用顶空气相色谱法检测高果糖浆中的乙醛含量

目的：采用顶空进样一毛细管气相色谱法测定高果糖浆中乙醛含量;方法：通过优化实验条件,在不需要对样品进行特殊处理的情况下,用顶空进样-毛细管气相色谱法得到对称峰形,并与其它杂峰完全分离,结果：方法加标回收率为：99．06％、100．07％、96．55％。检出限为：0．82ng／ml;结论：方法简便,可靠,适用于果糖浆中乙醛的测定。     

顶空气相色谱法测定啤酒中乙醛含量

本文使用配备毛细管柱和氢火焰离子检测器的气相色谱仪建立了一种顶空气相色谱法快速测定啤酒中乙醛含量的方法.结果表明,乙醛标准曲线范围在2～30 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数为0.9998;对同一啤酒重复测定6次,相对标准偏差为1.6％,检出限为0.1 mg/L;对啤酒进行加标回收测定,回收率在83.8％～95....     

静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

目的:建立一套静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的分析方法。方法:在顶空进样瓶中,β-苯乙醇在气液两相平衡分配后,取顶部空间气态样品进行气相色谱分析。结果:β-苯乙醇在20.20mg/L~161.63mg/L浓度范围内,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为1mg/L,RSD为2.04%~3.42%,回收率在91.7%~98.4%之间。     

顶空气相色谱法测定河蟹中三甲胺的含量

采用顶空气相色谱法,对河蟹腿肉中的三甲胺含量进行测定,并探索了NaOH加入量、样品平衡温度、超声波处理时间对三甲胺含量测定的影响。结果表明:NaOH加入量为2.00g、样品平衡温度为40℃、超声波处理时间为10m in时,蟹腿肉中的三甲胺可得到充分释放且灵敏度较高。并且测得峰面积与三甲胺浓度在0~25mg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9994,n=8),相对标准偏差为0.91%,平均回收率为97.02%,检测限为0.2mg/L。该方法操作简单快速、准确性好,为评价河蟹新鲜程度提供了一种灵敏高效的测定方法。      

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇

顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇管健（嘉兴市卫生防疫站３１４００１）酱油中香气成份很多，而香气成份越多则酱油风味越好。乙醇在酱油中的含量虽不多，但对酱油的香气有举足轻重的影响。因此测定酱油中乙醇的含量很有必要。笔者采用顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇含量...     

顶空气相色谱法测定橙汁类饮料中的苯含量

苯对人的神经和心血管系统有明显的毒性,对造血机能有抑制作用。本文研究了用顶空气相色谱法测定橙汁饮料中苯的含量。将样品置于顶空瓶中,用空气(空气与液体样品的比值为15/10)进行萃取,取1mL顶空气用于气相色谱检测。结果发现,同时含有苯甲酸钠和Vc的饮料样品中有苯的存在(3.4571×10-3mg/L);当取样量为1mL时,方法检测限为0.002mg/L,相对标准差为3.8%～5.4%,回收率79.6%～90.6%,变异系数为1.02%～9.67%。     

顶空气相色谱法测定橙汁类饮料中的苯含量

苯对人的神经和心血管系统有明显的毒性,对造血机能有抑制作用。本文研究了用顶空气相色谱法测定橙汁饮料中苯的含量。将样品置于顶空瓶中,用空气（空气与液体样品的比值为15/10）进行萃取,取1mL顶空气用于气相色谱检测。结果发现,同时含有苯甲酸钠和Vc的饮料样品中有苯的存在（3.4571×10-3mg/L）;当取样量为1mL时,方法检测限为0.002mg/L,相对标准差为3.8%～5.4%,回收率79.6%～90.6%,变异系数为1.02%～9.67%。      

顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量

目的建立叶黄素中正己烷、乙醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,并用该方法测定样品中的有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氦气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使正己烷、乙醇和乙酸乙酯达到完全分离,外标法定量。结果正己烷、乙醇和乙酸乙酯的线性范围分别为4.95¹98 mg/L(r=0.99998)、8.295198 mg/L(r=0.99998)、8.295³31.8 mg/L(r=0.99994)和8.325331.8 mg/L(r=0.99994)和8.325³33 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%333 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%¹03.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%103.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%³.46%;检测限分别为0.09、0.83和0.33 mg/L。利用本方法对实际样品叶黄素中有机溶剂残留量进行了测定,结果表明,该样品中含有正己烷和乙醇,其含量分别为12 mg/kg和45 mg/kg。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于叶黄素中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明,最佳分析条件为取10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30m×0.53 mm×1.0δm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD<6.0%,回收率>94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

顶空气相色谱法测定酒中微量甲醇的探讨

1　顶空法概述顶空法 (ＨｅａｄｓｐａｃｅａｎａｌｙｓｉｓｏｒＨＳＡ)按挥发性组分的提取方式不同 ,可分成静态法 (Ｓｔａｔｉｃ)和动态法(Ｄｙｎａｍｉｃ)两类。本文采用静态法 ,即置于密闭容器中的样品在一定的温度条件下与其上方的蒸汽达到平衡后 ,采用适当的方法抽取上方的蒸汽以供气相色谱分析 ,进而达到分析液体样品的目的。当挥发性组分在高浓度区域内时 ,液上分压的变化与液相浓度变化不成线性关系。若样品进行充分稀释 ,则有可能使其接近理想混合物[3 ] ,则可近似认为 :分配系数Ｋ满足下式 :Ｋ =ＣｉＬ/ＣｉＧ式中浓度分别表示溶…     

顶空气相色谱法在环境监测中的应用

本文对顶空气相色谱法的分类、工作原理、在环境监测中的应用及基质效应进行阐述,发现顶空气相色谱法能够有效避免冗长繁琐的前处理过程,为顶空气相色谱法在环境监测中的发展方向和应用前景提供参考。     

顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中有机溶剂残留量

建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱，FID为检测器，外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明：甲醇在1．58mg／L-158．30mg／L乙醇在7．98mg／L～798、00mg／L内有良好的线性关系，相关系数分别为0.9997、0．9996；方法精套度试验RSD（n=6）分别为2．14％、1．83％；加标平均回收率（n=5）甲醇为99、72％、RSD=2．05％，乙醇为97．21％、RSD=2．51％；最低检测限分别为0．3mg，L、0．08mg，L。本方法快速、灵敏、准确、无污染。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。     

顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法快速测定植物油中溶剂残留量的方法。采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明在0．00μg-173．00μg范围内,正己烷的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,检出限为1．8mg／kg,平均加标回收率为73．12％-105．25％,相对标准偏差为2．9％～5．4％（n=5）。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合植物油中溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定薄荷型卷烟中的薄荷醇

建立了一种测定薄荷型卷烟烟丝、滤嘴和纸张中薄荷醇的静态顶空气相色谱方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,用HP-INNOWax色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和内标法定量。结果表明:1该方法精密度好,线性范围广,检出限和定量限分别为3.3和11.1μg/mL,回收率为92.7%~103.4%,相对标准偏差(RSD)小于7%(n=6)。2该方法的测定结果与行业标准气相色谱法的结果一致。3具有简单、快速、准确、自动化及溶剂消耗少等优点。该方法适用于生产和储存期间薄荷型卷烟品质控制中对薄荷醇含量的快速大批量检测,并可用于储存期间小盒包装中薄荷醇的分布研究。     

顶空气相色谱法测定甘蓝中硫酰氟残留

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定甘蓝中硫酰氟残留量的分析方法。方法样品均质后,采用顶空毛细管气相色谱法测定,进样口温度:150℃,进样量0.5mL,分流比20:1,柱温:70℃,检测器温度:250℃,载气:N2,外标法定量分析。结果硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好, r~20.99,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,硫酰氟在甘蓝中的回收率为71%～116%,相对标准偏差为7%～13%。结论该方法该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于甘蓝中硫酰氟残留的测定。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷及四氯化碳含量

建立快速、准确的检测水中三氯甲烷和四氯化碳含量的检测方法.采用自动进样顶空-气相色谱法,电子捕获检测器,顶空加热箱60℃,平衡30 min,毛细色谱柱为Agilent HP-5(30 m×320 μm×0.05 μm).三氯甲烷在2～100 μg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y1=84.495X1+4...     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量

建立了以顶空气相色谱测定食品中溴甲烷残留量的方法.把样品置于密封顶空瓶中,恒温后以顶空方式进样,配有μECD检测器的气相色谱测定,外标法定量.方法线性范围为10～100 μg/kg,检出限为10 μg/kg.添加回收率为95.9 %～102.0 %,变异系数为3.7 %～6.5 %.结果表明,该方法简单、灵敏、准确,适合食品中溴甲烷残留量的分析.     

全挥发顶空气相色谱法测定乙氧基含量

本文建立了一种全挥发顶空气相色谱法测定乙基纤维素乙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后抽取μL级样品全挥发顶空进样,进行气相色谱分析。以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。考察了平衡温度,平衡时间和样品量等影响因素,结果表明μL级样品(<40μL)在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发,碘乙烷和甲苯的质量比与它们的峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9998,n=7),碘乙烷回收率98.9%(RSD=2.2%,n=6)。该方法操作简便,快速准确,可用于乙基纤维素的质量控制。