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以3-氟甲苯为原料,用三种不同硝化反应制备了5-氟-2-硝基甲苯。采用混酸硝化(在溶剂中,36.2ml浓硝酸、14.8ml浓硫酸、0℃~5℃、90g3-氟甲苯),5-氟-2-硝基甲苯的选择性为59.8%;68%,的浓硝酸/多聚磷酸硝化(28.0ml 68%硝酸、0℃~5℃、35g多聚磷酸、16.5g3-氟甲苯)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为80.0%;浓硝酸硝化(96.5ml浓硝酸、200g3-氟甲苯、50℃~55℃、8小时、真空蒸馏)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为79.9%,应用H-MR和IR对产品进行了表征。 相似文献
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以3-氯-2-氟苯胺为原料,经溴化和重氮化反应得到2-氯-3-氟溴苯,总摩尔产率约82.5%,纯度≥99 %(GC).产物的结构通过MS及1 H NMR验证.其中,溴化反应一步合理的反应条件为:n(3-氯-2-氟苯胺)∶n(NBS)=1∶1.005,溴代时反应温度为10±2℃;重氮化反应条件为:n(4-溴-3-氯-2-... 相似文献
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以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶):n(对苯二酚):n(K2CO3)=1:2:1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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以3,4-二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3-氟-4-吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd):10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF):V(甲醇)=1:4中反应6h,得3-氟-4-吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3-氟-4-吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n-Bu3PO催化下,Ⅲ与(R)-丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3h,合成了(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35.8%。 相似文献
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7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
由1,5-二氟-2,4-二硝基苯为原料经醚化、还原合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮,产率为66.3%(以1,5-二氟-2,4-二硝基苯计),产物经IR,^1HNMR证实了结构。该化合物是合成除草剂丙炔氟草胺(Flumioxaxin)的关键中间体。 相似文献
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氟代苯腈系列化合物的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
以氯代苯腈(2,6-二氯苯腈、2-氯苯腈和4-氯苯腈)和无水氟化钾为原料,非质子极性溶剂(环丁砜、1,3-二甲基-2.咪唑啉酮等)为反应介质,经氟化反应合成了相应的氟代苯腈(2,6-二氟苯腈、2-氟苯腈和4-氟苯腈)。得出的最佳合成条件为:n(CBN):n(KF):n(Solv):n(Cat.)=1:2.5~3.0:4.5~8.8:0~0.006,反应温度为230~280℃,反应时间为2.0~4.5h。产品摩尔收率分别为93.5%、91.8%、90.5%,质量分数分别为99.5%、99.1%、99.0%。 相似文献
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以自制的2,2-二甲基丙二酸单甲酯为原料,经氟代、水解和酸化反应制备出目标化合物,产率49.6%.分别考察了氟代时间、氟代温度、SF4用量对氟代反应的影响,氟代产物中CH2Cl2含量、水解时间对水解反应进程的影响.适宜的反应条件为:氟代反应时间3h,氟代反应温度80℃,n(2,2-二甲基丙二酸单甲酯)∶n(SF4) =1∶6;氟代产物中CH2Cl2含量≤0.5%;水解反应时间30 min. 相似文献
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以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。 相似文献
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对-氟苯酚与硫酸二甲酯进行酚甲醚化得到对-氟苯甲醚,然后在AlCl3催化下与顺丁烯二酸酐进行Friedel-Crafts酰基化,进一步去甲基化得到4-(4-氟-2-苯酚)-4-氧代-2-丁烯酸,在碱性条件下,经自身环化得到6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸,关环步骤的收率为81%;最后在乙酸介质中,用5%Pd/C催化加氢得到外消旋的6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸。该工艺总收率为51.87%,具有合成路线短、收率高、原料易得、条件温和、操作简单的特点,适宜工业化生产。 相似文献
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研究除草剂氟嘧硫草酯合成新方法。以邻氟苯胺为原料,经酰胺化、氯代反应制备化合物N-(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸乙酯;在碱的作用下,与3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯关环合成化合物3-(4-氯-2-氟苯基)-6-(三氟甲基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮;经硫酸二甲酯甲基化,氯磺酸磺化,红磷/碘化钾/醋酸还原得到化合物(H) 3-(4-氯-2-氟-5-巯基苯基)-1-甲基-6-(三氟甲基)-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮;最后再与3-(2-氯丙酰氨基)丙酸甲酯缩合得到目标化合物氟嘧硫草酯,收率70.1%。该路线工艺简单,原料易得,为工业化生产奠定了基础。 相似文献
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对盐酸氟哌噻吨合成工艺进行了优化研究。以2-三氟甲基-9-噻吨酮为起始原料,与1-(2-苄氧乙基)-4-(3-氯丙基)哌嗪进行格式反应,经脱水生成10-[3-[4-(2-苄氧乙基)-1-哌嗪基]丙基-9-羟基-2-三氟甲基噻吨,然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱,成盐而得盐酸氟哌噻吨成品,容量分析法检测纯度高于99.4%,收率大于59.0%。 相似文献
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《化工中间体》2004,(8)
3-氯-4-氟苯胺的制备 3-氯-4-氟苯胺(简称氟氯苯胺)是合成新型、高效、广谱抗感染新药氟哌酸的重要中间体,亦是第三代喹诺酮类药物的基础产品。国内生产量及质量达不到药品生产要求。 本方法以邻二氯苯为原料,经混酸硝化、氟氯置换及还原制得氟氯苯胺。混酸硝化一步收率可达98%,3,4-二氯硝基苯纯度大于93%。以DMSO为溶剂,用活性氟化钾进行氟氯置换,3-氯-4-氟硝基苯收率91%,熔点40.3-41.5℃。采用氯化铵水介质,铁粉还原,氟氯苯胺收率97%,纯度97%。 联系人:张天永,022-27406610(办),013920884558 e-mail:tyzhang@tju.edu.cn 相似文献
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以2-溴-5-甲基苯胺为原料,经重氮化、氰化和水解3步合成标题化合物,产物的含量为99.185% (HPLC),总收率约35%,产物结构通过1HNMR和MS验证.其中氰化反应的最佳条件为n(4-溴-3-氟甲苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.25,反应温度为150℃,保温时间为6h;水解反应的最佳反应条件为n(2-氟-4-甲基苯甲腈)∶n(硫酸)=1∶4,温度控制在回流温度130℃,反应时间为3h.该法具有原料来源丰富、反应条件温和易操作、生产成本低和有利于工业化生产等特点. 相似文献
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《高校化学工程学报》2021,(2)
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H2O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl_3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 相似文献
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3,3,3-三氟丙醛和其衍生物3,3,3-三氟丙醛肟是重要的有机中间体。 合成方法和具体操作如下: CF3CH=CH-Cl→CF3CH=CH-OCH3→ CF3CH2CHO→CF3CH2CH=NOH (1)3,3,3-三氟丙醛的制备 将25%甲醇钠的甲醇(85ml)溶液、15ml甲醇和46.2g(0.354mol)的1-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯的混合物放入到高压釜中,于70~80℃,反应19.5h。在第一小时内反 相似文献