4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮的制备

采用5-(3，4-二氯苯基)一二氢-2-呋喃酮为酰基化试剂，与苯发生酰基化反应，然后脱水，制得4-(3，4-二氯苯基)-3，4-二氢-1(2H)-萘酮．考察苯的投入量以及反应的温度、粗产品的提纯方法，发现在沸水浴加热(89～92℃)条件下反应，用一种溶剂提纯粗产品，产率达65．49％。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)分光光度研究与应用

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)的显色反应及光度法测定痕量镉的新方法。在OP存在下,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)生成稳定的带负电荷的1∶2的配合物。其最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为4.68×104L/(mol.cm)。在0.1～1.0μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律。显色反应具有良好的选择性,直接应用于环境水样中痕量镉的测定,结果满意。     

新显色剂BTAClPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸2-苯并噻唑偶氮7-(4'-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.研究在Ph6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性.结果表明:试剂与Fe(III)及CTMAB形成2:1:1的三元络合物,显色反应5 min完全并至少可稳定4 h,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为690 nm,表观摩尔吸光系数为8.07×104 L·mol-1·cm-1,质量浓度在0～5 μg/25 ml范围内符合比耳定律,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果.     

新显色剂BTACIPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸 2 苯并噻唑偶氮 7 (4’ 氯苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 .研究在pH6.2 的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性 .结果表明 :试剂与Fe(III)及CTMAB形成 2∶1∶1的三元络合物 ,显色反应 5min完全并至少可稳定 4h ,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为 690nm ,表观摩尔吸光系数为 8.0 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,质量浓度在 0～ 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果 .     

新型显色剂NPABST与镉的显色体系研究

以作者新合成的1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯-4-磺酸)-三氮烯[1-(5-nitro-2-pyridyl)-3-(azobenzene-4-sulfonic acid)-triazene,简称NPABST]为显色剂,研究了它与镉的高灵敏显色体系。研究结果表明:在pH值为10~10.8的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NPABST在非离子表面活性剂Tween-80存在下可与Cd2+形成红色稳定的配合物,其最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为1.8×105L.mol-1.cm-1。     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.     

6'-硝基苯并噻唑重氮氨基-4-硝基苯的合成及其与镉的显色反应研究

合成一种新的三氮烯类显色试剂 6’ 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯 ,并研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在的情况下与Cd(Ⅱ )的显色反应 .Cd(Ⅱ )与试剂在 pH值为 9.2 0的缓冲溶液中形成稳定的 1∶2酒红色络合物 ,用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数为ε=1 .2 1×1 0 5 L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )浓度在 0～ 0 48mg·L-1范围内符合比尔定律 .     

可见分光光度法对水样中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(VI)的同时测定

利用Cr(Ⅵ)与二苯基碳酰二肼(DPC)的显色反应及可见光谱法建立了对水样中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的同时测定方法实验中采黾过硫酸铵[(NH4)2S2O8]氧化法将Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ)，再与DPC进行显色反应．用此方法对含有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的混合水样进行测定，具有良好的分析方法性能．对影响各反应的条件及检测条件进行了优化研究，建立了快速、简便、可靠的测定水样中铬含量的方法．     

BTANPACA的合成及与铁(Ⅲ)显色反应

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 硝基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTANPACA).研究试剂的结构和吸收光谱,结果表明:在pH为5.8～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTANPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105L·mol-1·cm-1,在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,取得满意的结果.     

几种典型的酰胺类手性臂固定相的合成与表征

本文以S-(-)-α-甲基苯乙胺为手性源,分别与甲基丙烯酰氯和10-+-烯酰氯酰胺化合成了两种典型的手性单体,并以此为基础合成出一系列手性同定相.其结构经红外(IR)、核磁氢谱(1HNMR)、DSC及元素分析进行了表征.     

含砜基杂环化合物的合成

在８０～８５℃，ＴＥＢＡ／Ｈ２Ｏ体系中，芳亚磺酸钠和２－（２－噻吩基）乙酮反应生成２－（４－Ｒ－苯磺酰基）－１－（２－噻吩基）乙酮，产率７５～９６％，操作简便，反应速度快。它们的结构均被ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ元素分析所表征。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证.研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性.建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ) 形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585 nm,铜在0～0.8 μg·mL-1浓度范围内符合比尔定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×104 L·mol-1·cm-1和0.000 75μg·cm-2.研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定.     

主链含间位砜酮结构聚芳醚的合成与表征

以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过FT-IR和1H-MNR对聚合物的结构进行了表征并通过TG、DSC进行了性能测试。结果表明,含有间位砜酮结构的新型聚芳醚砜酮具有良好的热稳定性和可溶性。     

主链含间位砜酮结构聚芳醚的合成与表征

以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过FT-IR和1H-MNR对聚合物的结构进行了表征并通过TG、DSC进行了性能测试。结果表明,含有间位砜酮结构的新型聚芳醚砜酮具有良好的热稳定性和可溶性。     

实（－1）－循环矩阵的性质

本文给出了实（－１）－循环矩阵的几个性质。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)分光光度法测定钒

本文报告藉4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光度法测定钒.经研究确定:钒(V)—PAR红色配合物在pH为1.5—2.5范围内不受pH变化的影响,当pH为1.8,钒过量时,配合物在550nm处吸收最大;PAR过量时,则在500nm处吸收最大,试剂本身最大光吸收在450nm处.配合物的组成为1:1,最宜试剂量为3—4ml 2.5×10~(-3)mol·L~(-1)PAR溶液,在15—30℃下均能很快发色完全,颜色可稳定七小时.0—50μg/25ml钒符合Beer定律.摩尔吸光系数为1.3×10~4.除Cu~(2+)、Co~(2+)、大于0.03mg的Bi~(3+)、Ni~(2+)、WO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、EDTA干扰外,其它离子均不影响测定.     

双(6-甲酸异戊酯-2,4-二氯苯基)草酸酯的合成及其化学发光性能研究

以水杨酸为原料经氯化制得 3,5-二氯水杨酸 ,所得产物在酸催化下与异戊醇进行酯化反应得到中间体 3,5-二氯水杨酸异戊酯 ,该中间体再与高活性的草酰氯反应获得高效化学发光材料双 ( 6-甲酸异戊酯 -2 ,4 -二氯苯基 )草酸酯。这种方法实验条件温和 ,原料简便易得 ,步骤简单 ,收率高达84 % ,成本低。此外还对其发光现象进行了考察 ,结果表明 ,当过氧化氢浓度比草酸酯浓度过量 0 .6‰～1‰时 ,发光持续时间长 ,强度大。