2—（2—氨基噻唑—4—基）—2—甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、甲基化、溴化和缩合四步反应合成2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨基乙酸乙酯,总收率63.14％,高于文献报道。     

相转移催化合成α—氨基苯乙酸

以苯甲醛、氯仿为原料,用相转移催化法合成α-氨基苯乙酸,收率可达65％。     

1-甲氨基蒽醌的合成

本文以1-氨基蒽醌和1-硝基蒽醌为原料合成1-甲氨基蒽醌。通过优化合成条件,使1-甲氨基蒽醌的收率达到95％(文献收率88.5％),其反应式如下:     

酸催化法合成2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺

对咪唑啉酮类除草剂通用中间体2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的合成方法进行了研究，并对影响反应收率的主要因素进行了讨论，收率达到95%，产品质量纯度为96%。     

2，6—二氨基吡啶合成方法的改进

2 ,6-二氨基吡啶传统合成工艺以吡啶、氨基钠合成α -氨基吡啶再合成 2 ,6-二氨基吡啶。改进的方法是在相转移催化剂作用下由吡啶、氨基钠一步合成 2 ,6-二氨基吡啶。方法 :氨基钠 135 .5ｇ(充分研碎 ) ,160℃以 1.2ｍＬ ｍｉｎ速度加吡啶 81ｍＬ ,搅拌 12 0ｒ ｍｉｎ ,温度不超过 170± 5℃ ,保温搅拌 8ｈ至无气体放出 ,冷却、分出催化剂Ａ(可用于下批 )、水解、冷却、结晶得粗品、甲苯重结晶得精品 ,收率90 %。改进后工艺流程短 ,收率提高 ,反应时间缩短 ,成本降低。上述反应条件均由实验优选得到 ,相转移催化剂Ａ也由多种试验选定 ,具有…     

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。     

2—氨基—4,6—二甲基嘧啶的合成

用胍与乙酰丙酮的缩合反应合成了2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍与乙酰丙酮的反应摩尔比为1:1.6。pH值为8.23,水为溶剂,室温下反应24h.收率达97%。     

2—氨基—4—芳基噻唑的合成

以苯乙酮（对硝基苯乙酮）、硫脲和碘为原料合成了２－氨基－４－苯基噻唑和２－氨基－４－对硝基苯基噻唑。以α－卤代２,４－二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了２－氨基－４（２,４－二氯苯基）噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高。     

1—氰基—2—氮乙酰氨基环戊烯—1,2的合成研究

研究了用己二腈的副产品１－氨基－２－氰基环戊烯－１，２与乙酸酐反应合成１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２。讨论了介质对合成反应的影响，介质不同，产品１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２的收率不同。以蒸馏水为反应介质，产品收率为７７％；以乙酸酐为介质时，产品收率为８７．７％；以氯仿为介质，产品收率为８２．４％。     

2,5-二氯-4-氨基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经硝化、水合肼催化还原、Bamberger重排等反应合成了2,5-二氯-4-氨基苯酚;并对水合肼催化还原和Bamberger重排反应的条件进行了优化。在优化的条件下,2,5-二氯苯胲的收率达96.1%,2,5-二氯-4-氨基苯酚的收率达53.1%。该合成工艺具有反应周期短、条件温和、收率高和后处理简单等优点,有产业化前景。     

安奈格列汀中间体(2-氨基-叔丁基)氨基甲酸叔丁酯的合成

合成安奈格列汀的关键中间体(2-氨基-叔丁基)氨基甲酸叔丁酯已报道方法选择性差,收率低,需要过柱纯化,不易工业化放大生产,此工艺路线收率高,条件温和,适合大规模生产。     

一步法合成6-乙酰氨基-2-氨基- 4,5,6,7 -四氢苯并噻唑

本文以4-乙酰氨基环己酮为原料,采用一步成环工艺合成6-乙酰氨基-2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑,研究了反应条件及影响因素,产品红外光谱及物性参数与文献报道相符。此合成方法操作简单,工艺条件易控制,产物收率高。     

氨基修饰亚磷酰胺单体的合成工艺研究

采用易得的6-氨基-1-己醇、磷试剂和4-甲氧基三苯基氯甲烷为原料合成氨基修饰亚磷酰胺单体。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:物料比(羟基中间体∶磷试剂)为1∶1.5,25℃下反应3h,收率达86.9%。合成工艺操作方便,收率高,污染小,有广阔的市场应用前景。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

1—氨基蒽醌合成工艺述评

本文根据１－氨基蒽醌的合成原理，对各种合成工艺方法进行了述评，分析了影响产品质量和收率的各工艺参数及合成工艺进展。     

2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成

[目的]探索四氯虫酰胺中间体2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的新合成路线。[方法]以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经氯化、酰胺化2步反应合成2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺,产品纯度98%,总收率92.7%。[结果]产物经过核磁以及进一步四氯虫酰胺合成得到验证。[结论]该方法工艺简单、原料价格便宜、三废少、收率高,适合工业化生产。     

5-氨基-1-羟乙基吡唑的合成及其酰化工艺改进

介绍了5-氨基-1-羟乙基吡唑的合成及酰化保护其氨基和羟基的方法,分析了反应机理、影响反应的因素。合成5-氨基-1-羟乙基吡唑的纯度为95.1%,收率为70%,甲酰化反应温度为45℃,此条件下产品纯度99.5%,收率81.5%,通过工艺改进,简化了工艺,提高了收率,适合工业化生产。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

以丙二腈为起始原料,乙酰氯替代传统工艺氯化氢气体,提出合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的新路线,以解决工业合成第一步反应过程不稳定影响产品收率问题。探索了反应物配比、温度、时间对产品质量及收率的影响。结果表明,采用乙酰氯路线成功制备了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,节省了无水氯化氢制备繁琐合成设备,收率高于工业生产水平,且工艺稳定,产品纯度在99%以上,适合工业化生产。     

2—氨基—5—硝基噻唑的合成研究

以乙酸乙烯酯为原料，经氯化、水解与硫脲环合反应制备2－氨基噻唑，收率91％。将其在硫酸体系中，经成盐－硝化“一锅法”合成2－氨基－5－硝基噻唑。当反应物n（2－氨基噻唑）：n（硫酸）：n（硝酸）＝1：4：1．05，30℃反应4小时，硝化产物收率为81％。     

4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4＇-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4＇-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。