相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸的研究

考察了RuO_4相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸的各种影响因素。讨论了次氯酸钠纯度对氧化反应的影响。在优化条件下对硝基苯甲酸的收率为87.3％,产品纯度为99％。     

邻硝基苯甲醛的制备新工艺

邻硝基甲苯与液溴在偶氮二异丁氰催化下制得邻硝基溴苄,经水解得邻硝基苄醇,用浓硝酸氧化得邻硝基苯甲醛,其产物基于邻硝基甲苯的总收率为４１５％,熔点为３８～４０℃,该粗品用亚硫酸氢钠精制后,收率降为３１８％,熔点为４２～４４℃     

KOH催化硝基乙烷与丙烯酸酯加成反应的研究

应用硝基乙烷与丙烯酸甲酯的Michael加成反应，合成了两种含硝基的酯类化合物4-硝基戊酸甲酯（I）和4-甲基-4-硝基庚二酸二甲酯（Ⅱ）。考察了不同碱性催化剂及反应条件对两种产物收率的影响。结果表明，KOH固体对两种产物的形成都有很好的催化作用，当硝基乙烷、丙烯酸甲酯、KOH固体的摩尔比为1：2．2：0．05，50℃反应3．5h时，产物Ⅱ的收率可达92．4％；而当硝基乙烷、丙烯酸甲酯、KOH固体的摩尔比为1．5：1：0．05，30℃反应2h时，产物Ⅰ的收率可达66．9％。用元素分析及红外光谱分析确认了所合成产物的组成和结构。     

低共熔溶剂中对硝基苯甲酸乙酯的绿色合成

以低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸为催化剂,以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,合成对硝基苯甲酸乙酯,考察了低共熔溶剂用量、反应物配比、回流时间等因素对产物收率的影响.较佳工艺条件为:氯化胆碱-对甲苯磺酸用量1.5g,对硝基苯甲酸与乙醇摩尔比1:6,回流时间2.0h,此条件下对硝基苯甲酸乙酯的收率可达95％.此外,低共熔溶剂可回...     

对硝基苯甲酸钠对碳钢的缓蚀行为研究

用失重法和电化学方法研究了对硝基苯甲酸钠对碳钢（２０号钢）腐蚀和氧化皮－碳钢电偶腐蚀的缓蚀行为。在５０°Ｃ的５．０×１０－３ｍｏｌ／ｌＮａＣｌ溶液中，对硝基苯甲酸钠在浓度≤５．５×１０－３ｍｏｌ／ｌ时促进碳钢腐蚀，浓度在１．０×１０－２－１．５×１０－２ｍｏｌ／ｌ范围时缓蚀率达９６％，浓度高于１．５×１０－２ｍｏｌ／ｌ时缓蚀率下降。极化曲线表明，对硝基苯甲酸钠对碳钢的阴阳极过程均有抑制作用，对阳极过程的抑制更强烈，在适当浓度时可使碳钢钝化。浓度为１．０×１０－２ｍｏｌ／ｌ的对硝基苯甲酸钠对氧化皮－电偶腐蚀的缓蚀率达９８％。     

2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成工艺研究

实验以对氨基苯甲醚为原料,经酰化、硝化“一锅煮”技术制备2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺,2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺经催化还原合成2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺.结果表明,在90℃,n(对氨基苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1时酰化反应2h,对氨基苯甲醚转化率100％,对甲氧基乙酰苯胺选择性为99.5％.再在10℃,n(对氨基...     

一种氢键组装型侧链液晶高分子的合成与表征

以异烟酸、对硝基苯酚为原料先合成了一种液晶基元异烟酸对硝基苯酚酯,然后以聚乙烯醇(PVA)分子的羟基氢为电子受体,异烟酸对硝基苯酚酯分子中的氮原子为电子供体,通过氢键自组装制备了氢键组装PVA侧链液晶高分子。用IR和~1H NMR对介晶基元异烟酸对硝基苯酚酯和氢键组装PVA侧链液晶高分子的结构进行了表征,用DSC和热台偏光显微镜(POM)对它们的液晶行为进行了分析。结果表明,所合成的异烟酸对硝基苯酚酯和氢键组装PVA侧链液晶高分子均显示出热致液晶性能。     

Henry反应在手性药物不对称合成中的应用

介绍了Henry反应在手性药物的不对称合成应用中的最新研究进展。按不同的催化剂体系和反应底物两方面进行分类:手性催化剂体系包括金属催化和有机小分子催化两大类;反应底物包括醛,酮酸酯,酮酰胺,亚胺,硝基甲烷,硝基乙烷,硝基乙醇等。     

表面活性剂在硝基萘精制工艺中的应用研究

采用非离子表面活性剂OP 10 ,在水溶液中将α 硝基萘粗品 (含有 3 %的 β 硝基萘 )进行乳化 ,然后冷却结晶进行分离 ,所得α 硝基萘的纯度达到 99%以上 ,收率 90 % ,废水经活性炭吸附后可重复使用一次。     

三氧化二钕催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以三氧化二钕为催化剂、对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成了对硝基苯甲酸乙酯。对催化剂用量、反应时间、酸醇比、带水剂等因素进行了考察,最佳反应条件为：0．015 mol对硝基苯甲酸,n(对硝基苯甲酸)：n(乙醇)=1：6,催化剂用量0．1 g,反应时间3 h,反应温度79～81℃,收率大于89%。     

失活FX—01催化剂绝热床反应器再生过程模拟

以ＦＸ－０１催化剂烧炭再生本征动力学模型为基础，考虑粒内扩散的影响，建立工业绝热床反应器的烧炭再生模型，并应用正交配置法求解。模拟结果表明：当入口温度一定时，存在一临界空速；当入口气空速一定时，存在一临界入口温度。只有入口温度不超过临界值，且燃气空速高于临界值才能进行安全烧炭。通过对再生方案的分析，选出较优方案为：再生初期：燃气空速为９８０ｈ－１，入口温度Ｔ０＝５７３Ｋ，入口氧浓度Ｙ０Ｏ２＝２％。当烧掉床层４０％的炭时，将燃气切换为空气，同时提高入口温度到６０３Ｋ，继续烧炭。按此方案烧炭３３ｈ，可使催化剂活性基本得到恢复。     

天峨-南丹地区泥盆系罗富组页岩气成藏条件及有利区预测

通过野外地质调查、钻测井资料分析、有机地化分析及现场含气量解析等工作手段,对桂西北天峨–南丹地区中泥盆统罗富组页岩气的烃源岩特征、储集条件、富集规律及保存条件进行了深入分析。结果表明:研究区罗富组沉积期为半深‐深水台盆相沉积环境,具有明显的垂直分带性,罗富组上段岩性为硅质泥岩、泥页岩,暗色泥页岩有效厚度40~80 m,下段以灰岩、泥灰岩为主;罗富组泥页岩TOC平均值为2.36%;有机质类型属典型的混合型干酪根,上段为Ⅱ_1腐殖腐泥型,下段为Ⅱ_2腐泥腐殖型;烃源岩整体成熟度较高,R_o大于2.0%;泥页岩石英平均含量为30.5%,碳酸盐矿物平均含量为24.6,黏土矿物含量42.2%,储集空间以泥页岩粒间孔、溶蚀孔和有机质孔为主;区域具备良好的页岩气形成与富集条件。推断保存条件是天峨–南丹区页岩气富集的关键,预测更亮‐困里一带为页岩气有利勘探区带。     

两种海相未成熟烃源岩热解气特征比较研究

文中通过加水热模拟实验,对海相页岩和泥灰岩热解气特征进行了系统的对比、研究。两种岩石的沉积环境、矿物组成等方面都不同,因而在天然气生成特征上存在差异。根据加水热模拟结果,在有机质演化的成熟阶段,泥灰岩的总气体产率要高于页岩,并且随演化程度增加,产率差异增大;二者的总气态烃产率基本相近,在较高温度下,泥灰岩的气态烃产率开始明显高于页岩。两个样品的总气体组成中,页岩的烃类含量高于泥灰岩,泥灰岩干燥系数高于页岩,但两个样品的气体干燥系数一般低于0.55,在高温下趋于一致;页岩的正构烃相对含量高于泥灰岩。两个样品非烃气中的一氧化碳含量均很低,页岩的二氧化碳含量明显高于泥灰岩,氮气和氢气含量则低于泥灰岩,其中氮气的生成主要发生于有机质成熟的早、中期阶段。     

月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯盐的合成及性质

以月桂酸单乙醇酰胺为原料,聚磷酸为磷酸化剂,经酯化、水解和中和反应合成了月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯盐,确定了最佳合成条件,结果表明,当聚磷酸中Ｐ２Ｏ５含量为８０％,ｎ（酰胺）：ｎ（磷酸）＝０．９：１,在８０℃下反应３ｈ,水解２ｈ,酯化率为９４．１２％,单酯含量可达７１．５３％,通过测定其表面性质,证实该产品具有良好的表面活性。     

甲醇与甲醛合成乙二醇的研究

以甲醇与甲醛为原料,选择二叔丁基过氧化物（DTBP）和过氧化二异丙苯（DCP）分别作为引发剂进行缩合反应,制得乙二醇。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、甲醇与甲醛质量比、引发剂加入速度对反应产物的影响,优化了合成线路,使过程简单可行,产率提高。同时对DTBP的合成进行改进,达到了降低成本．清洁生产的目的。确定了以DCP为引发剂合成乙二醇的最佳工艺条件：DCP用量2％,甲醇与甲醛质量比10：1,反应温度145℃,反应时间3h。以DTBP为引发剂合成乙二醇的最佳工艺条件：反应温度145℃,反应时间4h,甲醇与甲醛质量比8：1,DTBP用量2．5％,引发剂加入速度0．05ml／min,在此条件下产物中乙二醇含量可达9．65％。     

固体超强酸SO4^2—／ZrO2—TiO2催化合成丙烯酸异丁酯

采用浸渍法制备了固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2多相催化剂,用于催化丙烯酸与异丁醇反应合成丙烯酸异丁酯（IBA）。研究了催化剂制备及IBA合成的适宜工艺条件：H2SO4浓度为0．6mol/L,焙烧温度550℃,焙烧时间4h,丙烯酸与异丁醇的摩尔比为1：1．20,催化剂和阻聚剂用量分别为丙烯酸质量的4％和0．05％,反应温度125℃,反应时间2．5h。实验结果表明,催化剂有良好的催化活性,丙烯酸的酯化率可达84．6％。     

酰胺水解法合成硫代磷酸三(4-氨基苯)酯

实验以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料,经酯化反应合成硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯(TPTAA),讨论了反应介质、缚酸剂种类、对乙酰氨基酚与三氯硫磷的物质的量的配比、缚酸剂用量与组成等因素对TPTAA产率的影响,结果表明:在n(对乙酰氨基酚):n(三乙胺+吡啶):n(三氯硫磷)=3.10:3.80:1、n(三乙胺):n(吡啶)=1:0.02、反应温度35℃、反应时间4h条件下,TPTAA的收率可达到88.04%;再将TPTAA在酸性条件下水解得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),探讨了HCl和CH_3OH用量对产物产率的影响,得到:当n(CH_3OH):n(HCl):n(TPTAA)=2.9:6.0:1,反应温度85℃,反应时间3h时,TPTA的收率95.62%。     

α-羟基环己基苯基甲酮的合成

a-羟基环己基苯基甲酮是一种新型高效光敏引发剂。第一步由环己基甲酸与氯化亚砜合成环己基甲酰氯,当n(环己基甲酸)/n(氯化亚砜)=1:1.4,回流时间为3.5h时,环己基甲酰氯产率为91.7%;第二步以无水三氯化铝为催化剂,用苯与环己基甲酰氯反应合成了环己基苯基甲酮,当催化剂用量为24g,回流时间为3.5h时,产率为88.67%;第三步在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,新洁而灭为相转移催化剂,将环己基苯基甲酮经氯代和水解制得a-羟基环己基苯基甲酮。当反应温度60℃,反应时间5h,新洁尔灭用量50mL,四氯化碳用量12mL时,产率为67%。     

光引发合成阳离子聚丙烯酰胺及其性能研究

实验以光引发聚合方式,研究了丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)共聚反应合成阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的优化工艺条件.结果表明:在吐温-80添加量为1%,单体总质量分数为32%,n(DMC)∶n(AM)=1∶5,pH=5.5,光引发剂用量40 μL,引发时间0.5 h,反应温度20℃条件下,合成的...     

聚合物表面活性剂溶液微观驱油特征

为从微观研究聚合物表面活性剂(简称聚表剂)的驱油机理和驱油效果,采用微观刻蚀仿真模型进行微观可视化驱油实验,并与岩心驱替实验驱油效果对比。结果表明,在微观驱油实验中,水驱后微观模型中产生6种类型残余油,而聚表剂驱后对盲端残余油的驱替效果不明显;聚表剂的驱油机理主要是通过其增黏作用、黏弹性作用和乳化作用来扩大波及体积,降低渗流阻力",拉""、拽"残余油,将大油滴乳化分散成小油滴,从而将残余油有效驱出;不同浓度的聚表剂在微观模型和岩心驱替实验中的驱油效果基本相符,聚表剂浓度越大,残余油启动能力越高,驱油效果越好。聚表剂质量浓度为2000 mg/L时的驱油效果最好,采收率增幅为19.69%。图27表1参15