海藻食品中影响无机砷检测因素的研究

无机砷的危害是当今食品安全中普遍受到关注的问题,但当前在对海藻中无机砷检测中发现,应用现行的食品中无机砷的检测方法,能将甲基胂酸钠、二甲基胂酸钠作为无机砷检出,影响了海藻食品中无机砷的检测结果.     

紫菜中无机砷检测相关问题的研究

目的通过讨论紫菜中无机砷检测的现状,为修订藻类制品卫生标准提供依据。方法采取现场采样、监测结果评价等方式,对无机砷检测方法(原子荧光光谱法与银盐法)进行比较分析。结果不同检测方法、不同检测仪器、不同检测机构、不同前处理方式检测紫菜中的无机砷含量差异较大。结论建议修订藻类制品卫生标准,完善藻类无机砷的检测方法。     

食品中无机砷分析技术进展

无机砷化合物于1980年被国际癌症研究机构确认为1类致癌物,其中关注度最高的是亚砷酸盐和砷酸盐。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为无机砷检测的主要方法,食品中无机砷检测一般分提取、分离和测定3个步骤。本文对无机砷检测各步骤的不同方法进行综述,并展望了食品中无机砷测定和风险评估的发展方向,以期为今后无机砷分析方法的开发提供新思路。     

筛查法检测大米中无机砷

实验目的是提供一种测定大米中无机砷的方法,根据GB 2762-2017对无机砷的限量要求,对制定了无机砷限量的食品可先测定其总砷,总砷水平不超过无机砷限量值时,不必测定无机砷;否则,需再测定无机砷。简单地说,用筛查法测定食品中总砷含量,出现可疑状况时再测定无机砷。筛查法快速、低成本,检测效率高。     

电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光联用法分析广西籼稻谷中砷含量的分布

选取广西区内100份籼稻谷作为实验材料,将籼稻谷脱壳分别制成糙米和精度一级的大米,用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)和液相色谱-原子荧光联用仪(Liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer,LC-AFS)检测技术分别检测总砷和无机砷含量。结果表明该方法的标准曲线线性良好,总砷的检出限为0.0030ng/mL,无机砷的检出限为0.0139ng/mL;总砷和无机砷在糙米和精米中的分布不同,糙米总砷含量约是精米总砷含量的1.5倍,糙米无机砷含量约是精米无机砷含量的1.8倍,可见砷元素在稻谷中的分布主要富集在皮层中;而糙米中总砷含量约是糙米无机砷含量的1.6倍,可知糙米总砷含量高,其无机砷含量不一定高。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。     

海产品无机砷检测及含量控制技术研究

现阶段在海产品无机砷检测及含量控制技术研究方面,国家海检局加大了检测监管和控制含量的力度,这是因为海产品中的无机砷过多,就会损害人的皮肤和诱发慢性肝脏病变,最终引起急性中毒或是致癌,给人类的身体健康和安全带来了极大的危害。目前我国海产品无机砷检测方法主要是原子荧光法,但这些技术还只是处于初步发展与研究的阶段,依然存在严重的不足,这就要求在今后的发展过程中,需要采用科学有效的无机砷检测及含量控制技术对海产品质量进行严格把关,以便能够提高海产品的质量安全和无机砷检测控制技术。     

广西主要食品中砷污染及居民膳食暴露风险评估

目的掌握广西主要食品中砷污染的水平,评估居民膳食无机砷暴露量及其潜在健康风险。方法利用2010-2015年广西主要食品中总砷及无机砷含量数据和食物消费量数据,采用简单分布评估的方法 ,计算广西居民膳食中无机砷暴露水平及其分布情况,并利用暴露限值(MOE)法评估其潜在健康风险。结果 16 567份食品样品中,总砷检出率为42.71%(4 735/11 087),无机砷检出率为48.07%(2 634/5 480)。总砷平均含量以海洋甲壳类最高,其次是海水鱼类和软体动物;检测无机砷食品样品中,平均含量为0.018~0.072 mg/kg,其中以大米无机砷平均含量最高。除大米、新鲜水果、蛋及其制品、畜禽内脏直接采用其检测的无机砷结果外,其他食品均通过总砷转换到无机砷而进行暴露评估。一般人群和高消费量人群膳食中无机砷的平均每天暴露量MOE值均1,但18~34岁男性组高消费量人群每天无机砷暴露量的MOE值≤1。大米的贡献率远高于其他食物,是居民膳食中无机砷的主要来源。结论广西居民膳食中无机砷暴露风险总体上是安全的,而对于18~34岁男性组高暴露量人群可能存在一定的健康风险,大米是广西居民的主要食品,大米的安全问题需加以关注。     

保健食品原料中总砷及无机砷含量检测

为探究保健食品原料中砷元素污染情况,控制食品安全问题,本研究基于微波消解和电感耦合等离子质谱仪结合的实验方法,对所选择的人参样品中的总砷和无机砷含量进行检测。结果表明,本方法有较高的精密度和灵敏度,能够相对准确地得出保健食品原料中总砷及无机砷的检测结果,能够为砷污染风险评估工作提供更多的理论支撑与现实参考。     

多种保健食品原料无机砷含量及加工过程中迁移规律研究

目的 评估不同建立保健食品原料的砷风险无机砷含量数据库，研究不同浸提条件（料液比、浸提温度、浸提时间）对无机砷迁移率的影响。方法 以卫生部卫法监发[2002]51号文件为依据，收集50批保健食品中草药 原料，利用电感耦合等离子质谱法对其无机砷含量进行检测。并以常见原料香菇、竹荪、黄芪为研究对象，采用单因素实验法研究不同浸提条件对无机砷迁移率的影响。结果 对不同种类、批次和产地的保健食品原料无机砷含量进行了检测，无机砷浓度范围为0.0050~0.2673 mg/kg，建立了保健食品原料无机砷含量数据库。单因素实验结果表明当料液比为1:10(m:V)，浸提时间为1 h时3三种原料的无机砷迁移率均相对较低；而浸提温度对3三种原料的无机砷迁移率具有不同的影响，其中香菇和竹荪在121 ℃时无机砷迁移率最低，黄芪在80 ℃时无机砷迁移率最低。结论 不同种类、批次和产地保健食品原料无机砷含量差异较大，浸提条件对无机砷迁移率影响显著。     

纸制品中总砷的测定方法验证

为验证采用原子荧光光谱仪法测定纸制品中砷和无机砷含量的准确性与可靠性,本文对《食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)第一篇总砷检测中的方法原子荧光光谱法进行验证。通过对该方法的线性、线性范围、检出限、定量限、精密度及加标回收率6个参数进行验证,说明本检验中心的实验室能展开此方法的检测。     

稻米中无机砷检测关键因素研究及方法建立

以标准物质和自然污染样品为对象,对影响稻米中无机砷测定的关键影响因素进行系统研究。揭示粒径对于稻米中无机砷测定的重要影响;通过对不同前处理方法的考察,优选出高效快速的微波辅助提取方式,并借助可精准控温的单模微波消解技术,考察温度以及微波提取升温程序对提取效率的影响,确保各砷形态之间不发生转变的前提下提高粗粒径样品无机砷的提取效率;同时,针对液相-原子荧光光谱法在常用色谱条件下砷形态分离度较差,As~V检测灵敏度较低的问题,对分离流速和流动相组成进行调整,建立微波辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法对稻米样品中的无机砷进行精准快速测定。该方法可实现30 min内对40目样品中的无机砷进行高效提取,10 min对无机砷的有效分离和测试,同时提高无机砷的检测灵敏度和精准性,尤其适合批量大米样品无机砷的测定。     

稻谷中无机砷的两种提取方式检测结果对比

在进行稻谷中无机砷含量检测过程中,发现采用恒温干燥箱在温度90℃、时间2.5 h进行无机砷提取时,质控样品大米粉的检测结果低于标准值,提取效果不理想.针对此现象采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对不同无机砷含量的稻谷样品,采用恒温水浴震荡和恒温干燥箱两种方式进行无机砷提取,并对检测结果进行了对比.检测结果表明...     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱联用检测乌龙茶茶叶中无机砷

目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsinic acid,DMA)解离常数的差异,通过强阴离子交换柱(strong anion exchange cartridge,SAX)实现无机砷和有机砷的有效分离,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行无机砷含量测定。结果在0~30μg/L浓度范围内,无机砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r=0.9994),检出限(limit of detection,LOD)为0.208μg/L,样品加标回收率在95.7%~103.6%,相对标准偏差为1.8%~6.8%。结论该方法采用微波辅助消解结合固相萃取提取、分离茶叶中无机砷,具有效率高、成本低、易操作等优点,且可实现乌龙茶茶叶中无机砷高选择性、高灵敏度的分离分析检测。     

原子荧光法测定乳品中无机砷的不确定度分析

本文依照GB5009．11-2003食品中总砷和无机砷的测定,建立了无机砷不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果。     

HG-AFS法检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法研究

以氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)为检测手段,研究了一套检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法。文中比较了三种前处理方法:蒸干溶剂法、更换溶剂法及萃取法,结果表明:更换溶剂法稳定、准确、方便,该法以乙醇-水体系提取的海带提取物为检测对象,在低温中性条件下蒸去样品中的乙醇,使提取物中干扰检测的有机物缓慢析出而亲水性无机砷逐渐转入剩余的水层,将分离水层作为检测样液。本方法的RSD%为1.30%~2.63%,加标回收率为90.97%~95.02%。与传统的前处理方法相比,本法的条件更为温和,有利于防止海藻中的有机砷在苛刻条件下水解为无机砷,因而改善了检测结果的可信度。     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。     

原子荧光光谱法测定海带提取物中无机砷

参照我国国标对海藻无机砷的测定方法及相关文献,摸索出一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的无机砷。主要研究内容为:优化酸度剂及还原剂的种类及用量;使用正辛醇为消泡剂对检测结果的影响;选择温和萃取无机砷的前处理条件,避免有机砷水解为无机砷。结论:标准曲线中标准物砷浓度测定范围在0~40 ng/m L;酸度剂为HCl,其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸,其在检测时浓度为5-5 g/L;不使用正辛醇;萃取无机砷的条件为5%HCl-石油醚(1:1)体系,在室温下萃取10 min。该法检出限为0.0823 ng/m L,变异系数(RSD)3.20%~3.70%,回收率91.29%~93.60%,达到产品检测所需的准确性。采用此法检测脱砷前后的海带提取物产品中无机砷含量,分别为10.3781 mg/kg及1.8507 mg/kg,后者达到国际标准对海带提取物中无机砷的含量要求。     

应用阴离子交换树脂法进行食品中砷形态的研究

目的建立溶剂提取-阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)的方法。方法以水-甲醇为提取剂,阴离子交换树脂分离,HG-AFS检测。结果方法检出限以砷计分别为:无机砷(As(Ⅲ) As(Ⅴ))0·34μg/L、MMA0·57μg/L、DMA0·46μg/L;20μg/L砷标准偏差为:无机砷2·45%、MMA3·34%、DMA4·96%。在0~50μg/L砷量范围校正曲线线性关系良好。试样加标回收率为:无机砷95·40%~97·00%,MMA97·80%~104·80%,DMA104·23%~107·50%。结论对海带、紫菜等海产品及大米等食品的检测,证明该方法简便易行。