固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析草豆寇挥发性风味成分

采用顶空固相微萃前处理方法,气相色谱一质谱联用仪定性分析了草豆蔻的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取方法的最佳条件:萃取时间30 min,萃取温度60℃,草豆蔻挥发成分经气相色谱共分离出47种挥发性成分,经计算机质谱库(NIST/WILEY)的检索,共可鉴定出了化合物41种,其中含量较高的且对草豆蔻味贡献较大的有:茴香脑(48.82%)、肉桂醛(7.335%)、酚类(10.79%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析白鲢鱼中的挥发性成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,白鲢鱼为原料,采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取挥发性成分,以鱼肉气味成分中含量比较多的物质(己醛、己醇、庚醛、庚醇、辛醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等)为参照对象,比较了不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、离子强度、初始状态下不分流时间的长短、解吸时间、程序升温速率等因素对固相微萃取的萃取效率以及气相色谱-质谱联用仪分析效率的影响,建立了顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分的方法。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且萃取时不会造成环境污染,分析简单、快速、经济。     

初探顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析白芷的风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了白芷的挥发性香味成分,探讨了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间35min,萃取温度60℃,此时色谱共分离得到46种化合物,可鉴别出39种物质,其主要成分是茴香脑（37．84％）,其它含量较多的成分是3-羟基-4,5-二甲基-2[5H]呋喃酮（22．09％）、壬基环丙烷（6．45％）、4-甲基安息香醛（3．16％）、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2．61％）、1-十二烯（2．44％）等。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

GC-MS-AMDIS结合保留指数在玫瑰花露香气成分准确定性分析中的应用

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数,对玫瑰花露中挥发性成分进行定性分析.在75μm Carboxen/PDM S固相萃取头、样品量10 mL、磁力搅拌、氯化钠含量1.0 g、平衡时间20 min、萃取温度40℃、萃取时间40 min实验条...     

冻藏前后白鲢鱼肉中挥发性成分含量分析

采用顶空-固相微萃取技术(HS-SPME)对白鲢鱼肉中挥发性成分进行提取,通过气质联用仪对提取物进行鉴定,并分析冻藏7天后鱼肉中挥发性成分的变化。实验用固相微萃取头吸附鱼肉中的挥发性成分,60 min后进行GC/MS分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定46种成分。鱼肉经冻藏后,挥发性成分总含量降低55.11%,其中含羰基的醛类和酮类含量显著降低,分别为84.91%和94.74%。己醛,苯甲醛,1-辛烯-3-醇这3种腥味物质含量分别降低30%,81%和42%;而辛醛,反-2-十二烯醛,十八醛,2,3-辛二酮,甲基壬基甲酮的含量经冻藏后消失;正戊醇,己醇和D-柠檬烯含量分别增加38%,3%和549%;新生成了癸醛、反-2-辛烯醇、庚醇、2,5-己二酮、β-蒎烯等15种化合物。冻藏后,白鲢鱼肉挥发性成分减少的原因可能是低温抑制酶的活性,从而导致酶解产物同时也是风味主体化合物的量减少。对鱼肉冻藏过程中挥发性成分变化的研究可为以后鱼糜深加工提供理论基础。     

固相微萃取气质联用测定百合(Lilium spp.)挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定百合中的挥发性成分。百合中鉴定出31种挥发性成分,主要为苯甲酸甲酯(26.6%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(14.2%)、3,4-二甲氧基甲苯(8.5%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(4.1%)和2-正戊基呋喃(3.8%)。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分

用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC/MS)测定了云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分,采用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量,对它们的化学成分进行了比较。结果表明:云烟浸膏和烟末浸膏分别鉴定出47种和50种化合物,占挥发性成分的86.04％和81.37％;云烟浸膏中的尼古丁含量大大低于烟末浸膏中的含量,新植二烯的含量则较高;两种浸膏在制备过程中都有少量其他醇类引入。这些特征为充分利用天然资源、开发烟用香精提供科学依据。     

HS-SPME-GC/MS法分析花露水中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱/质谱法对花露水中的挥发性成分进行分析,共检测出40多种挥发性成分。绿色驱蚊花露水中含量较多的化合物有薄荷醇(15.36%)、乙酸苄酯(11.05%)、异龙脑(8.38%)、丙酸芳樟酯(7.48%)、柠檬烯(6.90%)、凡伦橘烯(5.87%)、龙脑(5.09%)等;蓝色驱蚊花露水中含量较多的化合物为柠檬烯(27.76%)、薄荷醇(19.23%)等。除异龙脑、樟脑和薄荷醇等少数几种化合物有杀菌和防腐作用,其他大部分化合物为香气物质。     

两种甜樱桃果实挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取"红灯"和"巨红13-38"两种甜樱桃成熟期果实的挥发性成分,经气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪测定,比较分析两种甜樱桃果实的香气成分变化。结果表明:两种甜樱桃中共检测出68种香气成分,其中,在"红灯"甜樱桃中检测出29种香气成分,主要为醛类、醇类和酯类,分别占鉴定物质总量的34.25%、32.00%和30.77%;在"巨红"甜樱桃中检测出50种香气成分,主要为萜类、醇类、脂类化合物,分别占鉴定物质总量的78.41%、10.47%和5.29%。"红灯"和"巨红"香气种类及含量存在很大差异,两种甜樱桃果实只有10种共有香气成分,"红灯"中相对含量较高的物质是苯甲醛、苯甲醇、乙酸乙酯和(E)-2-己烯醇,可作为其特征香气;巨红中相对含量较高的物质为石竹烯,达41.8%,其次为顺-氧化芳樟醇和葎草烯。     

固相微萃取气质联用分析罗勒花和叶的挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附罗勒花和叶的挥发性成分,采用GC/MS分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。从罗勒的花和叶分别分离出50和55个峰,鉴定出其中的33和43种化学成分,分别占总峰面积的97.7%和94.3%。罗勒花和叶的主要成分均为蒿脑,芳樟醇,樟脑,石竹烯等。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法测定固体清香剂的挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱/质谱法对固体清香剂的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:两种香型清香剂中共检测出40多种挥发性成分。柠檬香型清香剂中含量较多的化合物为柠檬烯(36.04%)、乙醇(13.19%)、芳樟醇(9.24%)、α-松油烯(6.50%)、辛醛(6.23%)、1-甲基-4-甲基亚乙基环己烯(4.59%)、癸醛(3.96%)、α-甲基-苯甲醇乙酸酯(3.16%)、香叶醛(2.42%)等。茉莉香型清香剂中含量较多的化合物为乙醇(41.21%)、乙酸苄酯(25.67%)、芳樟醇(20.61%)、苯乙醇(2.59%)、α-己基肉桂醛(2.51%)。检出的物质中,大部分化合物为香气物质。     

香叶中挥发性组分的超临界萃取及气相色谱-质谱分析

用正交试验法研究超临界萃取香叶挥发性成分的条件，并用气相色谱-质谱联用技术分析了香叶挥发油的化学成分。结果显示萃取条件按对结果影响大小依次排列为：萃取压力、萃取温度、萃取时间,最佳萃取条件为萃取压力30 MPa、萃取温度40 ℃、萃取时间1 h。挥发油收率为2.6%,从中确认出47种化学成分，而用同时水蒸气蒸馏 溶剂萃取方法收率仅为0.8%，仅确认出30种挥发性成分。     

HS-SPME-GC/MS法分析风油精中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析风油精中的挥发性成分。共检测出27种化合物,含量较高的有水杨酸甲酯（25.19%）、薄荷脑（23.25%）、丁香酚（7.86%）、桉树脑（7.28%）、樟脑（6.62%）、苯乙醇（6.35%）和乙酸苯甲酯（5.73%）等。水杨酸甲酯、薄荷脑、丁香酚和樟脑等均具有杀菌消炎和止痒镇痛的作用,并且多种成分具有特殊的香气。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

新型碳纳米管固相微萃取-气相色谱法测定义齿基托树脂中游离甲基丙烯酸酯类

采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。     

卷烟包装材料中挥发性成分的检测

采用固相微萃取（SPME）提取不同包装材料中的挥发性组分，用GC／MS技术分析鉴定，并对几种有代表性的卷烟包装材料进行了对比分析，探讨了最佳的取样条件，比较了三种不同类型纤维头的取样效果，并对鉴定出的主要成分进行了分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测挥发性有机物

采用聚二甲基硅烷(PDMS)为固相涂层的固相微萃取(SPME)装置,建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定油田水中挥发性有机物的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化.方法的检出限为0.02～0.65μg/L,相对标准偏差为1.5～5.1%;与顶空气相色谱法相比,灵敏度提高20～300倍;加标回收率为85.2～110.0%.与顶空气相色谱法进行了比较,相对误差不大于6.50%.该法简便、快捷、灵敏,精密度好.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析中国葱中的挥发性成分

采用固相微萃取法提取4种类型葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。一硫代有机物主要以3,4-二甲基噻吩为主,在章丘大梧桐葱中其相对含量最高,在新108分葱中其相对含量最低;二硫代有机物主要是二丙基二硫醚和甲基丙基二硫醚,4个品种中二丙基二硫醚相对含量差异较小,而新108分葱中甲基丙基二硫醚相对含量最高,隆尧鸡腿葱中其含量最低;三硫代有机物主要以二丙基三硫醚为主,章丘大梧桐葱中未检测到二丙基三硫醚。结果表明,固相微萃取可以得到更多的成分,不同类型的葱中形成辣味的主要成分不同。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱对玫瑰香葡萄酒挥发性成分的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对王朝玫瑰香(Muscat)葡萄酒中的挥发性成分进行分析研究,得出INNOWAX色谱柱为分析所用最适宜色谱柱,PDMS纤维头是分析所用的最理想萃取头。这些结果拓展SPME技术在葡萄酒香气组分研究中的应用,它不仅是定性定量分析葡萄酒中挥发性成分的基础,而且为葡萄酒感官分析提供理论依据。