异丁司特的合成工艺改进

以硫酸羟胺与发烟硫酸反应得到羟胺-O-磺酸,然后与2-甲基吡啶、氢碘酸合成1-氨基-2-甲基吡啶碘化物,最后与异丁酰氯反应合成异丁司特。优化条件下,总收率47.4%,纯度99.2%。产品结构经质谱、核磁确证。该工艺原料廉价易得,生产成本低,环境污染小,操作简单,适合工业化生产。     

顶空气相色谱法测定异丁司特原料药中有机溶剂的残留量

以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,采用顶空气相色谱法。建立同时测定异丁司特原料药中乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯六种有机溶剂残留量的方法。在此色谱条件下,乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯这六种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰,线性、准确度、精密度良好。该方法操作简单,重复性好,适用于异丁司特原料药中六种有机溶剂残留的同时测定。     

异辛酸稀土合成工艺条件的研究

对异辛酸稀土的合成工艺进行了研究，得到合成异辛酸稀土的最佳工艺条件。在此最佳工艺条件下合成异辛酸稀土产品，不仅可充分保证产品的质量，而且可使稀土的转化率达到９９．９％以上，稀土收率达到９６％以上。     

丁酸异戊酯合成工艺研究

以环己烷为带水剂,采用微波辐射技术,在对甲苯磺酸的催化下,快速合成了丁酸异戊酯。探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、微波功率等参数对酯化率的影响。在适宜工艺条件下,酯化率可达99％以上。     

催干剂异辛酸锌的合成工艺

介绍了异辛酸锌独特的催干性能,分析了影响异辛酸锌产品质量和收率的主要因素,确定了最佳工艺条件,锌的收率达到97%以上。     

异辛酸巯基乙酯的合成工艺研究

异辛酸巯基乙酯是一种新型化合物,它是合成PVC热稳定剂有机锡的基本原料之一。作者研究了异辛酸巯基乙酯的合成工艺路线和条件,获得目标产物。采用单因素实验以及正交实验筛选出异辛酸巯基乙酯合成适宜工艺参数,对催化剂和溶剂用量进一步优化,得出最优的合成工艺条件。研究结果表明,合成工艺选用的实验材料价廉易得,工艺条件简单且易控制,便于工业化应用。     

异维生素C钠一步法合成工艺研究

在异维生素Ｃ钠的合成过程中,采用一步法合成,并引入精馏脱水反应工艺,摸索了反应条件,提高了合成收率,降低了甲醇消耗。     

环境友好型催干剂异辛酸锆的合成工艺

介绍了异辛酸锆独特的催干性能,分析了影响产品质量和收率的主要因素,确定了最佳工艺条件并以此条件进行了工业化生产。     

磷酸三异丁酯合成工艺的改进

改进了磷酸三异丁酯的合成方法，考察了合成工艺条件对产品收率的影响，确定了适宜的合成工艺条件。实验结果表明，n(三氯氧磷）：n(异丁醇）＝1．0：3．9，65－70℃反应3－4h，产品收率85％，纯度99％以上。     

含异双活性基活性染料的合成工艺

综述了含异双活性基的活性染料的品种和合成工艺，提示了若干尚未公开的活性染料的化学结构，合成工艺涉及单、双偶氮类、蒽醌类、酞菁类、甲脂类和三苯二噁嗪类染料，色谱从黄到黑，从单一结构到拼色染料品种，其化学反应涉及了重氮化、偶合、各种缩合及金属络合等．详细阐述了各类反应的工艺条件和特点。含氟活性基和溴代丙烯酰胺活性基的染料将成为开发热点。有16篇参考文献。     

费托合成技术介绍

介绍了费托合成的工艺路线及其包括的合成技术、深冷分离技术、甲烷转化技术、尾气脱碳技术、低温油洗技术、变换技术和PSA制氢技术,简单对比了不同技术的优缺点和适用条件。     

聚丙烯酰胺的合成技术及其应用

介绍聚丙烯酰胺合成技术现状,对比了各种聚丙烯酰胺合成方法的优缺点,并提出了合成聚丙烯酰胺的新方法和新技术以及聚合物在水处理、造纸、采油及其他领域的应用前景。分析了国内外的生产和消费状况,提出进一步发展的建议。     

啶虫脒的合成技术

以3-甲基吡啶为起始原料,经过氧化,氯化生成中间体2-氯-5-氯甲基吡啶(1);(1)与一甲胺反应得到N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺(2);(2)再与N-氰基乙亚氨酸乙酯反应合成产物啶虫脒。反应总收率为54.22%,含量为96.8%。围绕啶虫脒的结构特点和杀虫活性进行了分析,总结了国内外的研究现状,提出了今后啶虫脒及其关键中间体合成工艺研究方向和需解决的关键问题。     

神经降压素的固相合成工艺研究

神经降压素是由13个氨基酸残基组成的生物活性多肽,具有多重生理功能,且高活性、作用快速,可作为潜在的安定药、镇痛药和降压药等,具有广阔的应用前景。本研究主要进行了神经降压素固相合成的工艺研究。以Fmoc保护的氨基酸为原料,Wang树脂为载体,按照神经降压素的氨基酸序列,从C端向N端进行合成。考察了缩合试剂、脱保护试剂、脱出树脂等条件对合成效果的影响,确定了合成工艺:以二氯甲烷(DCM)为反应溶剂,O-苯并三氮唑-N,N,N′,N′-四甲基脲四氟硼酸酯(TBTU)/1-羟基苯并三氮唑(HOBT)/N,N-二异丙基乙胺(DIEA)为缩合体系,采用(三氟乙酸(TFA)/H2O/甲基苯基硫醚(thioanisole)/Phenol/乙二硫醇(EDT)体系,体积比为82∶5∶5∶6∶2的下树脂条件,2倍过量保护氨基酸进行缩合反应,反应时间为3h。反应结果使神经降压素粗品的收率达61.8%,纯度达46%。     

左氟沙星的合成工艺及市场

左氟沙星是一种优良的氟喹诺酮类广谱抗菌药物。介绍了在氟沙星的性质、应用、合成工艺及其市场,郑重介绍国内在左氟沙星合成工艺方面的改进。     

普拉洛芬的合成研究改进

以2-氯烟酸为原料,在强碱环境下与苯酚缩合,然后通过多聚磷酸脱水,硼氢化钾还原,再经过酸性水解,最后与氯乙酰氯进行酰化反应后,在碱性条件下发生水解反应,经磺酰氯酰化,最终通过重排得到普拉洛芬。此工艺不仅避免使用氯化锌和氰化钾,同时也减少了副反应,总收率23．7％,工艺稳定可行。     

核苷合成技术的研究进展

介绍了核苷的类别、用途。叙述了核苷合成技术进展，重点为酶法生物合成法；评述了各种方法的优缺点。认为微生物酶（细胞）合成核苷的前景乐观，该法反应简单、污染小、成本低。但合成核苷时要注意保持菌体的高活力和稳定性．并解决合成产物的分离纯化问题。     

邻苯基苯酚合成工艺及应用

介绍了邻苯基苯酚的合成工艺路线、主要用途及应用情况．通过合成路线的比较,对今后国内的邻苯基苯酚的产业化提出了合理的建议。     

聚乙二醇合成工艺

介绍由环氧乙烷与水或乙二醇经分步反应合成聚乙二醇工艺,重点阐述以甲醛为原料合成乙二醇的4种方法和聚乙二醇精制过程。     

黑索今的合成工艺最新研究进展

综述了国内外合成RDX的最新方法及改进工艺。对各种工艺的原理和优缺点进行了归纳总结。系统介绍了RDX制备中的新技术应用,并对今后的研究重点进行了展望。