钍的P204萃取,草酸钙载带—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４＾Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅲ显色测定钍。     

P204萃取－偶氮胂Ⅲ分光光度法测定环境水和工业废水中钍的浓度

用Ｆｅ（ＯＨ）３沉淀从１．５—２Ｌ水样中预浓集钍，以硝酸溶解沉淀并蒸干，再分别用氯氟酸和高氯酸蒸干，以除去不溶物和有机杂质，随后用３ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶解沉淀，以４％Ｐ２０４－甲苯溶液萃取、５％草酸溶液反萃取，加氯化钙溶液沉淀出草酸钙，离心分离后用５ｍＬ４ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解沉淀，以偶氮胂Ⅲ为显色剂测定其吸光值。本方法的测定下限可达０．０３μｇ／Ｌ，能满足大部分环境水和工业废水中钍浓度测定的要求。     

PMBP萃取分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铀矿石中的钍

矿石样品用过氧化钠分解，用５％三乙醇胺提取，过滤，沉淀用ｓｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解，然后在０．ｓｍｏｌ／Ｌ盐酸中用ＰＭＢＰ［１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基－吡唑酮－（５）］萃取钍，有机相中的钍用５ｍｏｌ／Ｌ盐酸反萃取，最后在４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍。     

二氧化铀中微量铍和钍的测定

在三乙醇胺体系中，利用桑色素荧光光度法测定微量铍，当激发波长为４００ｕｍ时，铍－桑色素络合物的最大荧光波长为５２５ｕｍ，铍的标准曲线范围为０．０５～１．０μｇ／１０ｍＬ。在盐酸介质中，利用偶氮胂－ＴＢＣ分光光度法测定微量钍，钍的测定波长为６３５ｕｍ，标准曲线的范围为０．２～５．０μｇ／２５ｍＬ。利用ＣＬ－５２０９萃淋树脂进行了大量铀中微量铍和钍的分离。在１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中，由于铀和钍的吸附，微量铍被定量分离，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ介质中，微量钍可被定量淋洗。二氧化铀样品中铍和钍测定结果的相对标偏优于５％。     

方波伏安法同时测定U_3O_8中Cu、Ph、Zn、Cd、Fe、Co、Ni、Mn

Ｕ３Ｏ８试样用硝酸分解后，用ＴＢＰ－ＣＣｌ４溶液萃取分离铀，水相用ＨＣｌＯ４蒸干，残渣溶于０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌＯ４和０．０３ｍｏｌ／Ｌ的酒石酸混合底液中，用方波阳极溶出伏安法测定Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ，然后用氨水调节ｐＨ为９．５，用方波极谱法测定Ｆｅ、Ｍｎ，最后加入２０μＬ丁二酮肟用络合物吸附波催化方波极谱法测定Ｎｉ、Ｃｏ．标样测定结果接近给出的中位值，精密度高．变异系数在２．１％－９．７％之间。     

5709对镍钴及其它杂质的溶剂萃取

本文叙述了５７０９对镍钴及其他杂质阳离子的溶剂萃取行为，研究了平衡水相ｐＨ值、５７０９浓度以及温度对阳离子分配系数的影响，特别研究了平衡水相ｐＨ值以及５７０９浓度对钴／镍分离系数的影响。结果表明，可以推荐的萃取参数有平衡水相ＰＨ＝５．１，５７０９浓度为１０％煤油溶液，萃取温度为５０～５５℃。本文还对钴／镍以及高铁的反萃取进行了研究。推荐两步反萃，即先以０．５ｍｏｌ／Ｌ　Ｈ＿２ＳＯ＿４反萃钴镍，接着以０．５ｍｏｌ／Ｌ　Ｈ＿２Ｃ＿２Ｏ＿４反萃取Ｆｅ￣（３＋）。     

荧光光度法测定矿石和矿渣中的微量钍

应用ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中定量吸附大量铀及微量钍，再利用１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ定量淋洗微量钍，通过上述分离过程达到微量钍与大量铀、稀土及其他杂质元素的定量分离。在ｐＨ２．５缓冲溶液中，Ｔｈ－Ｍｏｒｉｎ－ＴＯＰＯ（在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００介质中）形成三元络合物。用波长４３２ｕｍ光激发此三元络合物，产生波长为５１０ｎｍ的强烈荧光。钍浓度在１至１０ｎｇ／ｍＬ时具有良好的线性关系，测定下限为ｌｕｇ／ｍＬ钍。     

两次标准加入法同时测定相互干扰的双组分——铀和钍

本文提出了一种适于相互干扰双组分同时测定的两次标准加入法，并讨论了其测定的基本原理；将其应用于铀和钍的光度法不经分离同时测定，确定了测定条件。在铀和钍摩尔比为０．５：１～１０：１范围内可得到较为满意的结果。测定了磷酸盐矿物及模拟样品中铀和钍含量，铀和钍的回收率分别为９８．４％～１０２．５％和９６．８％～１０２．３％。相对标准偏差分别为１．５％～２．３％和２．１％～３．１％。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

LIX984萃取分离铜,镍的试验研究

本针对铜镍矿常压直接浸出液萃取除铁后的硝酸介质体系，探讨了ＬＩＸ９８４分离铜和镍的萃取及反萃条件。ＰＨ＝４．０和１０．５时分步采用２０％ＬＩＸ９８４－煤油２段萃取铜和镍，１．８ｍｏｌ／ｄｍ＾３Ｈ２ＳＯ４３段反萃，多级富集，得到４０ｇ／ｄｍ＾３纯的富铜液和镍液，铜、镍萃取回收率分别为９９．７和９９．３％。     

用萃取色谱测定地质样品中的铀和钍

ＣａｒｔｅｒＨ．Ｅ．等人在《Ａｎａｌｙｓｔ》１９９９年第１２４卷第３期上发表了用萃取色谱测定地质样品中铀和钍的文章。样品分解后,用氢氧化铁（Ⅲ）共沉淀预富集铀和钍,然后用ＵＴＥＶＡ树脂通过采用不同淋洗液将铀、钍与其它干扰核素分离。铀用０．０２ｍｏｌ／Ｌ盐酸淋洗,钍用５ｍｏｌ／Ｌ盐酸淋洗。分离后的铀、钍电沉积在不锈钢盘上,最后以α谱测定。由于采用氢氧化铁共沉淀预富集,故作者对铁（Ⅲ）的干扰进行了研究。研究结果表明,当铁（Ⅲ）的用量为１０～１５ｍｇ时,不影响铀和钍的回收率。２２６Ｒａ、和２１０Ｐｏ２…     

ICP－AES法测定四氟化铀标准物质中Cr、Fe、Mo、Ni和Ti

本法采用２５％（ＮＨ４）２ＣＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解ＵＦ４，利用２３７－季铵萃淋树脂色谱分离技术，将ＵＦ４中铀与待测杂质元素在６．５ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＮＯ３介质中定量分离后，及９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定ＵＦ４标准物质中Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｔｉ。取样３００ｍｇ时，分析结果均落在标准值的置信区间内，相对标准偏差＜１０％。测定下限为０．０４×１０－６～０．０７３×１０－６。     

纳米ZnO的制备

探讨了均匀沉淀法制备球形纳米ＺｎＯ的新工艺,获得最佳的工艺条件为：反应温度９５℃,反应时间３～５ｈ,ｎ（Ｚｎ（ＮＯ３）２＝１．２ｍｏｌ／Ｌ,ｎ（ＣＯ（ＮＨ２）２）／ｎ（Ｚｎ（ＮＯ３）２＝３．０～５．０,热解温度３５０℃,热解时间３ｈ,制得的样品粒径分布为５０～８０ｎｍ,平均粒径为６５．１ｎｍ,ＺｎＯ回收 率为９２．２６％。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

示波极谱法测定铅锌矿中的砷

在含有０．４２ｍｏｌ／Ｌ盐酸、５．８４＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ钼酸铵、３．６０＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ酒石酸锑钾、３．４５＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸和１０％丙酮的底液中加入Ａｓ（Ⅴ）,形成砷锑钼三元杂多酸,在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位Ｅｐ＝－０．３７Ｖ（ｖｓＳＣＥ）,当Ａｓ（Ⅴ）浓度在５．３４＊１０＾＆－８－１．０７＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围时,峰电流与Ａｓ（Ⅴ）浓度呈线性关系,检出限为２．１９＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。用于测定铅锌矿中的砷,不需分离,可直接测定,测定结果与标样值吻合,加料回收率为９３％－１１０％。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

用三辛胺浸渍的聚氨酯泡沫塑料从水溶液中回收铀

《Ａｎａｌｙｓｔ》１９９８年第１２３卷第１期刊登了ＹａｓｅｍｉｎＴ．等人用三辛胺（ＴＯＡ）浸渍的聚氨酯泡沫塑料从水溶液中回收铀的文章。作者对萃取条件和解脱进行了详细研究。最佳萃取条件为：水溶液中铀浓度为２５×１０－６；萃取溶液酸度为ｐＨ＝２；萃取溶液体积与ＴＯＡ浸渍的聚氨酯泡沫塑料的质量比为５００（ｍＬ／ｇ）；ＴＯＡ－环己烷溶液中ＴＯＡ浓度为１０％（Ｖ／Ｖ）；萃取时间为１ｈ；萃取温度为２３℃。在上述最佳条件下，铀的回收率为９０．０±３．０％。用（ＮＨ４）２ＳＯ４、Ｎａ２ＣＯ３、ＮＨ４Ｃｌ－ＨＣＩ…     

DHDECMP萃取树脂色谱分离－ICP／AES法测定核纯级UO_2中Ti、V和Mo

本文采用ＤＨＤＥＣＭＰ萃取树脂为固定相、３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３为流动相的萃取色谱法使杂质元素与铀基体分离，杂质流出液引入ＩＣＰ测定。取样２００ｍｇ时，Ｔｉ、Ｖ和Ｍｏ的测定下限分别为：０．０８×１０－６、０．３４×１０－６、０．６×１０－６。当各元素的加入量为５．０×１０－６时，方法加入回收率在９４％－９９％之间，相对标准偏差≤１４％。     

氯化铵溶液中还原浸出海洋锰结核

采用亚硫酸钠作还原剂对氯化铵溶液中海洋锰结核的浸出行为进行研究，探讨Ｎａ２ＳＯ３加入量、ＮＨ４Ｃｌ浓度及初始ｐＨ值、浸出温度和时间等对锰结核中铜、镍、钴、锰、铁浸出率的影响。结果表明５．０ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ溶液中，初始ｐＨ值约５．０及８０℃、１８０ｍｉｎ，锰结核与Ｎａ２ＳＯ３等量加入时，铜、镍、钴、锰的浸出率分别为８８．５６％、９６．１４％、７８．５７％、３５．２％，铁几乎未被浸出。而在同样的条件下，控制浸出过程的ｐＨ值４．０左右，１２０ｍｉｎ后铜、镍、钴、锰、铁的浸出率分别为９０．２１％、９８．８０％、９１．４３％、９８．１１％、２０．１３％。     

催化动力学－停流光度法测定微量铁──H_2O_2－变色酸体系

用停流光度法研究了Ｆｅ（２＋）对Ｈ_２Ｏ_２氧化变色酸动力学反应体系的催化作用，建立了快速测定铁的停流动力学光度法，测定条件为：Ｈ２Ｏ２１．０％，变色酸７．５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ，ＰＨ１．８，反应温度２８℃，在４３５ｕｍ处测定吸光度。本法线性测定范围为０．１５－１．２μｇ／ｍＬＦｅ（２＋），检出限为０．０１２μｇ／ｍＬ。停流技术的应用大大缩短了分析周期，明显提高了选择性。