,确定了最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜): n(浓硫酸): n(乙醇)=1:6:50,反应温度83℃,反应时间10 h,0 ℃下析晶,氨析时的pH=7.5。在该条件下DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%左右。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收,最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR, 1H NMR和HPLC进行分析与表征,确认所合成的产物为高纯度的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。以D-酒石酸作为手性拆分剂对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分,实验结果显示拆分最佳工艺为:n(DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯): n(D-酒石酸): n(甲醇)=1:1:50,氨析过程中的pH =7.5时,D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93.81%. 相似文献
6.
通过正交试验法制备对二甲氨基苯甲酸,考察了酯酸物质量比;甲基化温度;水解温度;甲基化时间对产率的影响,确定了制备对二甲氨基苯甲酸的最佳反应条件为:酯酸物质的量比为3:1;甲基化温度为50℃;水解温度为150℃;甲基化时间为20min. 相似文献
7.
8.
为了对银杏叶提取物冷冻干燥工艺进行优化,文章进行了传热传质模型的建立及简化,测量了银杏叶提取物的干层传质阻力系数等,进行了工艺模拟,给出了温度在-40—-15℃,压力从2—40 Pa的范围,升华时间小于100 h的模拟结果,模拟结果显示:压力越低升华时间越短,温度越高升华时间越短。在温度较低时,压力的变化对升华时间影响较大,温度较高时,压力的变化对升华时间影响较小。据此模拟结果及冻干显微镜实验,确定了优化的工艺操作参数为P_C=8 Pa,制品的最高温度为32℃,并进行了冻干实验,实验获得冻干产品性能好。该方法可以为其他药品的冷冻干燥最优参数的确定及升华时间的预测提供借鉴。 相似文献
9.
10.
研究了注射用尼可地尔的处方及冻干生产工艺.采用单因素实验方法,以冻干粉针剂的性状、pH、含量及有关物质等为考察指标,对处方中赋形剂的类型、用量、pH范围及冻干工艺参数进行筛选及优化.获得了优化处方及冻干工艺:制备规格为12 mg的注射用尼可地尔,甘露醇作为赋形剂,加入量为18 mg,pH范围为6.5 ~7.5,选择2次退火,退火温度为-15℃,退火保持时间为2h,制备的冻干粉针剂成型性好、易复溶.该制剂处方工艺设计合理,工艺路线可行,为注射用尼可地尔的处方及工艺筛选提供借鉴. 相似文献
11.
目的采用冷冻干燥法制备1型糖尿病噬菌体展示疫苗。方法将正交试验筛选的不同冻干保护剂与1型糖尿病噬菌体展示疫苗混合,优化冻干曲线进行冻干。检测冻干前后噬菌体疫苗的滴度,并通过各项指标对冻干后的疫苗进行评价。结果经筛选,最佳保护剂配方为:10.85%海藻糖+17.37%甘氨酸(w/v);最佳冻干曲线为:S1:-40℃4h,1.5℃/min;S2:-15℃5h,1.5℃/min;S3:25℃4h,1.5℃/min;真空度:0.02mbar。冻干后疫苗滴度下降不超过0.5pfu/ml,外观及电镜观察疫苗样品形态均较好,玻璃态转化温度能达到220℃以上,含水量小于3%。结论以海藻糖、甘氨酸为保护剂,采用冷冻干燥法制备的1型糖尿病噬菌体展示疫苗具有保护剂组成成分少、热稳定性强、含水量低、冻干曲线简化、保存时间长等特点。 相似文献
12.
13.
N-苄氧羰基氨基酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以甘氨酸和氯甲酸苄酯为原料,合成N-苄氧羰基甘氨酸,通过正交实验考察工艺条件对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:底物摩尔比n(甘氨酸)∶n(氯甲酸苄酯)=1∶1,反应时间2 h,反应温度20℃,反应液pH值为9,收率90.2%。此法反应条件温和,操作简单,收率良好。 相似文献
14.
15.
16.
17.
18.
19.