用卡尔费休法代替气相色谱检测甲醇溶液中水含量

重点阐述了气相色谱检测甲醇水溶液的组成的原理、实验方法和操作步骤,但是由于检测设备的局限性和操作人员的原因,导致该气相色谱TCD检测器有时响应和出峰效果不佳。为了保证化验数据的准确,采用卡尔费休法检测微水的原理,经过多次研究和尝试实验并与气相色谱检测结果进行比较,用卡尔费休法与气相色谱法分析数据在合理误差范围之内,并且用卡尔费休法分析比色谱法操作更简单、更省时。通过一年多的实践分析数据得到了生产车间的一致认可。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺。本次研究提取食品样品中丙烯酰胺经水与醇类等极性溶剂,经高速冷冻离心过滤以及固相萃取柱进行净化,溴化衍生后采用气相色谱进行分离并以质谱联用法来测定食品中的丙烯酰胺含量。丙烯酰胺在浓度为5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关线性系数为r=0.998 92;定性检出限为1.7μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率在96%以上;相对标准偏差在6.7%以下。采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺能够满足分析要求,在实验的过程中具有操作简单、准确可靠、干扰少以及快速等特点,值得大力推广使用。     

桐油掺假气相色谱检测方法的研究

应用ＧＣＴ气相色谱仪与掺假动植物油分析方法配套,根据动植物油脂肪酸组成的不同,可快速、准确测定桐油掺假油种和掺假量。     

桐油捅假气相色谱检测方法的研究

应用ＧＣＴ气相色谱仪与掺假动植物油分析方法配套,根据植物油脂肪酸组成的不同,可快速,准确油掺假油种和掺假量。     

化工气相色谱技术解析

叙述了化工分析中用途最广泛的气相色谱系统的基本组成,并对各系统最佳操作状态的进行了分析.     

水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的检测方法研究

利用气相色谱衍生化研究了水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的分析方法,以30 m×0.25 mm×0.25μm,DB-WAX;色谱柱为分离柱,以氮气为载气进行梯程序升温,进行溴衍生化反应后紫外照射20分钟,用电子捕获检测器进行检测,外标法峰面积定量。工作曲线线性良好,方法检出限0.01μg/L,丙烯酰胺回收率在98.2%～99.5%之间,相对标准偏差在1.05%～1.26%之间,说明该方法的回收率均较好,并对市售的6件样品进行丙烯酰胺单体测定。     

一种快速分析丙烯酰胺的新方法

本方论述了在丁氧甲基丙烯酰胺中通过气相色谱来测定丙烯酰胺的方法,这个方法解决了丙烯酰胺的定量问题,该方法适用于部分丙烯酰胺的衍生物,是一种简易快速的方法。     

气相色谱快速定量测定丙烯酰胺的方法

采用安捷伦毛细管柱19095N—126(20m×0.53mm i.d.,1um),以50g/L的乙酰胺作为内标物对发酵液进行气相色谱分析,色谱分析条件为:进样口SPL,温度240℃;FID检测器,温度240℃;柱温155℃;载气为氮气,流速为28cm/sec;分流进样,进样量0.2ul,分流比为40:1,在6分钟内,丙烯腈,乙酰胺,丙烯酰胺3个组分得到完全分离,该方法具有重现性好,分析速度快的特点。     

有机化工标准中的气相色谱分析法探究

科技的快速发展使工业中理论实验方法种类不断增多。气相色谱分析法就是其中最具有代表性的一种方法,该方法在环保、石油、医药等多个行业都有着广泛应用,特别是在有机化工中更是扮演着重要角色。因此,为了促进有机化工行业的健康发展,加强对该项内容的分析是必要的。     

乳液聚合制粉状聚丙烯酰胺的研究

在乳化剂存在下,借机械搅拌作用将丙烯酰胺（ＡＭ）单体分散到介质中,在碱性溶液中加热水解脱水,能简单地一步制得固体聚丙烯酰胺。分子量可达３００万～５００万。     

光辅助引发制备丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚物P(AM-DMDAAC)。考察了引发体系、单体配比、引发温度、溶液pH值、络合剂和引发剂质量分数等因素对产物特性黏数及溶解性的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比。在单体浓度30%,m(DMDAAC)∶m(AM)=20∶80,引发温度20℃,pH值6.0,EDTA.2Na用量0.001 0%,引发剂质量分数0.003 0%条件下,产物的特性黏数达12 dL/g以上,溶解时间67 min,用红外光谱进行了表征。     

气相色谱法快速测定乙二醇循环气中微量乙醛

采用直接进样填充柱气相色谱法快速测定乙二醇循环气中微量乙醛,对方法的准确度和精密度进行了探讨。方法简便,准确度高,精密度好,回收率83．3％～110．7％,相对标准偏差小于8．9％。     

A new polymerization method and kinetics for acrylamide: Aqueous two‐phase polymerization

The concept of aqueous two‐phase polymerization and a new polymerization method for the preparation of water‐soluble polymers are presented. The phase diagram of poly(acrylamide) (PAAm)‐poly (ethylene glycol) (PEG)‐water two‐phase system was measured by the gel permeation chromatography (GPC). The aqueous two‐phase of PAAm‐PEG‐water system can be easily formed. The critical concentration of phase separation was affected by the molecular weight of PEG. The aqueous two‐phase polymerization of acrylamide (AAm) has been successfully carried out in the presence of PEG by using ammonium persulfate (APS) as the initiator. The polymerization behaviors with varying concentration of AAm, initiator and PEG, the polymerization temperature, the molecular weight of PEG, and emulsifier types were investigated. The activation energy of aqueous two‐phase polymerization of AAm was 132.3 kJ/mol. The relationship of initial polymerization rate (R_p0) with APS and AAm concentrations was R_p0 ∝ [APS]^0.72 [AAm]^1.28. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

凝胶层析法测定蛋白含量的方法

利用蛋白纯化仪建立一种凝胶层析测定蛋白含量的方法,采用HiTrapTMDesalting 5×5 mL色谱柱,流动相为超纯水,以蛋白浓度为横坐标,以蛋白出峰面积为纵坐标,建立标准曲线。与BCA试剂盒法比较,BCA试剂盒法相对误差范围为9.13%～144.00%,此法的相对误差范围为0.78%～44.72%,可见凝胶层析法测定结果准确性高,操作简单,快速,是一种可行的测蛋白含量的方法。     

气相色谱法测定三氯甲烷中微量磷酸三丁酯的条件实验

介绍气相色谱内标法测定三氯甲烷中微量磷酸三丁酯含量的条件实验。结果表明,气相色谱仪的柱温200℃、进样口温度300℃、检测器温度300℃、分流比20∶1、进样量1μL时,信号基线稳定、分峰效果好,相关系数为0.999 97,方法准确、可靠。     

丙烯酰胺水溶液浓缩的载气蒸发新方法

提出了一种丙烯酰胺水溶液浓缩的载气蒸发新方法,分析和讨论了该方法的基本原理,介绍了载气蒸发新方法的技术方案.该丙烯酰胺水溶液浓缩载气蒸发法的特点是在一般筛板浓缩塔的筛板上布置了加热管,把一般筛板塔浓缩的平衡控制过程转变为传热控制过程.依据新方法开发的新型载气蒸发筛板塔可采用多层塔板操作,该塔与未设置加热管且塔板较少的情况相比,浓缩比可以提高1倍;采用负压操作,可以避免丙烯酰胺泄漏.     

气相色谱法测定氯化苯的纯度

介绍采用氢火焰检测器的气相色谱法测定氯化苯产品中的氯化苯、苯及多氯苯含量的方法,并比较了采用热导池检测器的气相色谱法分析与采用毛细管色谱柱分析两者的效果.     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。