气相色谱法测定汽油中苯含量的研究

采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中苯含量,样品首先通过极性微填充TCEP柱,芳烃组分被捕集在TCEP柱中,轻质烃类直接被放空,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的芳烃组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。当内标物从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,电子压力控制(EPC)的使用有助于在WCOT柱反吹过程中加快高沸点组分的流出速度,从而使分析时间尽可能地缩短,在35 min内可实现汽油中苯的分析。实验结果表明,回收率在97.4%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.98%。     

气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

多维色谱在乙烯中微量乙炔分析的应用

针对乙烯中微量乙炔分析时,主组分乙烯分析时间长,拖尾严重等问题,采用多维色谱分析方法,样品通过十通阀自动切阀被载气带入预切柱进行分离,初步完成甲烷、乙炔、乙烯的粗分离,十通阀切换,大部分的主组分被反吹,乙炔和剩下的乙烯进入分析柱进一步分离,用氢火焰离子化检测器检测,用工作站记录乙炔的峰面积,外标法计算乙炔含量,重复性好,效率高。     

用柱反吹-双通道气相色谱法进行乙烯氯化反应尾气的全分析

采用双通路分析流路、双检测器气相色谱仪,实现了一次进样完成乙烯氯化反应尾气中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等永久性气体及烃类、氯代烃等有机气体组分的分离检测.采用阀切换和柱反吹技术,避免了样品中杂质氯化氢进入色谱柱,提高了分析效率,保护了色谱仪.该方法在乙烯法制二氯乙烷行业有很好的推广应用价值.     

气相色谱测定乙烯裂解气组成的方法研究

介绍了一种快速测定乙烯裂解产物气体组分含量的方法.采用多维气相色谱方法,4阀7柱的配置,3通道并行,3检测器检测,通过阀切换及柱反吹技术,实现所有组分的快速分离检测.结果表明,该方法具有速度快、效率高、易操作、结果准的优点.     

二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。     

气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量

本文论述了利用气相色谱法检测石脑油中含氧化合物的方法,考察了无阀切换技术、分离模式的设计、操作条件的优化等方面的问题。提出利用多维气相色谱法,采用一根非极性柱和一根极性柱进行独立和串联分离,通过改变辅助载气压力的无阀切换方式进行柱分离,应用双FID检测器进行信号检测,数据利用Agilent的chemestation工作站采集和输出。该方法操作简单,分析时间在23 min以内,重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,标准加入回收率在95～105%范围内,方法准确可靠。     

用气相色谱仪一次性分析氢气组成

介绍使用双通路、双检测器气相色谱仪,采用阀切换和柱反吹技术,实现一次进样就完成氢气中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等永久性气体和烃类有机组分气体的分离检测.     

汽柴油中甲缩醛的检测

在检测汽柴油中甲缩醛成分时采用了借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术的方法,这种检测方法主要是充分利用非极性填充预柱将汽柴油中比正己烷沸点小的轻成分保留在分析柱的同时反吹防控比正己烷沸点大的重成分,对分析柱中保留下来的轻成分以及甲缩醛的分离与分析主要是借助一个装有Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色谱柱进行的。在分析中利用外表法来完成定量操作,分析发现甲缩醛的线性关系在100~80000mg/L区间范围中能保持良好,存在的相关系数为0.9999,通过对做好的标准样品进行6次的重复检验,得到的结果偏差数分别为1.27%和1.08%,样品的回收率保持在98.7%~117.0%区间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术进行汽柴油甲缩醛检测并不用对样品进行前期处理,操作起来更加简便,并且得到的结果准确高效,是一种理想的汽柴油甲缩醛检测方法。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

加压下FeCl_3催化Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮

研究了在加压和催化量 Fe Cl3存在的条件下 ,苯甲酰氯和苯发生 Friedel- Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高压釜中 ,在压力为 1 .6× 1 0 6～ 1 .8× 1 0 6Pa、温度为 1 80～ 2 0 0°C的条件下反应 8h,经纯化处理得到二甲苯酮 1 49.3 g,收率为 82 .1 %,纯度为 99.8%( GC分析 )     

离子液体催化苯和氯乙烷烷基化反应

以盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体(Et<,3>N·H-AlCl<,3>)为催化剂,考察反应温度、苯和氯乙烷物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素对苯和氯乙烷烷基化反应的影响,研究了离子液体重复使用性.GC-MS色质联用仪定性分析和气相色谱仪定量分析结果表明,在Et<,3>N·H-AlCl<,3>催化作用下,苯和氯乙烷烷基...     

Degradation of simulated organic wastewater by advanced oxidation with oxidants generated from oxygen reduction

The degradation capacity of advanced oxidants generated from oxygen reduction was investigated in model effluent containing chlorobenzene, aniline and benzene through the advanced oxidation processes(AOPs). Intermediate products of the degradation process were determined by GC–MS, and they contributed to specify the degradation pathways of monoaromatic compounds. The study particularly focused on the influence of the dosage of the oxidant, pH and the initial concentration of organic compounds on the degradation effectiveness.When the dosage of oxidant was 4 wt% and the pH was 7, the maximum degradation rates of 74.83% chlorobenzene, 70.32% aniline and 37.69% benzene were achieved. Furthermore, microwave was applied to intensify the oxidation process under optimal operation conditions, and the degradation rates were increased to 87.85% chlorobenzene, 89.11% aniline and 39.03% benzene, respectively.     

石油工业苯中含氮化合物的类型分析

采用固相萃取对白土处理前后石油工业苯中的含氮化合物进行富集预处理，利用气相色谱法对含氮化合物进行分析，并用气相色谱-质谱连用进行验证。结果表明，白土处理前苯中的含氮化合物有N-甲基吗啉、吗啉、N-甲酰基吗啉和N-乙基吗啉，其中吗啉含量最高；白土处理后苯中只含有N-甲酰基吗啉。     

2-乙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂 ,巯基乙醇与丙醛 (摩尔比 1∶ 1 .1 )在苯中共沸脱水 ,合成目标产物2 -乙基 - 1 ,3-氧硫杂环戊烷。产物产率为 91 % ,质量分数为 96%。经红外光谱、色 -质联用和核磁共振谱检测 ,确证了产物结构。此方法简便易行 ,产率较高     

2-甲基-2-丙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,巯基乙醇与2－戊酮（摩尔比1：1．1）在苯中共沸脱水,合成目标产物2－甲基－2－丙基－1,3－氧硫杂环戊烷。产物产率为80％,质量分数为98％。经红外光谱、色谱、质谱、核磁共振氢谱检查,确证了产物结构。     

4-（4-正丙基）双环己基多碘代苯的回收利用工艺研究

以液晶废料4-（4-正丙基）双环己基多碘代苯为原料,甲苯、乙醇和水为介质,以钌／碳为催化剂,在氢氧化钾作用下,于50～60％,0．2MPa加氢反应3h,得到目标产物4-（4-正丙基）双环己基苯,收率为72．4％,纯度（GC）〉99．5％。并对其结构进行了GC—MSS、DSC和IR确认。     

3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的合成研究

以苯和顺丁烯二酸酐为起始原料,经傅-克反应,酯化反应合成目标产物3-苯甲酰基丙烯酸乙酯(1)的过程中,同时产生副产物(5),用GC/MS方法对副产物进行了结构分析后,若在酯化结束后用烷基苯转型,能使产品(1)纯度由原来65%～83%提高到>98%,总收率达≥72%,形成了一套新的工艺方案。     

三甲氢醌合成中各组分的气相色谱分析

提出了一种新的由偏三甲苯制取三甲氢醌的氧化剂体系 (冰醋酸 -过氧化氢 -浓硫酸 )。采用5 % SE- 30填充柱和氢火焰离子检测器 ,对反应物和产物进行色谱分析 ,平均回收率为 97.0 %～98.7% ,相对标准偏差为 0 .71 %～ 0 .89%。     

Coupling reaction and azeotropic distillation for the synthesis of glycerol carbonate from glycerol and dimethyl carbonate

A new process, coupling reaction and azeotropic distillation was proposed for the synthesis of glycerol carbonate (GC) from glycerol (G) and dimethyl carbonate (DMC). The bench scale experimental investigation was systematically conducted for this new process. With calcium oxide (CaO) as the solid catalyst, the high yield of glycerol carbonate can be obtained at a low molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol with the method of coupling reaction and azetropic distillation. The effect of azeotropic agents on glycerol carbonate yield was explored, and indicated that benzene was the most effective azeotropic agent. The effects of the process parameters, tower height, amount of added benzene, final temperature of tower bottom and reflux ratio were investigated. Glycerol carbonate yield can be as high as 98% under the conditions at molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol 1:1, final temperature of tower bottom 85 °C, 1.5 mass ratio of added benzene to that in the azeotrope with methanol theoretically produced and reflux ratio 4. By continuously removing methanol from reaction system with the method of coupling reaction and azeotropic distillation, the yield of glycerol carbonate can be retained at high level using the recycled catalyst.