除草剂氰氟草酯的合成

对苯二酚和3,4-二氟苯腈通过选择性单醚化反应合成中间体4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚,再与(S)-2-(4-甲基苯磺酰氧基)丙酸丁酯反应得到氰氟草酯,所得产物经过MS和1H NMR确证.在较佳的反应条件下,反应总收率为82.2%,氰氟草酯的化学纯度为98.6%,ee值为98.0%.     

新颖选择性除草剂——氰氟草酯

氰氟草酯系由陶氏益农公司研究开发的新颖乙酰辅酶A羧化酶抑制剂,用于稻田芽后除草。 1.理化性质 其通用名为cyhalofop-butyl(pa ISO,ANSI),商品名为Clincher,代号:XDE537、DEH112(DowElanco)。化学名称为(R)-2[-4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯。结构式为:     

炔草酯的合成工艺研究

研究了以R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸、氯丙炔、2,3-二氟-5-氯吡啶为原料,经由R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸炔丙酯制备炔草酯的合成工艺,并讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成目标产物的影响。结果表明,以DMF为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在80℃左右条件下,R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与氯丙炔反应6 h,再升温到95℃左右,滴加2,3-二氟-5-氯吡啶反应10 h,过滤、重结晶得到炔草酯,收率达到89%,光学纯度为99%。     

氰氟草酯手性合成催化剂的筛选

为拓展化学-酶促合成氰氟草酯的生物催化剂来源,通过以橄榄油为唯一碳源,从采集的四份不同土样中筛选出六株长势良好的菌株,并对其分别进行了脂肪酶活性的测定和耐有机溶剂能力的考查。结果表明:六株菌株所产脂肪酶大部分为胞内酶,并对部分有机溶剂具有一定的耐受性,其中从合肥飞跃油脂化工厂筛选出的一种菌株(S5)具有广谱的有机溶剂耐受性。所得的六株菌株中,仅有S5菌株所产脂肪酶具有一定的催化该酯交换反应的能力,30℃反应6 h,产物收率为9.8%。经鉴定,S5菌株为蜡质芽孢杆菌,被命名为Bacillus cereus TRY。     

相转移催化剂在氰氟草酯合成中的应用

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3,4-二氟苯腈为原料,通过使用相转移催化剂四丁基硫酸氢铵,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,反应温度为80℃,制得了(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸钾,再与溴丁烷反应酯化合成氰氟草酯。反应产率达到94%,产品化学纯度为96%,光学纯度为98%。     

新型选择性除草剂——氰氟草酯的开发与使用

讨论了防除水稻田杂草的新型选择性除草剂——氰氟草酯的合成路线,化合物的物理化学特性与毒性,选择性机制等。     

氰氟草酯中间体合成技术进展

新型农药氰氟草酯是芳氧苯氧羧酸类除草剂中唯一对水稻具有高度安全的品种,近年来进入中国市场的美国陶氏益农的千金（有效成分：10%氰氟草酯EC）、稻喜（60%氰氟草酯＋五氟磺草胺）主要成分就是氰氟草酯,由于其高效安全,     

氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,首先与氯气发生反应,生成2-氟-4-氯苯酚,再经过硝化、还原、缩合等几步反应得到氟胺草酯,反应总收率达到50％,产品纯度大于97％。     

R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的合成

报道了合成超高效除草剂炔草酯的中间体R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的方法。以(S)-(-)乳酸甲酯为原料,先与对甲苯磺酰氯反应制备S-对甲苯磺酰乳酸甲酯,再与对苯二酚和丙炔醇反应,制备R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯,总收率76%。旋光度为[α]2D5=+37.5。     

生物酶法合成氰氟草酯过程监测的RP-HPLC分析方法的研究

为实时监控化学-酶法制备氰氟草酯反应过程,建立了一种该体系中氰氟草酯的RP-HPLC的检测方法。采用SymmetryC18柱（5μm,4.6 mm i.d.×150 mm）,以V（甲醇）∶V（水）=80∶20为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。氰氟草酯在5.0~1000.0 mg/L范围内线性良好,相关系数达到0.9999,检出限为1.0 mg/L,相对标准偏差为0.58%（n=5）,加标回收率在92.3%~101.5%之间。     

异硫氰酸丁酯的合成研究

以正丁胺、三乙铵、二硫化碳和对甲苯磺酰氯为原料合成了目标化合物,其中较佳的合成条件为n(正丁胺)∶n(三乙铵)∶n(二硫化碳)=0.04∶0.064∶0.08,0℃反应2 h,得到N-丁基二硫代氨基甲酸三乙基铵盐,N-丁基二硫代氨基甲酸三乙基铵盐与对甲苯磺酰氯在20℃下反应2 h得到标题化合物,产率88.3%。采用红外光谱、气质联用和核磁共振对目标化合物结构进行了表征,并对其香气进行评价。     

乳酸正丁酯的合成

综述了结晶三氯化铁、稀土硫酸盐化合物、钛（锆）酸酯、ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２、固体超强酸ＴｉＯ２ ／ＳＯ４２－ ,对甲苯磺酸、超强酸树脂Ｄ００１－ ＡｌＣｌ３ 等七种不同催化剂催化合成乳酸正丁酯的实验结果。结果表明,Ｄ００１－ ＡｌＣｌ３ 、对甲苯磺酸、ＴｉＯ２／ＳＯ４２－ 及ＴｉＳｉＷ１２ Ｏ４０ ／ＴｉＯ２ 四种催化剂对合成乳酸正丁酯的酯收率较高,具有实际应用价值。     

对羟基苯甲酸丁酯的快速合成

以硫酸氢钠为催化剂 ,在微波场中 ,快速合成了对羟基苯甲酸丁酯。用均匀设计法得出了酯化反应的最优条件 ,并对硫酸氢钠的重复使用和再生问题进行了研究     

乙醛正丁硫醇缩硫醛的合成

以乙缩醛 ( 0 .75mol)和正丁硫醇 ( 0 .5mol)为原料 ,溴化镁 ( 73g)为一次性催化剂 ,在乙醚( 1 0 0mL)中 ,室温条件下反应 32h ,经红外光谱、色谱、质谱、元素分析以及核磁共振谱检测 ,确证了产物为乙醛正丁硫醇缩硫醛 ,粗产率为 68%。用硅胶作柱层析固定相 ,V(四氯化碳 )∶V(二氯甲烷 ) =1 0∶1作为展开剂和洗脱剂提纯产品 ,质量分数为 95%。     

邻苯二甲酸丁苄酯的合成

叙述了邻苯二甲酸丁苄酯的市场应用概况．并介绍了二步合成法及一步合成法的实验操作．     

油酸丁酯的合成研究

以油酸和正丁醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成油酸丁酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,酯化反应的优化条件为油酸、正丁醇、对甲苯磺酸摩尔比为1:2:0.15,反应时间70min,产率可达93.92%。     

苯甲醛正丁硫醇缩醛的合成研究

０４９ｍｏｌ苯甲醛和１３ｍｌ正丁硫醇在６ｍｍｏｌ对甲苯磺酸催化下发生反应,合成了相应的缩硫醛,产率８２８％。经红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。     

正丁硫醇的合成及应用

介绍了多种合成正丁硫醇的方法，并对其作为重要中间体在农药合成等方面的应用作了阐述。     

异戊酸丁酯的催化合成研究

以硫酸镓为催化剂,异戊酸和正丁醇为原料合成了异戊酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对收率的影响。结果表明：硫酸镓是合成异戊酸丁酯高效、环境友好的酯化催化剂。适宜反应条件下收率达到88．1％。