2,4—二氨基苯甲醚选择性酰化反应的研究

合成了酰化反应可能 三个标准样品，并确证了结构。研究了温度、配比、缚酸剂、反应时间对２，４－二氨基苯甲醚选择性酰化反应的影响，并找到了选择性酰化反应，合成２－氨基－４－乙 基苯醚的最佳工艺条件。研究２－氨基－４－乙酰胺基苯甲醚的精制方法。     

间氨基苯甲醚合成的研究

本文研究了以间二硝基苯为原料经相转移催化醚化，水合肼还原的工艺，对各步反应的条件和影响因素进行了讨论。     

2-溴-4-氨基苯甲醚的合成

以4-硝基氟苯为原料,经芳环溴代、亲核取代、硝基还原,共3步反应制得2-溴-4-氨基苯甲醚。考察了反应物用量、反应温度和反应时间对溴酸钠溴代法收率的影响,考察了3种还原法对还原收率的影响。当n(4-硝基氟苯)∶n(硫酸钾)=50∶1,反应温度为68℃,反应时间为3h时,溴代反应收率为69.6%;以10%Pd-C/甲酸铵还原硝基时,反应收率为92.3%;3步反应的总收率为61.0%。各步产物结构均经MS、1 H NMR进行表征。     

2—氨基—4—硝基苯酚—6—磺酸的合成

以４－硝基氯苯－２－磺酸为原料,经硝化、碱性水解、选择性还原反应制备了２－氨基本酚－６－磺酸。研究了反应条件的影响,在优化条件下,总收率为７９．８％。     

2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料,用冰醋酸和醋酐作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。还原温度(98±1)℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率71.11％。     

4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.     

催化氢化法合成对氨基苯甲醚

本文采用氨合成气代替纯氢气对催化氢化制备对氨基苯甲醚进行了详细的研究,对反应条件进行了优化,取得了较理想结果。通过文献检索,本文研究目前在国内外尚无文献报道。     

4—氨基—2—氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,者了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到５６％。     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经磺化合成了2-氨基-5-甲氧基苯磺酸，产品收率在86%以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95%以上。     

加氢还原法合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

研究了用邻硝基苯甲醚催化加氢合成邻氨基苯甲醚,代替传统的硫化钠还原工艺。研究确定的最佳工艺条件为：反应温度80℃,反应压力0．7MPa,催化剂用量0．9%（以占邻硝基苯甲醚质量计）,溶剂与邻硝基苯甲醚质量比为0．75：1。加氢还原和硫化钠还原工艺比较,反应时间由6h缩短到1．75h,产品收率由90．5％提高到93．8％,解决了产生大量含硫废水的问题,产品成本可显著降低。     

1—氨基蒽醌合成工艺进展

本文对重要的染料中间体１－氨基蒽醌的各种合成工艺进行了评述,并重点主述了１－硝基蒽醌的氨解和液相加氢还原工艺。     

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产工艺研究与应用

对分散染料中间体2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚清洁生产工艺的研究与应用进行阐述。甲醇中,在催化剂作用下,将2,4-二硝基苯甲醚与氢气还原,制备2,4-二氨基苯甲醚;在缚酸剂的作用下,2,4-二氨基苯甲醚与乙酸酐进行酰化反应,制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物),其中缚酸剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.3∶1~0.5∶1,乙酸酐与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.98∶1~1.20∶1。本工艺能耗低,成本低,废物废液少,绿色环保,工艺操作简便,反应条件温和,生产过程中安全风险低,目标化合物的收率达87%以上,HPL纯度达99%以上,具有推广应用价值。     

邻氨基苯甲醚合成工艺研究

探讨了合成工艺条件,提出了优化工艺参数,研究了加氢还原新工艺。     

对氨基苯甲醚的合成

用合成氨厂氨合成气代替纯氢气,催化还原对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚,催化剂用量1％,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h,收率可达到96％以上。该工艺与用纯氢气作原料相比,产品成本降低近1000元/t;与用硫化钠还原工艺相比,产品成本降低1500元/t左右,同时少排放废水近3.5t/t。新工艺具有良好的经济和社会效益,推广应用前景广阔。     

4—氨基—3—硝基苯磺酸的合成研究

本文是以对氨基苯磺酸为起始原料，经过乙酰化、硝化、水解三步制备４－氨基－３－硝基苯磺酸。每步的转化率均在９６％以上。     

2—氨基—N—甲基—N—环己基苯磺酰胺的合成研究

以邻硝基氯苯和环己酮为原料,经氯磺酰化,氨烷基化,再缩合,还原合成了酸性染料中间体２－氨基－Ｎ－甲基－Ｎ－环己基苯磺酰胺,讨论和比较了各种合成方法,确定了较侍的工艺条件,试生产总收率达７０％。     

2—氨基—5—甲基吡啶的合成

本文介绍了以３－甲基吡啶为起始原料,经三种途径合成２－氨基－５－甲基吡啶的方法。并对其中一种合成方法及操作制备步骤进行了详细介绍。