烟草中蛋白质含量的快速测定

为了快速测定烟草中的蛋白质含量,利用乙酸加热提取的方式,使非蛋白质含氮组分与水溶性蛋白质分离,再采用连续流动分析仪,以紫外光催化、在线加压升温消化的方式,测定烟草中的非蛋白质氮含量,进而计算求得烟草的蛋白质含量。结果表明:①该方法检测结果稳定,变异系数小于3%;②其测定值与现有标准测定结果无显著差异,T检验结果为t=1.082,小于t0.1,15=1.753;③该检测方法可靠,对非蛋白质氮的检测回收率在95%~101%范围内。     

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量.结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之问.该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异.该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析.     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基-硒代半胱氨酸（SeMC）、亚硒酸根（Se（IV））、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（VI））5?种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton?PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5?种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5?种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60?min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5?种硒化合物在15?min内得到了有效分离。5?种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999?8,检出限为0.13～1.09?μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。     

海鱼自然基质中汞和砷质量控制样品研制及在能力验证中应用

目的研制汞、砷质量控制样品,对承担国家食品安全风险监测工作的各级疾病预防控制机构实施能力验证计划。方法采用直接测汞(DMA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定广东省采集的16种海鱼肌肉中汞和砷含量,确定以深海网箱养殖的单条大型鞍带石斑鱼为原料,然后经选取肌肉、干燥、脱脂、粉碎等步骤制成鱼肉粉样品。采用单因子方差分析样品均匀性和t检验检查稳定性。结果所制备鱼肉粉样品的均匀性和稳定性均良好。采用该样品对193个实验室实施能力验证计划,检测总汞和总砷满意率分别为81.1%和80.2%,其中采用DMA测定总汞和ICP-MS测定总砷的满意率最高。结论该鱼肉粉样品可作为质量控制样品应用于实验室检测汞、砷能力验证。本研究可为海产食品基质标准物质的研制以及相关食品安全国家标准的修订提供科学参考。     

不同衍生剂柱前衍生-HPLC-SPD二极管阵列测定特殊医学用途配方粉中牛磺酸含量

考察3种不同衍生剂的衍生效果,建立柱前衍生-高效液相色谱-SPD二极管阵列对特殊医学用途配方粉中牛磺酸含量的检测方法。特殊医学用途配方粉经温水溶解,超声辅助提取,以乙酸铵溶液（pH4.2）-乙腈作为流动相,采用 2,4-二硝基氟苯（2,4-dinitrofluorobenzene,DNFB）、丹磺酰氯（dansulfonyl chloride,Dansyl-Cl）、邻苯二甲醛（O-phthalaldehyde,OPA）3种不同衍生剂对其进行柱前衍生,用高效液相色谱-SPD二极管阵列进行测定。从样品检测总时长、操作步骤、回收率、样品稳定性及准确性多角度考察这3种不同衍生剂对牛磺酸含量测定的影响。结果表明：牛磺酸含量在浓度为2.01 μg/mL～60.30 μg/mL的范围内线性关系好,相关系数均达0.999以上,在20、40、80 mg/100 g的加标水平下,回收率为94.4%～103.7%,3种衍生剂均能满足特殊医学用途配方粉中牛磺酸的测定,实际样品检测结果差异不大;从整个检测分析过程看,3种不同衍生剂的衍生方式适合程度依次为2,4-二硝基氟苯＞丹磺酰氯＞邻苯二甲醛。     

原子荧光光谱法测定烟草中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱(HG_AFS)法测定烟草及烟草制品中微量硒的方法,即先用4体积HNO3+1体积HClO4混合酸消化烟草样品,而后用HG_AFS仪测定消化液中的硒含量。该法的线性范围为0~250μg/L,检出限0.18μg/L,RSD<6.0%,回收率为92.5%~97.5%。     

连续流动法测定烟草中的蛋白质含量

为了快速测定烟草中的蛋白质氮含量,利用烟草可溶性蛋白在0.5%热醋酸中发生沉淀的性质,先用0.5%热醋酸萃取出烟草可溶性氮中的非蛋白质氮,再用连续流动法测定,并由烟草总氮量减去非蛋白质氮量计算烟草的蛋白质氮含量.结果表明:该方法的变异系数(CV)小于3%;在90%的置信区间内,其测定值与现有的标准方法没有显著差异:t=1.082相似文献   

市售富硒食品中硒形态及含量的分析

目的 研究市售富硒食品中硒元素的存在形态及含量情况,通过分析总硒、有机硒和无机硒的含量,评估富硒食品的产品质量及存在的风险。方法 改进测定富硒食品中总硒、无机硒含量的电感耦合等离子体质谱法,利用改进的方法对100批次市售富硒食品进行检测,按照相关标准分析富硒食品的质量水平。结果 优化的方法能够有效提取样品中总硒、无机硒,线性相关系数达0.9999,回收率为86%～116%,精密度为1.7%～8.4%,均能满足检验要求。有30批次富硒食品中总硒不符合GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求,6批次样品总硒超过GB/T 22499-2008《富硒稻谷》限量值,甚至个别批次大米的总硒超标达2倍多。此外,9批次样品的有机硒达不到DBS 42/ 002-2014《食品安全地方标准 富有机硒食品硒含量要求》的要求。结论 市售富硒食品存在总硒含量不达标、有机硒含量过低等问题,该类产品的质量不稳定,容易造成补硒不足或补硒过量。     

全自动蒸馏-流动分析仪联用测定木薯粉中氰化物

为更加高效地测定食品中的氰化物,该试验建立全自动智能化水蒸气蒸馏仪（automatic intelligent steam distillation,AISD）和氰化物连续流动分析仪联用法测定木薯粉中氰化物含量的方法。结果表明：在0～200μg/L的氰化物浓度范围内,该方法线性度良好,相关系数为0.999 5。当选择样品为5 g、蒸馏后定容体积为50 m L时,木薯粉样品中氰化物的方法检出限（信噪比S/N=3）为0.013 mg/kg,定量限（信噪比S/N=10）为0.043 mg/kg。该方法精密度（relative standard deviation,RSD）为2.5%～6.7%,加标回收率为93.72%～103.33%。与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中的第一法进行对比,配对t检验的结果为t=2.233 27,p=0.075 85(p>0.05),说明在0.05水平下,该方法与GB 5009.36—2016没有显著性差异。该方法重复性好、准确度高、分析速度快、耗时短。因此,可以用于批量检测木薯粉中氰化物。     

连续流动法测定烟草中还原糖含量的方法优化

为提高连续流动法测定烟草样品中还原糖含量的结果准确性,采用AA3连续流动分析仪对烟草行业标准YC/T 159—2002中的测定条件进行了优化。优化后的条件为:红/红管路中的活化水调整为0.20mol/L盐酸溶液、氢氧化钠溶液浓度降至0.35 mol/L、加热槽温度降至79℃。结果表明:(1)方法改进后,标准曲线的相关系数为0.999 9,检出限和定量限分别为0.006 3%和0.021 0%,日内和日间相对标准偏差均小于5%,加标回收率在96.88%~102.86%之间。(2)经F检验,改进方法与标准方法的测定结果间无显著差异,且使用改进后的方法测定烟草中还原糖含量时,能连续准确测定60杯,比原方法增加40杯。     

萃取液和标准制备液对烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖含量测定的影响

为探究萃取液和标准制备液对烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖4种糖含量测定的影响,比较了水和氢氧化钠水溶液作溶剂萃取烟草样品中4种糖的稳定性,以及所配制标准制备液的稳定性。结果表明:①0.02 mol/L氢氧化钠溶液萃取烟草样品,可有效抑制提取液中蔗糖和麦芽糖的水解,葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖在16 h内的含量与初始值的偏差小于15%;②用水配制标准制备液,30 d内储备液的相对标准偏差在1%以内,能够保证定量准确。用氢氧化钠水溶液萃取烟草样品和用水配制标准制备液有助于准确测定烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的含量。     

应用电感耦合等离子体发射光谱法对食品中铝含量测定方法的研究

探讨利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对食品中的铝含量测定方法的研究,并应用ICP-AES对不同的消化方法处理的对虾粉fGBw 085721中的铝含量进行测定,同时还研究在利用ICP-AES对食品中铝含量测定时,样品溶液的酸度对测定结果的影响.结果表明,利用ICP-AES对食品中铝的测定方法具有灵敏度高、检测限低、高效、稳定的优点,以超声雾化器作为进样器进行铝含量测定时,此方法的检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差低于6%;硫酸能够明显提高高蛋白样品(对虾粉)的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时可得到准确检验数据.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒发芽糙米中的硒含量

对氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定富硒发芽糙米硒含量的方法.研究表明:其检出限为0.2μg/L,相对标准偏差RSD为0.94%,平均回收率为99.74%,精密度高、稳定性好、简便快速,适合于富硒发芽糙米中硒的定量分析.通过测定采用不同浓度亚硒酸钠溶液富硒处理的发芽糙米的总硒、有机硒和无机硒含量,确定选择硒浓度为50 mg/L的溶液富硒处理后的发芽糙米品质较好.     

RP-HPLC法测定烟草中的质体色素

为了快速测定烟草及其制品中的质体色素,考察了萃取溶剂、萃取方式、萃取时间、流动相、柱温和柱流速对测定结果的影响,建立了同时测定烟草样品中6种质体色素的方法,并采用该法测定了10种烟草样品中的质体色素.结果表明:①烟草样品中的色素用90%丙酮溶液超声提取20 min效果较好;②用Waters Nova-Pak-C18作色谱柱,异丙醇和乙腈-水(体积比80:20)为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,6种色素均能完全分离;③该法的回收率为96.7%-110.7%,RSD均小于5%;④2种新鲜的冻干烟叶样品中均检测出了新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、B-胡萝卜素等色素,且其含量较高,而原烟及卷烟烟丝中仅检测出了叶黄素和β-胡萝卜素,且其含量也较新鲜烟叶低得多.该方法适合批量烟草样品中这6种质体色素的快速分析.     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

利用富硒双孢菇粉提升酱油有机硒含量和改善酱油风味

该研究利用临期和损伤富硒双孢菇制备富硒双孢菇粉,以其替代15%质量分数的面粉,按照高盐稀态工艺生产富硒酱油（样品酱油）。结果显示,样品酱油总硒和有机硒含量分别达到134.65和122.53μg/kg,比对照酱油提高5.70倍和5.85倍,有机硒转化率为91.00%,符合富硒酱油标准。理化分析结果表明样品酱油总氮、氨基酸态氮和无盐固形物含量为1.72、1.03和22.56 g/100 mL,比对照酱油提高9.55%、19.77%和5.13%。此外,样品酱油蘑菇香、麦芽香、醇香和果香香气强度比对照酱油提高了5 837.17%、15.62%、20.15%和15.88%。添加富硒双孢菇粉显著提高了大曲和酱醪中蛋白酶酶活,这是富硒双孢菇粉提高酱油滋味物质含量的原因。富硒双孢菇粉中的1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、3-辛醇和3-辛酮赋予了样品酱油蘑菇香。此外,富硒双孢菇粉促进了酱醪中产香微生物的繁殖,进而提高了样品酱油中麦芽香、醇香和果香香气强度。该研究利用临期和损伤富硒双孢菇开发了一种风味良好的富硒酱油,可为双孢菇和酱油生产企业提高产品附加值提供技术参考。     

元素分析法测定烟草及烟草制品中总硫的含量

本研究采用元素分析法测定烟草及烟草制品中总硫的含量,考察有机和无机硫化物的回收率以及对不同类型的烟叶和烟草制品的测定情况。检测结果表明:（1）元素分析法测定有机和无机硫化物的检测结果与其标物含量接近,偏差小于1%;（2）检测结果较为可靠,加标回收率在95.3%～98.9%之间;（3）方法准确度高,精密度良好,可用于烟草及烟草制品中总硫含量的测定。      

烟草中总氮的测定方法研究

对开氏定氮的消化及铵氮测定两个步骤进行了较为详细的讨论。提出以Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２消化烟草样品，用氨气敏电极测定铵态氮的烟草总氮测定方法。用此方法测定烟草中的总氮，所得结果符合要求，且操作简便、快速     

烟草中有机酸和无机阴离子的离子色谱法分析及聚类分析研究

建立了超声辅助萃取-离子色谱法测定烟草中5种有机酸和4种无机阴离子的方法.烟草中的草酸主要以钙盐的形式存在,难溶于水,因此采用60 mL 0.15 mol/L HCI萃取测定烟草中总草酸的含量,而烟草中的甲酸、乙酸、苹果酸、水溶性的草酸、柠檬酸、CI-、NO-3、SO2-4、PO3-4则采用60 mL去离子水在60℃下以60%的功率对烟草样品超声萃取20 min,以Dionex AS11-HC为分离柱、Ion AG11-HC为保护柱、ASPS-ULTRAⅡ为再生抑制器,KOH溶液为流动相,用电导检测器同时测定其含量.结果表明,该方法的线性范围是0.5～800 mg/L,相关系数为0.9990～0.9999,相对标准偏差小于4.2%,检测限0.048～0.334 mg/L,回收率为90.33%～100.1%.采用此方法测定了23种不同烟样中9种有机酸和阴离子的含量,该方法操作简单、重现性好、灵敏度高,适于批量烟草样品中9种有机酸和无机阴离子的快速准确分析,对于监控卷烟的质量、提高烟草制品安全性具有重要意义.并且以5种有机酸为指标对23种烟样进行聚类分析,结果表明:该方法可用于不用种类烟丝的比较和分类,5种有机酸的含量分布特征能反映不同种类烟丝的特性,对烟丝的分类具有一定的参考价值.     

苯酚提取-超高效液相色谱法测定烟草中的磷酸腺苷

摘 要: 建立了苯酚提取超高效液相色谱法（UPLC）同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷（ATP）、二磷酸腺苷（ADP）和单磷酸腺苷（AMP）3种磷酸腺苷的分析方法。苯酚提取样品溶液中的ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2 h以内各磷酸腺苷变化率小于10 %。采用6 ‰三乙胺（pH=6.6）和甲醇作为流动相梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10分钟内实现了较好的分离,线性范围（5～200）μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积具有很好的相关系数（r>0.9999）,3种磷酸腺苷检测限分别为0.5 μg/mL、0.4 μg/mL、0.3 μg/mL,回收率在91.68 %～110.79 %之间,相对标准偏差RSD在1.53 %～3.67 %之间。该方法可快速、准确检测烟草样品中ATP含量,进而为研究烟草能量代谢尤其不育系的产生机理,提供重要的检测指标。