热处理温度对表面涂覆TiO2薄膜的金刚石成键及抗氧化性能影响

利用溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆一层TiO2薄膜,通过扫描电镜、红外光谱、拉曼光谱、X-射线衍射、光电子能谱、综合热分析、破裂强度试验等测试方法,表征了热处理温度对金刚石表面TiO2薄膜的形貌、相组成、相变、与基体金刚石的成键和涂膜后金刚石抗氧化性能的影响。研究结果表明：热处理温度上升到600℃时,金刚石表面的TiO2薄膜会由无定型态转变为致密的锐钛矿相薄膜,TiO2与金刚石基体形成Ti-O-C化学键合;热处理温度为800℃时,TiO2薄膜依然为锐钛矿相,金刚石基体产生石墨化,石墨C也能与TiO2薄膜形成Ti-O-C化学键合,但薄膜开始出现裂纹。同时,TiO2薄膜的热处理温度对金刚石在空气中的抗氧化性能有较大影响,当热处理温度在600℃时,金刚石的起始氧化温度达到最大值754℃,在空气中800℃氧化0.5h金刚石的氧化失重率达到最小值6.7wt.%,抗压强度达到最大值15.7N。     

掺杂锌提高TiO2光催化薄膜的杀菌功能

采用溶胶-凝胶法,利用旋涂技术,以钠钙硅酸盐玻璃为基片制备了掺杂锌的TiO2薄膜,并研究了醋酸锌含量及热处理温度对二氧化钛薄膜光催化性和杀菌性能的影响.掺杂锌提高了甲基橙在紫外线照射下的光催化降解效率,也改进了对大肠杆菌的杀菌能力.利用AFM观察了掺杂锌TiO2薄膜的形貌和粗糙度.掺杂锌量为4%,在550℃下热处理的4层TiO2薄膜具有较高的性能.     

Ag-TiO_2复合薄膜的低温制备及其性能

采用溶胶-凝胶工艺制备掺银锐钛矿型TiO2溶胶,通过浸渍提拉法在载玻片表面涂膜,并在较低温度下进行热处理(250℃),获得Ag-TiO2复合薄膜。考察热处理温度、掺银量等影响因素,研究复合薄膜的光学性能、光催化性能和抗菌性能,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)等分析测试手段进行表征。结果表明:随热处理温度的升高,TiO2的结晶度提高,并在500℃逐渐由锐钛矿型向金红石型转变,复合薄膜表面的TiO2颗粒形貌由不规则形状依次转变为球形、方形等规则形状,当热处理温度为250℃时,复合薄膜具有较好的光催化活性;随着掺银量的提高,复合膜的光催化活性先增大后减小,当银含量为3at%～5at%时,复合薄膜具有较好的光催化活性及抗菌性能。     

不锈钢表面TiO2薄膜的溶胶-凝胶法制备及其性能

通过溶胶-凝胶法在316L不锈钢表面制备TiO2薄膜.研究发现,经500℃热处理1h的TiO2主要由锐钛矿相构成,随着热处理温度的提高,锐钛矿相逐渐转变为金红石相.降解结晶紫水溶液和对水的接触角结果测试表明,随着涂膜次数的增加,TiO2薄膜的光催化性和亲水性都有一定的提高.电化学腐蚀测试说明,表面涂有TiO2薄膜的316L不锈钢的耐腐蚀性提高,薄膜对基体起到了一定的保护作用.     

TiO2纳米晶薄膜溶胶凝胶法制备及其光学性能

通过溶胶凝胶浸渍提拉法成功制备了表面平整的氧化钛纳米晶薄膜.XPS结果确定了该薄膜的元素组成及价态.TG分析结果表明大量无定形Ti(OH)2向锐钛矿型TiO2转变发生在390℃左右.显微共焦Raman光谱确定了不同温度热处理所得薄膜的相结构.SEM形貌图显示TiO2薄膜表面粒子疏松,晶粒多在20nm～30nm之间.另外研究了Fe3+掺杂对TiO2薄膜光学吸收性能的影响.     

TiO2超疏水膜的制备及影响因素

采用溶胶-凝胶法于金属基片上制备了TiO2膜,经表面修饰低表面能物质1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)后,呈现良好的超疏水性能,通过实验优化确定了最佳实验条件,得到最佳TiO2超疏水表面,其与水的接触角达到173.7°。并研究了聚乙二醇(PEG)含量、TiO2纳米粒子含量和烧结温度和时间对超疏水性能的影响。     

水热合成温度对二氧化钛薄膜结晶性能和染料吸附性能的影响

用溶剂热合成的凝胶在50℃下得到了结晶性能好、厚度合适、对染料分子吸附能力良好的TiO2疏松膜.在不同温度下水热合成了TiO2凝胶,然后在低温下通过丝网印刷的方法制备了TiO2薄膜,浸渍在染料溶液中制备了染料敏化的TiO2薄膜.用X射线仪观察了TiO2薄膜的晶体类型和结晶性能.TiO2薄膜的膜厚情况通过扫描电镜来观察.敏化后的TiO2薄膜的光学性能通过紫外-可见光吸收谱来测定.结果表明在本研究所选的温度下,TiO2电极均表现出良好的结晶性能.从膜厚和光学性能的测试结果来看,用240℃下水热合成的TiO2来制备的染料敏化太阳能薄膜表现出的性能是最好的,最适宜用于制备柔性的染料敏化太阳能电池.     

热处理条件对溶胶-凝胶法制备多孔TiO2薄膜微观结构的影响

以钛酸异丁酯为先驱物,乙二醇甲醚为溶剂,羟基纤维素(HPC)为添加剂,用溶胶-凝胶法制备了厚度在270 nm～420 nm的多孔TiO2薄膜.重点研究了薄膜微观形貌与热处理时间的关系,并对薄膜的截面电阻率进行了研究.在二次热处理温度550℃下处理60 min下得到多孔、厚度最大,截面电阻率最小的TiO2薄膜.     

TiO2薄膜的椭圆偏振光谱研究

采用溶胶-凝胶工艺制备TiO2薄膜.XRD结果表明所制备TiO2薄膜为锐钛矿结构.场发射SEM结果显示TiO2薄膜致密、无裂纹,晶粒尺寸约为60～100 nm,单层薄膜厚度约为50 nm,且膜厚随着热处理温度的升高而增大.采用椭圆偏振光谱仪测试了薄膜的椭偏参数ψ、△与波长λ的色散关系,选用Cauchy模型对TiO2薄膜的折射率、消光系数和厚度进行了拟合.结果表明当波长大于800 nm时,TiO2薄膜的折射率在2.09～2.20左右,消光系数约为0.026.并对不同热处理温度下制备的TiO2薄膜光学常数及厚度进行了分析讨论.     

316L不锈钢表面溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜

为提高316L不锈钢的生物相容性,采用溶胶-凝胶法在316L不锈钢上制备了TiO2薄膜,研究了改性前后316L不锈钢的耐腐蚀性及血液相容性。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了退火温度对TiO2微观结构的影响;采用电化学工作站测试了涂覆TiO2薄膜前后材料在模拟体液中的耐腐蚀性能;基于接触角测试结果,研究了退火温度对TiO2薄膜亲/疏水性能的影响,计算了TiO2薄膜的表面能及薄膜材料与血液的界面张力。结果表明:400℃和500℃退火的TiO2薄膜晶化为完整的锐钛矿结构,表面结构致密,接触角分别为76.9°和80.1°,在模拟体液中的自腐蚀电流分别为4.04μA/cm2和6.33μA/cm2,与血液间的界面张力远小于316L不锈钢。锐钛矿结构的TiO2薄膜具有良好的耐腐蚀性及血液相容性。     

高折射率锐钛矿TiO2薄膜的低温直流磁控溅射制备技术

目的研究低温条件下高折射率锐钛矿结构TiO_2薄膜的制备条件及影响因素。方法用直流磁控溅射技术(DCMS)和改进的直流磁控溅射技术(能量过滤磁控溅射技术,EFMS)制备TiO_2薄膜。采用正交试验方法研究DCMS技术工艺参数对TiO_2薄膜的影响,确定了低温制备高折射率锐钛矿TiO_2的最优制备条件,在该最优制备条件下,又采用FEMS技术制备了TiO_2薄膜,并对比两种技术制备的薄膜。TiO_2薄膜的微结构用X射线衍射和Raman光谱衍射进行表征,样品的表面形貌用扫描电镜SEM进行观察,薄膜的光学特性用椭偏光谱仪测试、拟合处理得到。结果在较低的温度100℃下,利用DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜具备良好的单一锐钛矿结构。EFMS技术制备TiO_2的孔隙率为4.7%,550 nm处的折射率为2.47,平均晶粒尺寸为12.5 nm。经计算,DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜的光学带隙分别为3.08 e V和3.37 e V。结论利用DCMS技术和EFMS技术可在低温制备出锐钛矿TiO_2薄膜,EFMS技术制备的薄膜孔隙率较低,折射率较高,晶粒较均匀细小,光学带隙较大。     

TiO2复合膜的耐蚀性能研究

采用化学镀／溶胶－凝胶复合法在碳钢表面制备TiO2复合膜，用X射线衍射法研究复合膜的组织形态，采用环境扫描电镜（ESEM）表征了复合膜的表观形貌，用极化阻力、电化学阻抗谱测量等方法研究了TiO2复合膜在0．5mol/L硫酸和0．5mol/L氯化钠溶液中的耐蚀性能。结果表明A3钢表面的TiO2复合膜耐蚀性能优良。     

等离子合金化/热氧化复合技术制备光催化N掺杂TiO2薄膜

目的 提高316 L不锈钢表面的光催化和亲水性能.方法 通过等离子表面合金化技术在316 L不锈钢表面制备结合良好的TiN薄膜,然后对TiN薄膜进行热氧化,得到N掺杂TiO2薄膜.利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜及紫外-可见分光光度仪对制备的N掺杂TiO2薄膜进行表征,并通过光催化实验和亲水性实验考察其光催化性能和亲水性.结果 经过空气中450℃氧化处理2 h的薄膜中存在锐钛矿晶型的TiO2,样品中的N元素取代了部分O.未掺杂TiO2和N掺杂TiO2的带隙宽度分别为3.25、3.08 eV.经热氧化处理后,薄膜表面致密,无裂纹和微孔,均匀分布着尺寸相近的微小凸起物.经可见光照射150 min后,N掺杂TiO2薄膜对亚甲基蓝溶液的最终降解率为20%.此外,N掺杂TiO2薄膜具有较高的亲水性,可见光照射下,30min内接触角降为8.5°.结论 N掺杂TiO2薄膜能有效提高316 L不锈钢表面的光催化和亲水性能.     

工艺参数对磁控溅射制备 TiO2 薄膜结晶性的影响

目的探究TiO2薄膜结晶性与工艺参数之间的规律。方法采用直流反应磁控溅射法,改变工艺条件(样品位置、溅射功率、氧气分压、是否开转架、沉积温度以及是否退火),在普通载玻片基底上制备TiO2薄膜,并利用XRD和SEM对不同工艺参数下获得的TiO2薄膜进行分析。结果在靶基距固定的情况下,仅改变样品悬挂的上下位置时,薄膜的结晶性差别不大。随着溅射功率在一定范围内增大,薄膜的结晶性越来越好(趋于锐钛矿晶型)。与氧气分压为5%时相比,10%时的薄膜结晶性更优;与开转架时相比,不开转架时薄膜的结晶性更优。沉积温度在300,350℃两者之间变化时,对薄膜的结晶性影响不大。退火后薄膜的结晶性优于未退火薄膜。结论样品位置、沉积温度对于TiO2薄膜的结晶性影响不大;氧气分压、是否开转架对TiO2薄膜的结晶性有一定影响;溅射功率、退火与否对TiO2薄膜的结晶性影响较大,并且退火后出现金红石相。     

TiO_2纳米管薄膜的裂纹起源、扩展与饱和(英文)

通过阳极氧化法在Ti基体上垂直定向生长TiO2纳米管,其直径为60-80nm,长度为4μm。采用基体应变测试方法研究TiO2纳米管薄膜裂纹起源、扩展与饱和的情况。结果表明:退火可明显改善TiO2纳米管薄膜/Ti基体界面状况;随着拉伸应变的增加,裂纹扩展迅速加快,在很小的应变范围内达到饱和;TiO2纳米管薄膜室温样、250℃退火样和400℃退火样的界面剪切强度估算值分别为163.3、370.2和684.5MPa,临界能量释放率分别为49.6、102.6和392.7J/m2,断裂韧性分别为0.996、1.433和2.803MPa.m1/2。TiO2纳米管薄膜的界面结合机制为化学键结合。     

TiO2纳米管薄膜的屈曲图样（英文）

采用基体应变测试方法研究TiO2纳米管薄膜的屈曲图样。结果表明：TiO2纳米管薄膜室温样、250℃退火样和 400℃退火样的屈曲应变依次为2.5%、8.9%和7.8%,说明退火改善了纳米管薄膜/Ti 基体界面状况。从 SEM 观察可以看出,TiO2纳米管薄膜室温样、250℃退火样和400℃退火样的临界屈曲应力分别为180.4、410.2 和 619.5MPa;从 AFM 观察可以看出,TiO2纳米管薄膜 250℃退火样的临界屈曲应力为470.2MPa,两者吻合得很好。采用AFM计算250℃退火样的真实应力和能量释放率分别为840.3MPa和77.2J/m2,此结果与从裂纹角度计算出的250℃退火样的能量释放率102.6 J/m2吻合得很好。     

基底温度对掺氟类金刚石碳膜摩擦学性能的影响

以CF4,CH4和H2作为前驱气体,改变基底温度,通过直流脉冲等离子气相沉积法(PECVD)制备掺氟类金刚石碳膜,用傅里叶红外光谱仪分析薄膜的键合结构,用拉曼光谱仪分析薄膜中杂化碳的sp2和sp3的存在状态,用纳米压痕仪和UMT-2MT摩擦磨损实验机分别测量了薄膜的硬度、摩擦因数等机械性能。结果表明,F主要以C-F3,C-Fx(x=1,2,3)基团的形式存在于薄膜中;基底温度从不加热到500℃的范围,薄膜能够保持较低于0.020的摩擦因数;且基底温度为400℃时薄膜具有0.016的最低摩擦因数,但当基底温度超过600℃时,会破坏薄膜的内部结构而使机械性能下降。     

钛表面三维连通纳米多孔结构膜层研究

采用阳极氧化法在电解液NaF水溶液中制备三维连通纳米多孔结构膜层。利用SEM、EPMA、XRD和XPS等方法对多孔膜层的表面形貌、相组成、成分组成进行研究。结果表明:不同浓度的NaF水溶液对多孔膜层的表面形貌、结构特征及孔径尺寸有较大影响;浓度为0.8mol/L时,制备的多孔膜层结构均匀,孔洞呈三维连通状。多孔膜层由Ti、O、Na3种元素组成,物相组成主要有TiO2和少量的Na2TiO3。     

Preparation and crystalline phase of a TiO2 porous film by anodic oxidation

Anatase titanium dioxide is an active photocatalyst, but it is difficult to immobilize on the substrate. A crystalline TiO2 porous film was prepared directly on the surface of pure titanium by anodic oxidation in this work. Constant voltage and constant current anodic oxidation were adopted with sulphuric acid used as the electrolyte, pure titanium as the anode and copper as the cathode. The morphology and structure of the porous film on the substrate were analyzed with the aid of Field Emission Scanning Electron Microscopy （FESEM） and X-ray Diffraction （XRD）. The effects of the parameters of anodic oxidation （such as voltage, the concentration of sulphuric acid, anodization time and current density） on the aperture and the crystalline phase of the TiO2 porous film were systematically investigated. The results indicate that the increase of current density facilitates the augment of the aperture and the generation of anatase and mille. In addition, the forming mechanism of anatase and mille TiO2 porous films was discussed.     

人工神经网络优化碳钢表面TiO2修饰膜制备工艺

在改进常规制备方法的基础上,采用化学镀/溶胶-凝胶复合法在碳钢表面制备TiO2修饰膜,利用人工神经网络优化制备工艺,研究较优条件下制备的TiO2修饰膜在0.5mol/L硫酸溶液中的耐蚀性能。