气相催化热解法制备纳米碳管的研究

以二茂铁为催化剂、苯为碳源、噻吩为生长促进剂,采用气相催化热解法制备了纳米碳管,并运用TEM、Raman、XRD等对纳米碳管的外观形貌、结构、晶化程度等进行了观察研究.结果表明:在1155℃下能制备出管径20～100nm的纳米碳管,其最大产量是催化剂用量的350%.     

Co修饰的碳载Pt纳米粒子催化剂的制备与表征

质子交换膜燃料电池阴极需要使用高活性的电催化剂来加速氧还原反应(ORR)速率,而提高活性成分贵金属铂(Pt)的功能反应利用率可解决其关键问题.本工作利用过渡金属钴Co(Ⅱ)?有机框架(Co?MOF)为前驱体合成ORR催化剂载体Co/C,并采取浸渍?液相还原法负载Pt纳米粒子制备了合金Pt?Co/C催化剂.通过对样品的孔隙结构、物相结构、微观形貌等表征,证实了载体Co/C具有较大的比表面积和相互连通的分级介孔结构,其独特的形貌、丰富的孔隙结构使负载的Pt纳米颗粒均匀分布、粒径范围窄,平均粒径约为6.8 nm.进一步对催化剂进行电化学性能评价,其电化学活性表面积(ECSA)接近于商用Pt/C催化剂的值,结果表明合金催化剂中活性成分Pt具有较高的利用率,同时还表现出载体独特的孔隙结构优势.     

超临界干燥法制备催化剂合成单壁纳米碳管及表征

采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al₂O₃催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m²/g提高到401m²/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%); SWNTs的管径分布在0.8-1.0nm之间,其形态以束状为主.     

催化裂解聚苯乙烯制备碳纳米管的研究

通过在60℃氮气气氛中催化裂解聚苯乙烯,制备了大量管径为5～40nm的高质量的碳纳米管.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和拉曼光谱对所制备的碳纳米管进行了表征.研究表明,所制备的碳纳米管石墨化程度高,在碳纳米管的管壁上仅有少量的无定形碳存在.催化裂解聚苯乙烯制备碳纳米管是一种有前途、低成本的绿色化学方法.     

钴/碳纳米管催化剂CVD法制备碳纳米管

以乙烯为碳源、多壁碳纳米管为载体负载钴作为催化剂,利用CVD法制备出了高质量的多壁碳纳米管.利用扫描电子显微镜(SEM)对催化剂的形貌进行了表征,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及差热-热重(TG-DTA)方法对产物进行了表征.发现在最佳裂解温度770℃下制备的多壁碳纳米管直径分布均匀、曲率小、纯净、产率高,更重要的是不具有难处理的氧化物(如Al2O3)载体,充分体现了碳纳米管作为载体的优越性.     

催化剂在碳纳米管制备中的影响

催化裂解法操作简单,便于控制参数,有望成为碳纳米管连续生产的最佳方法.在催化裂解法中最重要的是催化剂,主要从催化剂的选取、制备、颗粒大小、失活等方面对碳纳米管生长速度、管径、密度、产物含量的影响进行浅析.     

碳纳米管表面化学镀Co的研究

碳纳米管因其优异的力学、物理性能,是一种理想的复合材料增强体,但其与基体金属的润湿性较差.通过对镀钴前碳纳米管的微波、氧化、敏化和活化处理,改善了碳纳米管的表面性能并在碳纳米管表面增加了活化点,成功地在碳纳米管表面镀上一层较为连续的金属钴,以改善碳纳米管与金属基体的润湿性,增强与金属基体的界面结合力.并用XRD、TEM对镀钴后的碳纳米管进行了表征.     

碳纳米管负载氮化钴催化剂的制备及其对氨分解反应的活性

采用等体积浸渍法结合程序升温还原技术合成了一系列CoN_x/CNTs催化剂,通过XRD、BET、TGDSC、TPR等手段,结合氨分解反应,研究了它们的表面性质和反应性能,结果表明,CoNx/CNTs催化剂对氨分解反应具有良好的催化活性,在500℃时氨转化率可达到66.46%.     

在碳纳米管上负载硫化镉的研究

研究了在碳纳米管表面负载硫化镉纳米颗粒的工艺及其影响因素.研究结果表明:使用经过酸氧化处理的碳纳米管在硫化镉溶液中与硫代乙酰胺进行反应可以在碳管表面沉积尺寸较小,分布较致密而且均匀的硫化镉纳米颗粒.     

氨气氛中镍催化剂和纳米碳管的制备

用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜,研究了以瓷舟为载体、硝酸镍为原料、乙炔为碳源,在氨气中制备镍催化剂和纳米碳管时温度的影响,并讨论了氨气的作用.结果表明,以氨气还原硝酸镍获得镍催化剂时,最佳温度范围是700～800℃,此时催化剂的颗粒较细小且均匀,有利于纳米碳管的生长;此外,选用孔径比较细小均匀多孔的载体材料,有助于获得颗粒均匀细小的镍催化剂;在制备纳米碳管时,热分解氨得到的活性氢原子有利于维持催化剂的活性,抑制无定型碳的生成,从而促进纳米碳管生长.实验中纳米碳管的最佳制备温度为700～800℃,管径为10～25nm.     

Growth of Single‐Walled Carbon Nanotubes with Different Chirality on Same Solid Cobalt Catalysts at Low Temperature

Currently, designing solid catalysts at high temperature is the main strategy to realize single‐walled carbon nanotubes (SWNTs) with specific chirality, meaning it is very hard and challenging to create new catalysts or faces to fit new chirality. However, low temperatures make most catalysts solid, and developing solid catalysts at low temperature is desired to realize chirality control of SWNTs. A rational approach to grow SWNTs array with different chiralities on same solid Co catalysts at low temperature (650 °C) is herein put forward. Using solid Co catalysts, near‐armchair (10, 9) tubes horizontal array with ≈75% selectivity and (12, 6) tubes array with ≈82% are realized by adopting a small amount of ethanol and large amount of CO respectively. (10, 9) tubes are enriched for thermodynamic stability and (12, 6) tubes for kinetics growth rate. Both kinds of tubes show a similar symmetry to the Co (1 1 1) face with threefold symmetry for the symmetry matching nucleation mechanism proposed earlier. This method provides a new strategy to study the nucleation mechanism and more possibilities for preparing new solid catalysts to control the structure of SWNTs.     

Multiwalled Carbon Nanotubes Catalytically Grown from Amorphous Silica Films Deposited by Combustion CVD

Homogeneous mixtures containing iron oxide and amorphous SiO₂ were obtained through the co-deposition of these oxides via combustion chemical vapor deposition technique (CCVD). This technique allows the deposition of thin films with low-cost precursors and equipments. After deposition, the deposited samples were submitted to a heat treatment in an atmosphere composed of natural gas and H₂ at 1000°C, in order to promote the growth of carbon nanotubes. Multiwalled carbon nanotubes, with diameters smaller than 15 nm, were obtained.     

纳米锐钛矿TiO2及负载金催化剂的制备与催化性能

通过简单的水解-沉淀法制备了纳米TiO2,考察了反应条件对其粒径和晶型的影响.结果表明制备小粒径锐钛矿TiO2的有利条件为:倒加法;Ti(OBu)4与C2H3OH、H2O与C2H5OH和Ti(Obu)4与H2O的体积比分别为1/3、1/4和1/1;pH=7和400℃焙烧.沉积-沉淀法制备的Au/TiO2催化剂催化CO氧化结果表明,催化剂的活性受焙烧温度影响很大,200℃焙烧的催化剂具有最好的催化活性.     

镀钴碳纳米管的制备及其电磁特性

在碳纳米管表面镀覆磁性金属粒子,可获得电磁性能优异的复合材料.对碳纳米管进行预处理,再用化学镀法在其表面包覆钴金属制备碳纳米管-维复合材料.用透射电子显微镜(TEM)、能谱仪、振动样品磁强计、矢量网络分析仪分析了复合材料的形貌、成分及电磁性能,并研究了化学镀工艺对镀层沉积速率的影响.结果表明:镀覆后碳管表面包覆了一层钴...     

催化剂加载对连续碳纤维表面生长碳纳米管的影响

通过化学气相沉积(CVD)在碳纤维表面还原得到均匀细小的催化剂颗粒并在碳纤维表面催化生长了均匀、规整的碳纳米管(CNTs)。系统研究了催化剂种类以及浓度对碳纳米管产量和微观组织结构的影响,探究了碳纤维的浸润性能和单丝强度的变化。结果表明,Ni的催化活性最高,Co的催化活性适中,产生的CNTs较为均匀、规整,当催化剂浓度为0.02mol/L时,碳纤维表面生长CNTs多尺度增强体的拉伸强度最大。碳纤维表面生长CNTs,促使碳纤维的表面粗糙度增加,与树脂之间的结合变强,从而提高了碳纤维与环氧树脂之间的浸润性。     

多壁碳纳米管负载纳米二氧化钛的制备及其分散性研究

在超声波震荡作用下,采用浓硝酸浸泡,对多壁碳纳米管( MWCNTs)进行纯化;以钛酸四丁酯为前驱体,利用溶胶-凝胶法制备负载纳米二氧化钛的MWCNTs,并研究了不同处理工艺对MWCNTs分散性能的影响.利用TEM,XRD分析分别对MWCNTs的形貌和物相组成进行表征.结果表明:采用浓硝酸浸泡可以有效地纯化MWCNTs;利用溶胶-凝胶法可以在MWCNTs表面负载纳米TiO2;纯化、负载纳米TiO2和超声波震荡可以提高MWCNTs在乙醇中的分散性.