酮基布洛芬生产工艺研究与改进

分析了酮基布洛芬原生产工艺,重点对甲基化反应和酰化-傅克反应过程进行了研究与改进:以高选择性单甲基化试剂(CH_3O)_2CO代替(CH_3O)_2SO_2,实现了单基化反应;傅克反应过程用苯-SOCl_2共沸带出酰氯物中的SOCl_2,避免了副产物二苯亚砜的生成.工艺改进后,总收率比原有工艺的总收率提高了28.2%以上.     

(S)-酮基布洛芬的制备

以(-)-葡辛胺为拆分剂,研究了(RS)-酮基布洛芬的拆分与(R)-酮基布洛芬的消旋;在异丙醇溶剂中成盐,以KOH碱解S-酮基布洛芬的ee值为99.5%,单轮拆分率达40%.     

(R,S)-酮基布洛芬的拆分研究

以N-辛基-D-葡糖胺为拆分剂,研究了(R,S)-酮基布洛芬的拆分及碱解,以及(R)酮基布洛芬的消旋;单轮拆分率达40%。     

甲基异丁基酮生产工艺概述与优化

综述甲基异丁基酮的生产路线,详细讨论以丙酮为原料生产甲基异丁基酮三步法和一步法的生产工艺。对丙酮一步法生产甲基异丁基酮的技术优化。     

重氮还原法合成酮基布洛芬

以苯胺为原料,经酰化、环化、苯甲酰化,制得5-(苯甲酰基)-3-甲基苯-吲哚酮(2),化合物(2)在氢氧化钡溶液中开环、重氮化、次磷酸还原,一锅制得酮基布洛芬(1),总收率31.1%.     

钙基润滑脂常压生产工艺的改进

对传统的钙基润滑脂常压生产工艺进行改进研究，使生产时间减少２～３小时。     

己内酰胺生产工艺中间产物分析

使用气相色谱仪和气质联用仪,对己内酰胺生产工艺过程产物"酮醇溶液"和"苯己溶液"进行了定性和定量分析,对分析和改进己内酰胺的生产过程、工艺,提高已内酰胺产品质量提供了数据参考。     

多效唑的合成工艺研究

对多效唑的生产工艺进行了研究。多效唑合成分三步进行,首先一氯频那酮与三氮唑进行缩合反应得到唑酮,然后与对氯氯苄缩合得到氯唑酮,最后氯唑酮经过还原得到多效唑。通过优化各步的反应条件,使多效唑的总收率达到了79%,含量达到95%。     

合成5-氨基苯并咪唑酮的一些反应

摘要5-氨基苯并咪唑酮是生产苯并咪唑酮类颜料的一个关键中间体,目前国内合成5-氨基苯并咪唑酮的生产工艺不尽合理,并且对环境不友好,因此寻求一条生产成本低、三废少、利于环保的合成路线对于生产苯并咪唑酮类颜料的企业非常必要。该文介绍了一些合成5-氨基苯并咪唑酮的反应,供相关企业在改进5-氨基苯并咪唑酮的生产工艺时作参考。     

防老剂6PPD质量提升研究

为进一步提高防老剂6PPD产品质量,通过持续跟踪对比国内同类产品,进行差异化分析比较。分别考察了反应温度、循环氢量、高碳酮含量等对防老剂6PPD产品质量的影响,优化了生产工艺。同时研究了温度、真空度、物料量等因素对分离效果的影响,优化了闪蒸工艺。生产工艺优化结果在生产装置得到了较好的应用效果,实现了防老剂6PPD产品质量提升的目标。     

改进的蒽酮法检测肺炎链球菌荚膜多糖结合物中多糖浓度

目的改进检测肺炎链球菌荚膜多糖结合物中多糖浓度的蒽酮法。方法分别对蒽酮法中蒽酮的浓度和处理温度进行优化,并对改进的方法进行验证和重复性检测。结果适宜的蒽酮浓度为0·3g/300ml,处理温度为40℃,在检测肺炎链球菌多糖结合物原液中的多糖浓度时,标准曲线回归系数高,方法稳定,重现性好。结论改进的蒽酮法可以有效、准确、稳定地检测肺炎链球菌结合物多糖原液中的多糖浓度。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

研究了甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,双氧水为氧化剂,硫酸为溶剂,硫酸铜为催化剂氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。通过反应工艺条件优化获得了最佳工艺条件,产品收率可达80.5%,纯度可达98%。该工艺高效、节能、环保,是潜在的传统生产工艺替代方法,具有较好的推广价值。     

减三线生产润滑油基础油优化工艺条件的研究

由于原油价格高,企业原油加工量不断提高,炼厂生产润滑油的原料变化频繁,为了最大限度地保证基础油的质量和收率,基础油生产工艺优化选择对指导工业生产极其重要。文章以卡宾达与阿曼1：1混合原油减三线馏分油为原料,采用实验室酮苯脱蜡、糠醛精制、白土补充精制过程,进行最优生产工艺条件筛选,采用优化工艺条件能够生产出符合HVI la250标准的润滑油基础油。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10~3 L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

含β-二酮填充PVC塑料发红现象的原因与解决办法

二苯甲酰甲烷等β-二酮化合物由于可非常有效地改进锌基热稳定剂抑制PVC初期着色能力,大大提高其热稳定效能,现已成为高性能锌基无毒热稳定剂的关键组分.但是,β-二酮存在使填充PVC制品发红的缺点,这严重限制了β-二酮的应用范围,同时也影响了环保型锌基热稳定剂的推广.对这一问题的原因及解决进行了探讨,研究表明:(1)含β-二酮填充PVC塑料之所以会发红是因为填料中含有Fe3+,而Fe3+可与β-二酮形成红色配合物;(2)通过对β-二酮进行一种特殊的化学改性处理,可以有效减轻含β-二酮填充PVC的发红现象.     

以葡萄糖为原料结合生物发酵与化学合成制备酮泛解酸

D-泛酸(维生素B5)是一种重要的维生素,在饲料、化妆品和制药行业均有广阔的市场。酮泛解酸是泛酸生物合成途径的中间体,易内酯化为酮基泛解酸内酯,后者可立体选择性地转化为D-泛解酸,并进一步用于D-泛酸的生产。本工作提供了一种采用α-酮基异戊酸与甲醛经羟醛反应合成酮泛解酸的新方法。其中,反应物α-酮基异戊酸可由葡萄糖原料经发酵法生产。结果表明,以葡萄糖为碳源,经克雷伯氏肺炎杆菌发酵能高水平生产D-泛酸生物合成途径的关键前体—α-酮基异戊酸。采用商品α-酮基异戊酸开发一种新型的酮泛解酸合成方法;分析合成反应机理,确定总反应级数为1.87;经条件优化确定酮泛解酸合成反应的最佳pH=13,最佳温度为45℃,此条件下酮泛解酸转化率达83.5%。调节酮泛解酸溶液pH至强酸性,有助于其内酯化合成酮基泛解酸内酯。之后采用前述优化的方法,由流加发酵制备的25.2 g/L α-酮基异戊酸合成酮泛解酸19.9 g/L。最后通过异丁醇萃取、活性炭脱色、浓缩结晶方法进行产物提纯,调节酮基泛解酸内酯溶液pH在7~10范围内可使其开环转化回酮泛解酸。最终得到酮泛解酸及其内酯的纯品。本研究建立了以葡萄糖为原料通过α-酮基异戊酸中间体生产酮泛解酸的方法。该方法结合生物发酵和化学合成过程,采用廉价原料,具有绿色高效的特点,有望用于工业化生产泛酸。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10³ L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

水媒法生产羟丙基甲基纤维素工艺探析

简述羟丙基甲基纤维素生产工艺及国内外生产工艺概况；肯定我国水媒法工艺优点，提出利用现代电子技术改进水媒法工艺，提高国产羟丙基甲基纤维素质量。     

几种新的吡唑啉衍生物的合成

以水杨醛、乙酰乙酸乙酯为原料合成3-乙酰基香豆素,3-乙酰基香豆素与各种取代基的苯甲醛反应生成相应的查尔酮,查尔酮再与2-肼基苯并噻唑反应合成了5种未见报道的吡唑啉,并通过核磁氢谱等对吡唑啉进行了表征。并对合成吡唑啉条件中的溶剂的选择以及温度的单因素实验,对合成条件进行了优化。     

提高扑米酮精制一次合格率的工艺改进

针对影响扑米酮粗品质量的影响因素如原料、工艺、设备、环境及人工操作进行了分析,确定了主要的影响因素为人工操作不规范、部分工艺设计不够合理。根据调查分析结果,对员工进行了强化培训,增强了质量意识,改进了生产工艺。通过对策措施的实施,使扑米酮质量达到了国际药典标准。