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气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯类特殊迁移量的测定方法。采用GC-MS对邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯6种邻苯二甲酸酯类的特殊迁移量进行研究,分别用两种不同的有机溶剂(乙醇和95%正己烷)作模拟液进行线性曲线测定,比较两种模拟液对曲线及方法的影响。研究发现乙醇模拟液的线性相关系数和灵敏度比95%正己烷模拟液高,重现性更好。该方法简单、可靠,指出了模拟液对迁移量测定的影响,有助于进一步完善邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。 相似文献
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建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10~400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500~5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%~107.8%,相对标准偏差在0.03%~1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。 相似文献
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利用DIONEX ASE350快速溶剂萃取设备提取了化妆品包装材料中可能使用的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DI-OP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等六种邻苯二甲酸酯类增塑剂。萃取溶剂为正己烷,萃取温度150℃,压力8 963kPa,驻留时间8min,循环3次,冲洗体积50%,吹扫时间20s。样液经浓缩后采用气相色谱/质谱联用方法测定。试验分析了10个化妆品包装垫片材料样品,发现增塑剂含量范围在0.0024%~1.57%。此方法检测效果良好。 相似文献
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建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14~0.30 mg/kg,线性范围0.5~8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,回收率为95.0%~116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。 相似文献
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《山东化工》2016,(11)
本文建立了液液萃取-气相色谱-质谱法对地表水和生活饮用水中的三种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。结果表明:目标物三种邻苯二甲酸酯类化合物在12 min内可以全部检出,且分离效果较好;在0~10.0 mg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;方法检出限为:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):2μg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):2μg/L;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2μg/L;相对标准偏差:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):1.9%~4.5%;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):1.3%~7.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2.4%~3.3%。该方法操作易于操作,结果准确,适合用于地表水和生活饮用水中的邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 相似文献
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建立固相萃取-气相色谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量方法。选取C18固相萃取小柱对水样进行富集净化,在0.2~1000 mg/L范围,有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.3μg/L,回收率90.2%~101.3%,相对标准偏差1.4%~8.8%。该方法不仅适用各种水样邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测,而且有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力。 相似文献
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微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。 相似文献
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建立了测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱氢火焰离子化(FID)检测方法,对比了3种不同前处理方法的检测结果,其中固相萃取法的回收率较高。该方法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测浓度的线性范围为0.1~10 mg/kg,检出限为0.05~0.1 mg/kg,且目标物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.99);样品的加标回收率为80.57%~106.73%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.76%~9.27%(n=9)。该方法具有简便快捷、准确性高、线性范围宽等优点,能够满足白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的常规检查。 相似文献
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运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯五种邻苯二甲酸酯的标准混合物。结果表明,30min内五种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量。在质量浓度为4~50mg/L的范围内,邻苯二甲酸酯的标准曲线具有良好的线性相关性。相关系数均大于0.999。相对标准偏差在0.98%-6.16%。运用该法对塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯的含量进行测定.加标试验回收率在104.8%-108.9%之间。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2015,(11)
<正>10月12日,茂名石化巴斯夫有限公司18万吨/年异壬醇装置在广东茂名高新技术产业开发区投产。这一世界级装置由中国石油化工股份有限公司与巴斯夫合资建设,由双方50:50出资建立的合资企业。异壬醇主要用于生产邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等高分子量邻苯二甲酸酯增塑剂。随着DINP等高分子量邻苯二甲酸酯增塑剂逐渐代替低分子量邻苯二甲酸酯增塑剂,预计未 相似文献
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建立测定食品塑料包装中柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三辛酯(TOC)、等柠檬酸酯类增塑剂的检测方法。使用正己烷萃取柠檬酸酯类增塑剂,萃取液用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定。方法的检测限在0.05~1 mg/L之间,TEC、TBC、ATBC的线性范围在0.2~20 mg/L之间,TOC的线性范围在2~100 mg/L之间,相关系数r2大于0.997。4种柠檬酸酯类增塑剂加标回收率在82.7%~100%之间,相对标准偏差在3.6%~14.0%之间。运用该方法检测了20份食品塑料包装,未检出柠檬酸酯类增塑剂。 相似文献
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