盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.     

甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管气相色谱法测定

建立液固顶空毛细管气相色谱法测定甲苯咪唑中有机溶剂残留.采用HSS-4A和DB-1大口径毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、氯仿、甲苯及DMSO的回收率分别为103.8、100.2、103.2、109.8和90.5%.最低检测限分别为0.02、0.01、0.15、0.02和10.1μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

毛细管气相色谱法测定油中溶剂残留量

食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法,其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来,然后脱去溶剂并回收溶剂[1],这种浸出法较先进,出油率比压榨法高出3%或更高,故倍受人们青睐,我国目前有几百个厂使用这种方法生产,所用的溶剂为6号溶剂,是六碳烷烃类溶剂,它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂[2]。如果在脱去溶剂这一步不完善,将使溶剂残留在浸出油中,对人体造成危害。本文用ＤＢ—ＷＡＸ弹性石英毛细管柱,进行残留在油中的六号溶剂进行测定,其分离效果好,分析时间短,检出限低,对当今市面上15浸出法食用油抽样检测,获…     

毛细管气相色谱法测定市售食用油中残留溶剂的研究

浸出法制油的过程中主要使用六号溶剂作为浸出溶剂,该方法难免造成六号溶剂在食用油中的残留,六号溶剂对食用油的品质以及人体健康都有诸多害处,而压榨油因为生产工艺不同,其中不应该含有六号溶剂的残留。顾可根据检测压榨油中是否含有六号溶剂判断压榨油中是否添加浸出油。本文建立了毛细管气相检测食用油中六号溶剂残留量的方法,并对成都和广元市场市售的压榨食用油进行了初步的检测,为两地食用油市场的监管提供初步的数据支持。     

顶空气相色谱法测定降胆固醇药YA中的残留溶剂量

目的:建立YA原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、乙酸丁酯和氯苯8种残留溶剂的测定方法。方法 :采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,30μm);顶空进样法;FID检测器;程序升温:40℃维持2 min,5℃·min-1升温至80℃,维持2 min,10℃·min-1升温至200℃。选用二甲基亚砜为溶剂。结果:各溶剂分离情况良好,在各自的浓度范围内,线性关系良好,8种溶剂的平均回收率范围为96.4%~101.0%,RSD值是0.5%~2.2%。结论 :该方法灵敏度高、简便、快速准确,可用于YA原料药中残留溶剂的检测。     

岛津的卷烟包装材料中残留溶剂顶空一气相色谱法测定方案

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带人的,包装材料中残留的有机溶剂,不仅影响卷烟产品的吸味品质,而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。     

催化动力学光度法测定痕量普卢利沙星

经研究发现,在缓冲溶液NaOH-KH2PO4介质中,普卢利沙星对H2O2氧化罗丹明B褪色反应有明显的抑制作用,同时又研究该阻抑催化褪色反应的动力学条件,包括酸度、试剂的用量、温度、时间对反应的影响,以及共存离子的干扰,从而建立一种新的快速测定痕量普卢利沙星的阻抑动力学光度法。测定的线性范围为2.0～30μg/mL检出限为0.5μg/mL,回归方程为A=0.0078C+0.064。相关系数r=0996。该方法简便灵敏,准确,选择性好,用于药物中普卢利沙星的测定,获得满意的效果。     

顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中的残留溶剂

目的:采用顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷的含量.方法:氢火焰离子化检测器(FID),以10％N-N二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,采用PE毛细管柱30m× 0.25mm× 1.8μm,初始温度40℃,保持4min,以10℃·min-1的升温速度升至180℃,保持1min;检测室温度:250℃;汽化室温度:200℃,柱流量(N2):0.5mL·min-1,分流比10∶1,实现了各组分的基线分离.结果:样品中各有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于硫酸羟基氯喹有机溶剂残留量的测定.     

硫酸氢氯吡格雷有机残留溶剂的测定分析方法验证研究

通过对硫酸氢氯吡格雷结构、生产工艺和多次试验结果的分析总结,初步建立了残留溶剂分析方法;进行了系统适应性试验、供试品溶液测定,对方法进行优化,确定了最佳测定方法,并对最终确定方法进行了分析方法验证,以保证分析结果的可靠性。     

气相色谱法测定香兰素衍生物VND中的残留溶剂

目的用毛细管气相色谱法建立VND中4种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。程序升温,柱温:起始温度为35℃,保持17min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持8min。进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,正丁醇为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果在考察范围内呈良好的线性关系(甲醇r=0.9996,异丙醇r=0.9996,乙醇r=0.9995,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9995),平均回收率为96%～103%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于1.5,精密度、重复性的RSD均小于3%。结论本法简单、结果准确、重复性好,可同时检测VND中甲醇、异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺4种残留溶剂。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚贴中5种有机溶剂残留量

建立了同时测定蒿甲醚贴中5种残留溶剂的方法。采用ZB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,DMSO为溶剂,程序升温,使用正丁醇作为内标同时检测蒿甲醚贴剂中异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、戊二酮等5种有机溶剂残留量,各待测组分完全分离,线性相应良好,曲线相关系数≥0.999,检测限分别是5.0ng,5.0ng,5.0ng,1.8ng,20.8ng,精密度RSD<3%,平均回收率为96.7%～103.9%,方法灵敏简便,结果准确可靠,适用于蒿甲醚贴中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定萜类物质(Y211)中的甲醇和石油醚

目的建立萜类物质(Y211)中残留溶剂甲醇和石油醚的顶空气相色谱测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF为溶剂。结果各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD%0.79%～1.29%,检测限0.060～0.12μg/mL,回收率均大于85%。结论此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于Y211中残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定YP215中大孔树脂残留溶剂

目的：建立YP215中残留乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷的顶空气相色谱测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF-水（2：1）混合溶剂。结果：各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD在2.70%~8.45%,检测限在0.013~0.505μg/mL,回收率均大于85%。结论：此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于大孔树脂残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物中有机溶剂残留量

建立毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物(Tir)中有机溶剂残留量。采用DB-Wax毛细管色谱柱,FID检测器,二甲亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时检测Tir原料药中甲醇、乙酸、DMF等3种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性响应良好,曲线相关系数≥ 0.999,检测限分别为0.4ng,2.1ng,1.0ng,精密度RSD均小于3%,平均回收率为96.0%～104.0%,方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于Tir中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定挥发性有机化合物

作为便携式色谱和便携式气质联用仪研发的前期应用研究,利用毛细管柱气相色谱法测试和分析了挥发性有机化合物。主要考察了柱箱温度、载气流速等实验参数对分离检测的影响,实验结果表明合适的实验参数是分离的关键,为便携式仪器研发提供了实验基础。     

顶空进样－气相色谱法测定盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留

采用顶空进样毛细管柱气相色谱法,建立了一种盐酸沙格雷酯原料药中残留溶剂的测定方法。色谱条件：色谱柱为DB－WAX毛细管柱,程序升温方式,氢火焰离子化（FID）检测器,外标法定量。实验结果表明,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好（R2＞0.998）,进样精密度实验的RSD值均小于5.0％,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮最低检测限分别为5.00、1.00、0.10、2.00、2.50 m g／L ,加标回收率在97％‐105％之间。方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留的测定。