气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留

目的 建立微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.方法 样品经微波预处理抑制酶促反应后,使用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、丙酮复溶、有机滤膜过滤后,采用气相色谱-火焰光度检测器测定.结果 敌敌畏、甲胺磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、水胺硫磷在0.01～0.50 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系...     

气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法.方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留.结果:上述建立的气相色谱方法测定10...     

气相色谱法测定黑木耳中多种有机磷农药残留

建立黑木耳中10种有机磷类农药多残留的气相色谱(FPD检测器)快速定量检测方法.样品采用乙腈提取,PSA吸附刑净化,保留时间定性,外标法定量.结果表明10种有机磷类农药在20 min内得到良好分离;10种农药在0.01 mg/L～0.2(或0.02-0.4)mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4～0.999 8;添加水平在0.01 mg/kg和0.1(或0.02和0.20)mg/kg浓度时,平均加标回收率除敌敌畏为62.2%外,其余农药均在84.5%～127.7%之间;相对标准偏差为1.4%～22.8%;该方法准确、灵敏,可以满足黑木耳中10种有机磷农药的检测.     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留

目的建立凝胶色谱技术(GPC)净化,气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品中的待测农药组分经丙酮提取,GPC净化去除油脂等杂质,经旋蒸、氮吹、浓缩后,进入GC分析,外标法定量。结果有机磷在0.02~1μg/mL浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数在0.999以上,加标量在0.01 mg/kg时,加标回收率在83.4%~105.6%之间,相对标准偏差在2.15%~6.52%之间,检出低限为0.01mg/kg。结论该方法简便、快速、分离度好,适于批量样品的测定。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中16种有机磷农药残留

采用配有火焰光度检测器(FPD)的Agilent6890N气相色谱仪同时测定茶叶中16种有机磷农药残留量.16种有机磷均能在DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离,且方法的回收率在69.5%～110%,变异系数在1.60%～6.81%,方法检出限为0.923μg/kg～8.70μg/kg,均能符合农药残留量检测的要求.     

气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留

目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。     

硫酸铜处理-气相色谱法测定洋葱中12种有机磷农药残留

目的 建立硫酸铜处理-气相色谱法同时测定洋葱中12种有机磷类农药残留的分析方法.方法 样品在破碎前加入5％硫酸铜溶液,用乙腈超声提取,TPC固相萃取柱净化,浓缩后供气相色谱检测.结果 5％硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的干扰,12种有机磷农药在给定的条件下得到良好分离,在0.02～0.2μg/mL浓度范围内,方法线...     

毛细管柱-气相色谱法测定稻谷中有机磷农药残留量的研究

建立一种快速测定稻谷中常用有机磷农药残留量的方法。采用二氯甲烷超声提取,氮吹浓缩,大口径毛细管柱气相色谱法,火焰光度检测器同时测定敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量。结果表明：3种农药的线性关系良好,方法添加回收率80%~106%,最小检出量为0.010~0.020mg/kg,满足农药残留的检测要求。本方法操作简单、快速,重现性良好,适用于粮食中有机磷农药残留的快速分析测定。     

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中有机磷农药残留

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中5 种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2 次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg 时,花生中5 种有机磷农药的加标回收率为88.2%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%～7.1%(n=6),检出限为0.030～0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留

利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

气相色谱法测定农药残留量研究进展

本文对用气相色谱法测定农药残留量的最新研究情况作一简要介绍,包括样品前处理、固定液与检测器的使用情况等,并对农药残留分析的发展趋势和要求作了说明,供从事农药残留量分析的检测与研究人员参考.     

5 种基质中19 种有机磷农药残留的基质固相分散- 气相色谱法测定

采用基质固相分散法从5 种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19 种有机磷农药,用气相色谱- 火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件--吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5 种基质中19 种有机磷农药残留分析的基质固相分散- 气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3 个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg 时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2% 之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

超声波辅助萃取-气相色谱法测定青椒中有机磷农药残留的研究

该研究应用超声波辅助萃取-气相色谱法,采用响应面法对青椒中5种有机磷类农药残留的溶剂萃取条件进行了优化,结果表明,有机磷农药残留溶剂萃取的最佳参数为超声时间13.4 min、料液比1∶1.5（g∶mL）、水浴温度76.7 ℃,回收率可达96.82%。在0.05～5.00 mg/kg的添加水平,5种有机磷农药的相对标准偏差是2.1%～5.2%,检出限的范围是0.008～0.015 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高、检出限低、检测效果良好,提取率优于传统方法,适合青椒中有机磷农药残留量的检测。     

QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留量

[目的]建立了QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留的方法。[方法]样品经补水后加入乙酸乙酯提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,N-丙基-乙二胺(PSA)和C18粉净化后直接用气相色谱仪分析。[结果]该方法在0.008-0.200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.99,加标回收率92.7%-98.2%,最低检出限0.003-0.006 mg/kg。[结论]本方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高、成本低,适用于大批量大米中有机磷农药残留量的测定。     

气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

测定农作物中的农药残留一直以来是提升农产品品质,杜绝食品安全隐患的必要环节,其中气相色谱法是应用较多的一种方法,具有分离度高、灵敏度好和简单便捷等特点。笔者就运用气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的相关问题展开探讨。     

分散固相萃取—气相色谱法测定稻谷中5种有机磷农药残留

建立中性氧化铝分散固相萃取—火焰光度气相色谱法测定稻谷中乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品粉碎后经乙腈提取,中性氧化铝分散萃取,萃取液于70℃水浴中氮吹干,丙酮定容后用带火焰光度检测器的毛细管气相色谱仪(GCFPD)测定。结果表明,5种有机磷在0.05~5.00μg/mL范围具有良好的线性关系,乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷的线性相关系数均为0.999 9,检出限(LOD)为0.002 mg/kg,最低定量限(LOQ)为0.007 mg/kg。稻谷样品中低、中、高3个质量浓度的添加回收率在97.7%~108.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.8%~5.7%之间。方法可以满足稻谷中5种有机磷农药残留一次处理同时分析检测的要求。     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留

通过优化QuECHERS样品前处理方法,建立一种快速测定大米中7种有机磷农药残留的气相色谱法。将10 g样品用10 m L水浸润后加入10 m L乙酸乙酯提取,5 g无水硫酸镁和2 g氯化钠盐析分层,N-丙基-乙二胺(PSA)和C18粉净化后直接用气相色谱仪分析。该方法中7种有机磷农药在0.008~0.200mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.99,加标回收率92.7%~98.2%,最低检出限0.003~0.006mg/kg。本方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高、成本低,适用于大批量大米中有机磷农药残留量的测定。