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随着药品检测技术的发展,高效液相色谱仪已成为药品检测的常用仪器。目前国内药厂使用的高效液相色谱仪大部分是进口的,进口仪器的可靠性和重现性比较好,但也难免出现故障,如果检验人员能自行排除一些常见故障,既可以保证检测需要,也可以为企业节约费用。通过几年的实践,我们在这方面积累了一些经验,在此和大家做一个交流。 相似文献
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浅谈液相色谱仪的管理与维护 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了高效液相色谱仪的结构组成和发展,阐述了流路泵系统、色谱柱和几种常用检测器的管理与维护,为液相色谱分析工作,提供一些值得借鉴的仪器管理与维护经验。 相似文献
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高效液相色谱 (HPLC)和气相色谱 (GC)技术已成为环境化学、石油化工和医药农药等领域的主要分析测试手段。估计我国至少有数百个农药厂 ,每家都有几台 ,十几台甚至几十台气相色谱和高效液相色谱仪在运行。因此 ,保持色谱仪的运行良好 ,确保分析数据的准确可靠 ,延长价值昂贵的色谱柱寿命 ,降低仪器维修费用 ,成了广大分析工作者关注的焦点。我们愿意将大量参考资料和实际工作经验中总结出来的HPLC和GC的正确使用和科学保养知识作简要介绍 ,与同行商榷。一、HPLC的正确使用和科学保养特别提示 :反复认真地阅读仪器使用说明书 ,做到对… 相似文献
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根据《药品生产质量管理规范》GMP要求,对分析仪器进行验证在实验室管理系统越来越重要.验证高效液相色谱仪自动进样器的准确性、重复性,是对产品质量分析的保证.根据GMP要求我们采用Gemini 5u C18 110A色谱柱,流动相用40%的甲醇水溶液,检测器波长为254nm.色谱柱温度为40℃,用1×10-4g/ml萘-甲醇标准溶液作为测定物质来测量自动进样器进样量的准确性和线性. 相似文献
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建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9()%甲醇一水(体积比)溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈-水(65:35,体积比)为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100~100 μg/L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550~5.040mg/kg,定量限为0.662~5.260mg/kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88%~120%,相对标准偏差〈4%。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。 相似文献
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建立了一种利用高效液相色谱同时检测氧化型染发剂中8种染料成分(p-苯二胺、m-氨基苯酚、o-苯二胺、p-氨基苯酚、间苯二酚、氢醌、甲苯-2,5-二胺和p-甲氨基苯酚)的方法。样品经1%亚硫酸钠溶液提取后进样分析,采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸铵溶液(用三乙胺调pH至7.7)-乙腈(96∶4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃。样品中的8种染料成分均取得了良好的分离效果,8种染料成分的标准曲线在10~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为92.8%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便、准确,回收率高,适合于氧化型染发剂中8种染料成分的同时测定。 相似文献
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建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇+水(1:1)提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=6)为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率(n=9)在90.31%-99.10%的范围内,精密度RSD在1.95%-4.61%之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。 相似文献
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采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。 相似文献
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建立了一种高效液相色谱法同时测定冰淇淋、乳酸菌饮品中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红等5种着色剂的方法。确定的色谱条件为:选用Shim—pack VP—ODS色谱柱、紫外检测器,检测波长210nm,以pH=6的甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵溶液(20:80,体积比)为流动相,采用等浓度洗脱,流速1.0mL·min-1。检测的线性范围为0~50μg·mL-1,相关系数为0.91185-0.9979,最低检测限为2~5μg·mL-1,回收率在95.62%~100%之间。该方法精密度高、操作简单、检测快速,是同时检测食品中多种着色剂的有效方法。 相似文献
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高效液相色谱法测定蜜柚中维生素C的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立一种高效液相色谱测定蜜柚中维生素C含量的方法。采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6.0,0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液∶甲醇=80∶20(v/v)作流动相。流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为254 nm。维生素C在质量浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=34.294x 32.619,相关系数为1.999 4,方法回收率为92.4%~107.5%,相对标准偏差小于2%。本测定方法简便,快速,准确,稳定。同样适合于测定其它水果和蔬菜中维生素C的含量。 相似文献