润滑油馏分的混合溶剂精制

为了提高润滑油糠醛精制工艺的效率,采用给糠醛中添加其他溶剂的混合溶剂,其中之一是添加3-氯-1、2-环氧丙烷(OCH_2CHCH_2-Cl,环氧氯丙烷)至糠醛中,可提高溶剂的热稳定性,关于这一点,在抽提器中,把这两种溶剂(1∶1)的混合物,加热并循环五昼夜的研究结果得到了证明、如此,则用混合     

改善润滑油馏分糠醛精制过程的研究

以糠醛、糠醛与表氯醇混合溶剂分别对大庆油田化工总厂的润滑油馏分进行精制实验。实验的结果表明 ,糠醛与表氯醇混合溶剂的精制过程比糠醛精制过程优越 ,在精制油质量相当的情况下 ,混合溶剂不仅降低了精制温度 ,提高了精制油收率 ,而且降低了精制过程的能耗和剂耗。     

改善润滑油馏分糖醛精制过程的研究

以糠醛、糠醛与表氯醇混合溶剂分别对大庆油田化工总三和的润滑油分进行精制实验。实验的结果表明,糠醛与表氯醇混合溶剂的过程比糠醛精制过程优越,在精制油质量相当的情况下,混合溶剂不仅降低了精制温度,提高了精制油收率,而且降低了精制过程的能耗和消耗。     

Cu-Fe类水滑石催化合成糠醛1,2-丙二醇缩醛

采用共沉淀法制备了不同n(Cu):n(Fe)的Cu-Fe类水滑石催化剂,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和NH_3程序升温脱附等方法对催化剂进行了表征。将Cu-Fe类水滑石用于催化糠醛与1,2-丙二醇反应合成了糠醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了催化剂组成、原料配比、催化剂用量和反应时间对合成反应的影响。实验结果表明,Cu-Fe类水滑石对该反应的催化活性和选择性都很高,是合成糠醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂;以n(Cu):n(Fe)=3的Cu-Fe类水滑石为催化剂,在糠醛用量0.12 mol,n(1,2-丙二醇):n(糠醛)=1.5、催化剂用量2.60%(相对于糠醛的质量分数)、带水剂环己烷用量5 mL、反应时间5 h、反应温度95～100℃的条件下,糠醛的转化率可达81 7%,糠醛1,2-丙二醇缩醛的选择性为99.7%。同时根据实验结果初步提出了该反应的催化机理。     

新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成及表征

以三氯氧磷和环氧丙烷为原料,先合成磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),再在碱性催化剂作用下,进行双分子缩聚,合成一种新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯。对TCPP的缩合反应的机理及条件进行了探讨。结果表明,当反应温度为180℃,反应时间为7.0 h,催化剂用量1.2%时,产物收率可达90.6%。     

萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的模拟

采用化工流程模拟软件Aspen Plus,以NRTL模型计算气液平衡,对萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的过程进行模拟。选择1,2-丙二醇为萃取剂,考察了萃取剂与原料的质量比(溶剂比)、萃取精馏塔理论塔板数、粗环氧丙烷进料位置、萃取剂进料位置、萃取剂进料温度和回流比对分离效果的影响。模拟结果表明,在满足环氧丙烷产品纯度为99.99%(w)的条件下,优化的工艺条件为:溶剂比0.45,萃取精馏塔理论塔板数30块,粗环氧丙烷进料位置第20块塔板,萃取剂进料位置第5块塔板,萃取剂进料温度45℃,回流比0.14。在此工艺条件下,环氧丙烷回收率为99.99%,单位产品热负荷为0.936 GJ/t。     

3-氨基-1,2-丙二醇的合成与表征

以3-氯-1,2-丙二醇和氨水为原料合成了3-氨基-1,2-丙二醇,并引入活性炭脱色和氨回收工艺,及分子蒸馏技术。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产物收率的影响,当n(氨):n(3-氯-1,2-丙二醇)=15:1,反应温度为50℃,反应时间为4 h,采用分子蒸馏分离产物时,3-氨基-1,2-丙二醇的收率为90%,产物纯度为99.6%。采用元素分析、IR、~1H NMR和~(13)C NMR对产物进行了表征。     

1,2-丁二醇研制通过技术鉴定

<正> 辽宁省抚顺市化工六厂以氯醇法生产环氧乙烷、环氧丙烷的精馏釜残液为原料,经原料处理、水合反应、产品精制等过程,研制成功了1,2-丁二醇,1984年2月通过了抚顺市科委组织的技术鉴定。 1,2-丁二醇是制取抗结核药乙胺丁醇的重要中间体2-氨基丁醇的原料。抚顺市化工六厂试产的1,2-丁二醇产品,含量达97％,可以满足合成2-氨基丁醇对原料质量的要求。1,2-丁二醇的研制成功,为国内生产     

聚酰(亚)胺

<正> TQ 433.43 J880184 地毯背衬用胶粘剂=Adhesive compositions for carpet backings:Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP 86111384[专,日]/Sumitomo Chemical Co.,Ltd.(Ura,Shigeru).—1986.5.29.—5页.—84/233698(1984.11.6);Int.Cl.C09J 3/12 本胶粘剂的组成为100份胶乳和0.01～10份热固性阳离子的3-氯-1,2-环氧丙烷—改性内酰胺的嵌段共聚酰胺。例如,在     

"一锅法"合成3-羟基丁酸乙酯的研究

研究了以八羰基二钴为主催化剂,不同的含N、P化合物为助剂,环氧丙烷与CO、乙醇发生氢酯基化反应;并考察了不同的溶剂对反应的影响.结果表明,在所考察的助剂中以3-羟基吡啶的作用最为显著,当CO2(CO)8与3-羟基吡啶的摩尔比为1/3时,环氧丙烷的转化率可达96.2%,3-羟基丁酸乙酯的选择性为93.1%.并且对反应机理进行了探讨.     

用糠醛和ER双溶剂精制大庆原油润滑油馏分的研究

通过大庆原油润滑油馏分在小型间歇式和连续式抽提装置上试验,考察了糠醛和ER的混合溶剂配比、抽提温度、溶剂比对精制油收率及质量的影响,并将试验数据在茂名石化公司第三套糠醛精制装置上估算能耗,结果表明,双溶剂精制与糠醛精制相比,在精制油收率和质量相当的情况下,能耗降低23.7％。     

复合催化剂降解纤维素制备5-羟甲基糠醛

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以磺酸型阳离子交换树脂和CrCl_3·6H_2O为复合催化剂,在微波辅助加热条件下采用一锅法降解微晶纤维素制备5-羟甲基糠醛,考察了催化剂加入量、反应温度、反应时间、加水量等反应条件对微晶纤维素降解反应的影响。实验结果表明,当[Amim]Cl用量为2 g、微晶纤维素质量为0.1 g、m(磺酸型阳离子交换树脂)∶m(微晶纤维素)=1∶1、n(Cr Cl_3·6H_2O)∶n(微晶纤维素)=1∶10、反应温度为160℃、反应时间为30 min、加水量为50μL时,微晶纤维素可完全转化,同时总还原糖收率为75.2%,5-羟甲基糠醛收率最高可达53.0%。     

3-氯-4-三氟甲氧基苯甲腈的合成

以3-氯-4-三氟甲氧基苯胺为原料,经重氮化、甲醛肟化、水解和腈化反应得到纯度≥99.2%(GC)的3-氯-4-三氟甲氧基苯甲腈,总收率为31.5%。中间体及产物结构通过 IR 及元素分析验证。产物色泽好,腈化反应的溶剂可回收使用3次。     

1,2-丙二醇合成技术进展

介绍并对比了环氧丙烷水合法、酯交换法、甘油氢解法和丙烯双氧水法合成1,2-丙二醇技术,其中丙烯双氧水法的原料廉价易得,两步反应集成在一个反应器中进行,1,2-丙二醇收率高,不需要投资环氧丙烷产能,技术经济性好,可以实现1,2-丙二醇的清洁化生产,具有良好的工业化应用前景,建议将开发稳定、高效的非均相催化氧化催化剂作为该技术未来的重点研发方向。     

Fe-TS-1催化1-己烯环氧化合成1,2-环氧己烷

采用Fe-TS-1为催化剂,过氧化氢为氧化剂,以1-己烯环氧化为原料合成了1,2-环氧己烷。考察了Fe含量、溶剂、过氧化氢用量、温度、催化剂用量以及反应时间对反应的影响,较优化的反应条件为:n(SiO2)∶n(Fe2O3)=860,溶剂乙腈,反应温度343K,过氧化氢用量0.8mol/L,催化剂用量10.7g/L,反应时间5h。在优化的条件下,过氧化氢的转化率为49.6%,过氧化氢的选择性为68.1%,1-己烯的转化率为33.4%,1,2-环氧己烷的选择性为92.0%,1,2-己二醇的选择性为8.0%。采用甲醇为溶剂时,Fe-TS-1表现出较低的催化活性和选择性;而采用乙腈为溶剂时,Fe-TS-1表现出较高的催化活性和选择性。说明掺杂Fe3+后,TS-1的疏水性发生了改变,乙腈溶剂的采用可能改变了反应的历程。     

5-羟甲基糠醛路线一锅法合成2,5-呋喃二甲酸的研究进展

以一锅两步法和一锅一步法为切入点,综述了不同糖类原料通过5-羟甲基糠醛(HM F)路线转化为2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的研究进展情况,围绕果糖在单一溶剂体系和多相溶剂体系合成FDCA的一锅两步法进行了介绍,指出了利用低廉原料和高效催化剂提升一锅法的竞争优势.     

4-氟吡啶-2-甲腈合成工艺研究

以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为原料,经氨解、酰胺脱水、卤素交换反应得到目标化合物4-氟吡啶-2-甲腈.通过对反应所需的溶剂、催化剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以甲醇为溶剂,氨解反应温度为20～30℃,物料比为n(氨水,w=25％ ～28％):n(4-氯吡啶-2-甲酸甲酯)=1.2～1.34:1...     

反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90～100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120～125℃下常压回流反应4h,0～5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。     

复合溶剂精制制备环保芳烃橡胶油的研究

<正>实验室以石蜡基减三线抽出油为原料,选择以纯糠醛及乙醇-糠醛-水三元复合溶剂对原料油进行精制制备环保芳烃橡胶油。试验结果表明,采用乙醇-糠醛-水三元复合溶剂[m(乙醇):m(糠醛):m(水)=40:1:1]时,在剂油质量比2:1、精制温度65-70-75℃条件下,所得精制油的多环芳烃(PCA)含量为2.63%(质量分数),表征芳烃含量的C_A值达到17.2%,产品收率达61.05%(质量分数),性质优于尼纳斯公司Nytex832、Nytex5450橡胶油产品。     

[EMIM]Br中H-Beta沸石催化蔗糖脱水制5-羟甲基糠醛

采用N,N-二甲基乙酰胺（DMA）与溴化1-乙基-3-甲基咪唑（[EMIM]Br）为混合溶剂,考察了H-Beta分子筛催化蔗糖转化制5-羟甲基糠醛（HMF）反应的性能;以H-Beta分子筛为母体,离子交换法制得Cr-Beta催化剂,并采用XRD、FT-IR和UV-Vis对催化剂进行了表征,同时进行了反应性能的评价。结果表明,在DMA与[EMIM]Br混合溶剂中,当反应温度130℃、反应时间90min、m(DMA)：m([EMIM]Br)：m(Sucrose)：m(Cr/Beta)=100:12:10:9时,HMF的收率可达68.3%;Cr/Beta催化剂在优化的反应条件下具有良好的重复使用性能。