制备条件对脱乙酰甲壳素性能的影响

我们研究了甲壳素及脱乙酰甲壳素的制备方法,测定了脱乙酰甲壳素的分子量、脱乙酰度及粘度。对不同条件下及用不同原材料制得的脱乙酰甲壳素的性能进行了比较。结果表明,提高反应温度、碱液浓度和延长反应时间,可以提高脱乙酰度,但其分子量和粘度均相应降低。在脱乙酰度基本相同的情况下,由虾壳制得的脱乙酰甲壳素,其分子量和粘度都大于由蟹壳制得的产品。实验表明,脱乙酰甲壳素不适于在极性介质中吸附弱极性物质。     

制备高脱乙酰度壳聚糖反应条件的研究

以自制甲壳素为原料，通过单组分因素和正交试验结果确定制备高脱乙酰度壳聚糖的反应条件为：碱浓度40％，反应时间5h。反应温度130℃，脱乙酰度为94．4％。实验中，测脱乙酰度采用混合指示剂来代替传统的单指示剂，所得数据更加准确、可靠。     

克氏螯虾制备甲壳素及壳聚糠的研究

以克氏螯虾(Procambarus clarkii)壳为原料,通过脱脂、脱蛋白及脱钙得到甲壳素,甲壳素继续脱乙酰基制得壳聚糖。研究了HCl质量分数、酸浸时间对甲壳素脱钙的影响及NaOH质量分数、反应时间对壳聚糖脱乙酰度和黏度的影响。得到较佳的工艺为:wHCl=5%,酸浸时间2 h;wNaOH=45%,脱乙酰反应时间4 h。制得甲壳素中灰分0.9%,壳聚糖脱乙酰度81%,黏度440 mPa.s。另外,在甲壳素制备中,通过原料粉碎、添加复合脱脂剂等工艺的改进来提高效率,降低酸、碱消耗,产品质量也得到提高。     

壳聚糖脱乙酰度的实验研究

以虾壳为原料制取甲壳素 ,甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖。讨论了影响壳聚糖脱乙酰度的因素。通过正交实验得出了制备壳聚糖的最佳工艺条件为氢氧化钠浓度 4 0 % ,反应温度 90℃ ,反应时间 14h。通过分段碱制得脱乙酰度高达 98.14 %的壳聚糖     

甲壳素脱乙酰反应的研究

研究了蟹壳甲壳素的脱乙酰反应过程 ,探讨了影响脱乙酰反应的主要影响因素(反应温度、碱液含量和反应时间 )与产物壳聚糖的脱乙酰度和特性粘数之间的关系。确定了制得高脱乙酰度和高粘度的最佳反应条件 :反应时间为 8h,反应温度为 65℃ ,碱液的质量分数为 47%。采用氮气保护与间歇法进行脱乙酰化反应有利于提高产物壳聚糖的脱乙酰度 ,抑制分子链降解。     

微波辐射制备壳聚糖

用质量分数34％的NaOH在微波辐射下对甲壳素进行非均相脱乙酰以快速制备壳聚糖，并测定了不同条件下制得的壳聚糖的相对分子质量和脱乙酰度，该反应时间短，重复性好，产品质量易控制。     

高脱乙酰度1，4-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖的制备

研究了3种不同来源甲壳素的脱乙酰反应过程,探讨了脱乙酰反应的主要影响因素(反应时间、碱液浓度和反应温度)与产物1,4-2-氨基-2-脱氧-β-D,葡聚糖(壳聚糖)的脱乙酰度之间的关系。用单因素实验和正交实验确定了制得高脱乙酰度的最佳反应条件：反应时间为90min,反应温度为120℃,碱液的质量分数为40%,料液质量比为1∶30；并用红外光谱对原材料和制备产物进行了表征。     

不同虾壳部位中的甲壳素和壳聚糖

用EDTA的方法分别从虾壳的不同部位:虾头、虾身、虾足和虾头内容物三部分制备甲壳素和壳聚糖,对三组试样的性能参数如脱乙酰度和相对分子量等进行分析研究。得出结论:由虾壳不同部位所制得的甲壳素和壳聚糖结构基本一致,但其脱乙酰度和相对分子量有较大差别,其物化性质也有所不同。在三组试样中,以从虾头壳制备的甲壳素和壳聚糖的相对分子质量为最大;而脱乙酰度则以从虾足和虾头内容物中制得试样较高。     

虾壳制备甲壳素和壳聚糖的研究

用EDTA的方法分别从虾壳的不同部位:虾头、虾身、虾足和虾头内容物三部分制备甲壳素和壳聚糖,对三组试样的性能参数如脱乙酰度和相对分子量等进行分析研究。得出结论:由虾壳不同部位所制得的甲壳素和壳聚糖结构基本一致,但其脱乙酰度和相对分子量有较大差别,所以其物化性质也有所不同。特别值得一提的是,在三组试样中,以从虾头壳制备的甲壳素和壳聚糖的相对分子质量为最大;而脱乙酰度则以从虾足和虾头内容物中制得试样较高。     

低碱度甲壳素脱乙酰工艺及动力学研究

研究２５％氢氧化钠醇水反应介质中醇含量变化对甲壳素脱乙酰反应的影响，产物脱乙酰度随反应时间和反应温度的变化规律，推出脱乙酰反应为一级反应，求得反应活化能为３．６×１０４Ｊ／ｍｏｌ。     

从营口对虾虾壳制备壳聚糖的研究

以营口本地对虾虾壳为原料，用稀HCI和NaOH溶液分别脱去钙和蛋白质及脂肪得到甲壳素样品，使用浓碱加热处理得到壳聚糖。通正交试验设计计优化了壳聚糖的制备过程。结果表明壳聚糖制备的最佳条件是先用稀酸脱盐，再用稀碱脱蛋白得到甲壳素，随后用45%NaOH溶液，在95℃、反应时间6 h下得到壳聚糖。自制壳聚糖与市售壳聚糖的红外光谱图一致。用酸碱滴定法和红外光谱法分别测定了样品的脱乙酰度。重量法测定壳聚糖的水分。乌氏粘度计测定壳聚糖大的平均相对分子质量。所得壳聚糖的水分含量为14%,脱乙酰度为74%,平均相对分子质量为4.30×10⁴。     

醇溶剂法制备高脱乙酰度壳聚糖

采用戊醇-氢氧化钠反应体系,通过对投料比、反应温度、反应时间等影响因素研究了甲壳素的脱乙酰反应,结果表明在四流温度．反应时间1．5h,壳聚糖：NaOH：醇=1：5：11(质量比)条件下制得脱乙酰度为99．7％的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50％。     

红螯螯虾壳制备壳聚糖的研究

以红螯螯虾壳为原料提取甲壳素,得到白色片状产品,收率为18%。甲壳素通过脱乙酰化制备壳聚糖,脱乙酰度可达83%。考察了浸酸时间、浸酸温度和NaOH浓度对产品质量的影响。结果表明,采用红螯螯虾壳制备壳聚糖是可行的。     

高脱乙酰度壳聚糖的制备

以甲壳素为原料,以异丁醇为溶剂,氢氧化钠为亲核试剂,探讨了一种制备高脱乙酰度壳聚糖的新方法.研究了投料比、反应温度、反应时间、反应方法等对脱乙酰度的影响.结果表明,在反应温度为110℃,反应时间2.5h,壳聚糖∶NaOH∶醇=1∶5∶12(质量比)条件下制得脱乙酰度为93.2%的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50%.另外间歇法处理样品可以在较短的时间里制备出脱乙酰度较高的壳聚糖,并用红外谱图对壳聚糖进行了表征.     

用硬化油制备硬脂酸钙和硬脂酸锌

介绍了用硬化油制备硬脂酸钙和硬脂酸锌的工艺条件。即将硬化油在７０℃～８０℃经６ｈ一级皂化，使皂化率达９５％以上，再经盐析和二级催化率达９５％以上，再经盐析和二级催化皂化２ｈ，将制得的硬脂酸钠与氯化钙以２；１．２～１．０ｍｏｌ混合，调节ＰＨ至８．０，在９０℃反应１ｈ，将制得的硬脂酸印过滤，洗涤，干燥，即得符合工业级技术指标的产品，将制得的硬脂酸钙过滤，洗涤，干燥，即得符合工业级技术指标的产品。制备硬     

密闭条件下微波场中甲壳素脱乙酰反应的条件研究

密闭条件下微波场中研究反应条件对甲壳素脱乙酰反应的影响。结果表明：120℃时，反应18min，脱乙酰度已超过90％，特性黏度达到440mL／g左右。随料液比的增加，壳聚糖的脱乙酰度及特性黏度增大，但料液比超过1：20，脱乙酰度和黏度反而都有下降的趋势。原料粒径在0．36～0．60mm之间较好。乙醇辅助处理可提高产物脱乙酰度。经红外光谱测定得出，微波处理及常规方法制备得到产物的分子结构基本相似。     

氨中和湿法磷酸料浆的粘性及除垢方法的研究

用氨中和以金河磷矿生产的湿法磷酸,在维持中和温度２０℃、５０℃、１１０℃下,中和度１．１～２．０范围内,酸中镁含量一定,铁、铝含量分别增大,铁、铝含量同时增大时,得到了料浆粘性的规律以及结垢物质溶解性。为该酸采用管式反应器进行一次中和及一次中和、料浆二次中和提供了基本依据。     

在常压和沸水温度下具有高可染性及潜抗起球性的聚酯纤维

这种纤维的组织为：以芳香二羧酸和烷撑二醇作为主要成份，另含有摩尔分数为0．5％－1．5％（基于酸组分）R1O（P：O）（OR2）（OR3（式中R1R2R3＝C1－5的烷基）和5％－15％（基于酸组分）Cn≤10的脂肪羟基酸，其特性黏度为0．45－0．80，用沸水将纤维处理60min，特性黏度的保护率（R）≤90％，显示最大损耗角正切值的温度（tmax）为60－90℃，例如：将量比为1：2的H3PO4和ε－己内(I) 的 混合物进行酯化制得磷酸酯，再将磷酸酯与PET齐聚物，对苯二甲酸和乙二醇进行缩聚，制得共聚物（Ⅱ），Ⅱ含有摩尔分数为1．0％和H3PO4结构单元和8％的Ⅰ结构单元，特性黏度（以质量比为1：1的苯酚－四氯乙烷的混合物为溶剂，在20℃下测得）为0．59，然后，将II在270℃下熔融纺丝，拉伸，在190℃下热定型，制得强度4．2c/dtex,tmax为68．3℃和R为86．5％的纤维。将这种纤维的针织品用3％（基于纤维）雷索林半GRF溶液在沸水温度下染色60min，其得色量L值为17．0，抗起球额定值（JIS L－1076－1978－A）为5。     

湿化学法制备0．95Pb（Mg_（1／3）Nb_（2／3））O_3－0．05PbTiO_3铁电陶瓷

用湿化学法制备了钙钛矿相的含量为９９％的０．９５Ｐｂ（Ｍｇ＿（１／３）Ｎｂ＿（２／３））Ｏ３－０．０５ＰｂＴｉＯ＿３（简称０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ）微粉，ＳＥＭ显示其粒度为０．２～０．３μｍ。通过ＸＲＤ确定了合成０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ前驱物的最佳条件为：溶液的ｐＨ值为１．５，反应温度为６０℃。制备０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ陶瓷时，预烧温度为８００℃（２ｈ），烧结温度为１２５０℃（１ｈ）。粉末烧结后制得纯钙钛矿相的０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ铁电陶瓷，其密度为理论密度的９５％，介电常数为１４８００（８００Ｈｚ）。     

微波间歇法快速制备高粘均分子量和高脱乙酰度的壳聚糖

使用微波间歇法可快速制备高脱乙酰度和高粘均分子量的壳聚糖. 单因素实验确定的工艺条件为微波功率800 W,将45%(w)的氢氧化钠溶液与250~380 mm的20 g甲壳素粉以8:1的体积比混合,在100℃下反应10 min,洗涤、微波干燥后在相同条件下再反应1次,共20 min,可制得脱乙酰度为94.5%、粘均分子量1.48×106的白色壳聚糖粉末. 其他制备条件相同,使用电加热法间歇处理甲壳素粉3次,反应共5 h,可以得到脱乙酰度为96.2%、粘均分子量为3.8×105的褐色壳聚糖粉末. 微波间歇法所制壳聚糖的结晶度高,内部有规整的有序结构,用它制备的膜致密,性能优于用电加热法所制壳聚糖制备的膜.