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2,2-二羟甲基丙酸的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备2,2-二羟甲基丙酸。羟醛缩合反应条件:甲醛与丙醛的摩尔比为2.2∶1,在碳酸钾催化下,20~30℃反应24h;氧化反应:双氧水与丙醛的摩尔比为08∶1,40~90℃反应约10h。产品收率(按丙醛计)达60%,纯度>99%。 相似文献
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2,2-二羟甲基丁酸的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
以甲醛和丁醛为原料 ,经羟醛缩合及氧化反应合成了 2 ,2 二羟甲基丁酸 (DMBA)。缩合反应在 2 0℃、n(甲醛 ) /n(丁醛 ) =1 8、催化剂为w(Na2 CO3 ) =3%和w(NaOH) =2 %的混合溶液其用量占加入的甲醛和丁醛总用量的 1 5 %,反应 1h ,加甲酸中和碱 ,经精制使中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛的质量分数达到 91 0 %;氧化反应在 6 0℃、n(H2 O2 ) /n(2 ,2 二羟甲基丁醛 ) =1 2的条件下反应 6h ,产品收率 (相对于丁醛的用量 )达 81 1%,w(DMBA) =98%。 相似文献
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以2,2-二羟甲基丁酸钠、1,3-丙烷磺内酯为原料,采用磺烷基化反应合成了新型的磺酸盐亲水单体2,2-二羟甲基丁酸-3'-磺酸钠-丙酯(DMBPS-Na)。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、EIS-MS和元素分析等对DMBPS-Na进行了表征。DMBPS-Na的熔点为85~90℃,易溶于水、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺,微溶于丙酮、乙酸乙酯。以DMBPS-Na为亲水单体,聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和乙二胺为原料,采用丙酮法合成了固含量达50%以上的磺酸型聚氨酯分散体(PUD)。性能测试结果显示,DMBPS-Na用量为8 mmol?(100 g)?1树脂时,PUD的平均粒径为122.3 nm,黏度为475 m Pa·s,ζ电位为?66.39 m V,具有良好的稳定性;透射电镜(TEM)显示PUD胶粒呈二元分布的球状结构;PUD胶膜的拉伸强度为10.66 MPa,断裂伸长率为1160%;PUD胶膜的起始分解温度约为270℃,至490℃时基本分解完全。 相似文献
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以正丙醛、甲醛为原料,经缩合反应、氧化反应,精制生产了2,2-二羟甲基丙酸(DMPA),并提出生产中废水处理问题的方法,可彻底解决环保问题,从而可满足正常生产条件。 相似文献
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研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。 相似文献
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在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中以甲醛和丁醛为原料,经羟醛缩合及氧化反应合成了2,、2-二羟甲基丁酸(DMBA)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中调pH约为11,反应温度为30℃,n甲醛:n丁醛=2.2:1,反应时间为2.5h;2,2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为:nH2O2:n丁醛=1.1:1,溶液的pH约为4,反应温度为70℃,反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。 相似文献
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