调制周期对TiN/Ti多层膜组织结构和结合力的影响

为了阐明调制周期对薄膜微观组织及薄膜与基体结合力的影响,采用反应磁控溅射在Ti6Al4V基板上交替沉积了Ti层及TiN层制备了TiN/Ti多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度仪和划痕仪测量分析了薄膜的晶体结构、微观组织、硬度以及薄膜与基体之间的结合力。研究结果表明:TiN/Ti多层膜中均存在TiN,Ti和Ti2N 3种相。TiN/Ti多层膜均以柱状晶方式生长,在调制周期较大(5层)时,TiN和Ti层的界面清晰;随着调制周期的减小(层数增加),TiN和Ti层的界面逐渐消失。与单层TiN薄膜相比,多层TiN/Ti薄膜的硬度显著提高;但随着薄膜层数的增加,多层TiN/Ti薄膜硬度略微降低。当调制周期为80nm(30层)时,薄膜与基体的结合力明显提高,达到73N。     

Au/NiCr/Ta和Au/NiCr多层金属膜的划痕特征载荷

采用摩擦力和声发射两种模式同时监测的划痕法研究了Au/NiCr/Ta和Au/NiCr多层金属薄膜的临界载荷Lc，并与TiN硬质薄膜进行了对比。实验结果表明：摩擦力和声发射模式均能反映出压头进入不同金属膜层时的变化，在单一金属薄膜层中两者均无大的变化，对应实验范围内不同的沉积温度，拐点特征载荷值基本不受其影响，而主要取决于多层膜的层厚和层数。     

TiN/CrN多层薄膜的微观结构与力学性能（英文）

为了研究TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的关系,采用磁控溅射技术制备了TiN、CrN单层薄膜和3种不同调制周期的TiN/CrN多层薄膜。通过原子力显微镜和X射线衍射仪分析了膜的表面形貌和相结构。使用纳米压痕仪测试薄膜的硬度和压入塑性,用曲率法测定薄膜的残余应力。结果表明,TiN/CrN的多层薄膜是由TiN和Cr_2N两相组成,随着调制周期的增大,TiN层与CrN层之间的界面区域变小,界面平滑且明显。力学性能方面,多层薄膜的硬度和压入塑性比单层膜好,并且多层薄膜随调制周期的减小,硬度和压入塑性增大,残余应力随周期的增加而逐渐增大。综上可见,TiN/CrN多层薄膜的力学性能的改善取决于界面区域的大小和形貌,即调制周期。该结论与Hall-Petch理论相吻合。     

刀具表面超晶格TiN/AlN纳米多层膜的制备及性能的研究

采用脉冲多弧离子镀技术制备TiN／AlN纳米多层膜，对该薄膜的结构研究表明，随着调制周期的减小，稳定态六方AlN相逐渐转变成亚稳态立方AlN相，形成以TiN／AlN超晶格结构为主的薄膜。并从与标准图谱的对比中可知．TiN／AlN超晶格是AlN在立方TiN簿膜的影响下，在TiN层上以亚稳态相立方结构外延生长所形成。另研究显示，TiN／AlN薄膜具有一定的超硬效应以及在硬质合金刀具上优良的使用性能。     

中频对靶磁控溅射合成TiN/Ti多层膜

利用新型中频对靶磁控溅射技术合成了一系列TiN／Ti多层膜．考察了不同Ti间隔层对多层膜硬度和结合力的影响,分析了膜表面大颗粒和坑的形成机理;利用正交实验法和方差分析探讨了靶电流、气体压力和基体偏压对薄膜表面缺陷密度的影响,对工艺参数进行了优化．结果表明,靶电流对缺陷密度的影响最大,气体压力次之,基体偏压对缺陷密度影响最小;当靶电流I=20A、气体压力ρ（Ar＋N2）=0．31Pa、基体偏压Vbias=-16m--300V和Ti间隔层厚度x-=0．12μm时,制备出硬度HV0．2N=2250、膜基间结合力（临界载荷）Lc=48N和表面缺陷密度ρs=58mm^-2的高质量TiN／Ti多层膜．     

TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的研究

近些年来,TiN/CrN多层薄膜由于其优良的力学性能被广泛应用于表面防护,提高零部件性能和使用寿命等方面。为了研究TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的关系,本文采用磁控溅射技术制备了TiN、CrN单层薄膜和三种不同调制周期的TiN/CrN多层薄膜。通过原子力显微镜和X射线衍射分析了膜的表面形貌和相结构。使用纳米压痕仪测试薄膜的硬度和压入塑性,曲率法测定薄膜的残余应力。结果表明,TiN/CrN的多层薄膜是由TiN和Cr2N两相组成,随着调制周期的增大TiN层与CrN层之间的界面区域变小,界面平滑且明显。力学性能方面,多层薄膜的硬度和压入塑性比单层膜好,并且多层薄膜随调制周期的减小硬度和压入塑性越大,残余应力随周期性的增加而逐渐增大。综上可见,TiN/CrN多层薄膜的力学性能的改善取决于界面区域的大小和形貌,即调制周期,该结论与Hall–Petch理论相吻合。     

温度对TiN/Ti多层膜微观结构和氧化行为的影响

研究了TiN/Ti多层膜不同温度下的微观结构和氧化行为.采用阴极弧离子镀沉积的方法制备了19层调制周期为200 nm的TiN/Ti多层膜及相应的TiN单层膜.采用高分辨场发射电子显微镜(HR-FESEM)、光学显微镜和X射线衍射仪(XRD)分别对膜层断面结构、表面形貌和物相进行分析.结果表明,随着加热温度的升高,TiN单层膜在350℃时开始出现局部剥落,550℃出现大范围的剥落,而多层膜未发生剥落;相对TiN单层膜,TiN/Ti多层膜具有层状结构,其抗氧化能力有一定的提高.结合试验结果,讨论了TiN/Ti多层膜和TiN单层膜的工作温度.     

钛合金表面磁控溅射与多弧离子镀TiN膜的摩擦学性能比较

分别采用磁控溅射（MS）和多弧离子镀（MAIP）技术在TC4钛合金表面制备了TiN膜层，采用划痕仪、显微硬度计和多冲试验机评价了两种方法制备膜层的膜基结合强度及承受静态和动态载荷的能力。采用球一盘磨损试验机评价了膜层的摩擦学性能，利用扫描电镜（SEM）分析了磨痕形态特征，利用轮廓仪测量了磨损体积。结果表明：磁控溅射和多弧离子镀TiN膜层均能显著提高钛合金表面的硬度和承载能力；磁控溅射TiN膜层致密、光滑，有良好的减摩作用，但由于膜层承载能力低和膜基结合强度较差，摩擦因数随磨损行程呈增大变化趋势；多弧离子镀TiN膜层结合强度高，膜层厚，承载能力强，韧性好，同时硬质TiN膜层表面分布的Ti颗粒起到了润滑作用，因而耐磨性能优于磁控溅射TiN膜层。     

电弧离子镀方法制备的Ti/TiN多层膜的结构与耐腐蚀性能

采用电弧离子镀技术,通过周期性变换环境气氛,在7075Al合金上制备了Ti/TiN多层膜,并研究调制周期对多层膜的结构组成和腐蚀性能的影响。结果表明:多层膜与铝合金衬底界面结合较好,基本没有孔洞等缺陷。多层膜具有明显的层状特征,层间界面清晰。多层膜中TiN与单层中TiN薄膜有着相同的晶体结构,并存在(111)择优取向,每个调制周期内的TiN层都呈柱状生长。随着调制周期变小,多层膜阳极极化曲线的腐蚀电位增加,交流阻抗谱的阻抗值增大,容抗弧的半径也增大,即膜层的耐腐蚀性增加。多层膜调制周期的减小使得薄膜中含有的层界面增多,而贯穿至衬底表面的针孔等缺陷的数量将减少,这样,腐蚀性介质经过针孔等缺陷与衬底接触的机会变少,这将使薄膜的抗腐蚀能力得到改善。     

电弧离子镀TiN工艺优化及TiN/TiC多层膜性能

采用电弧离子镀技术制备TiN薄膜,研究了不同氮分压以及基体偏压下薄膜的表面质量、微结构、相组成、硬度以及结合力,优化工艺参数并制备TiN/TiC多层膜,比较了多层膜以及TiC单层膜的硬度以及摩擦性能的差异。结果表明,经过对不同工艺参数下薄膜的形貌结构以及性能比较,确定采用0.6 Pa氮分压以及-100 V基体偏压作为TiN优化工艺参数,在该工艺基础上制备的TiN/TiC多层膜与单层TiC薄膜相比具有更高的硬度以及更低的摩擦系数。     

反应室沉积TiN/AlN复相陶瓷的研究

采用自蔓延高温合成与等离子喷涂相结合的方法在自制的反应室中沉积了TiN／AlN复相陶瓷。通过XRD、SEM、TEM等手段对复相陶瓷进行了相分析、表面形貌及微观结构分析，结果表明，复相陶瓷主要由TiN和AlN两相组成，但复相陶瓷粒子间的结合较差，没有明显的相界，TEM表明复相陶瓷有类似于羽毛状的形貌。     

TaN／TiN和TaWN／TiN多晶超晶格薄膜的微结构与超硬效应

通过磁控反应溅射仪制备了ＴａＮ／ＴｉＮ和ＴＡｗｎ／ＴｉＮ多晶超晶格薄膜。采用Ｘ射线衍射仪。透射电子显微镜和显微硬度仪对超 格薄膜的微结构和硬度进行了分析。     

奥氏体不锈钢上功能梯度SiC薄膜的制备和性能

用磁控溅射法在奥氏体不锈钢基片上制备了SiC单层膜和Ti/TiN双层膜以及Ti/TiN/SiC功能梯度薄膜。采用XRD和显微硬度计对薄膜的结晶质量和硬度进行表征;用AFM和SEM对薄膜的表面和截面形貌进行了表征。结果表明:Ti/TiN双层膜在氩氮流量比为15∶15时,薄膜的结晶质量最好,硬度最高,达到15.6 GPa,最适合作为钢基SiC薄膜的缓冲层。另外,功能梯度SiC薄膜比SiC单层膜的结晶质量好;不同退火温度下功能梯度SiC薄膜的硬度高于SiC单层膜,同时功能梯度SiC薄膜的表面结晶质量也优于SiC单层膜。     

TiN/Ti复合材料的熔铸法制备及微观组织

用熔铸法制备了TiN/Ti复合材料,并用SEM和XRD研究复合材料的微观组织和相组成,分析了TiN的形成过程.结果表明,所制备的复合材料增强相分布均匀,成麦穗状连续线状分布.对其SEM照片的研究表明,TiN形态为尖角小片状、片状或块状,颗粒大小在2～8 μm,TiN颗粒与基体界面干净,无反应层.     

过滤电弧沉积的TiN/TiCrN/CrN/CrTiN多层膜

用过滤电弧技术在高速钢表面沉积了TiN／TiCrN／CrN／CrTiN多层膜，用扫描电镜(SEM)观察了截面和断口形貌及划痕后的形貌。使用俄歇电子谱仪进行剥层成分分析，用纳米压痕仪测试了多层膜和单层膜的显微硬度和弹性模量。结果表明，在调制周期大于l00nm时，多层膜的显微硬度符合Ha11—Petch关系，在80nm时，则脱离线性关系。划痕法测试多层膜的结合力达到80N。     

钛合金及其表面沉积Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜的冲蚀行为

采用多弧离子镀技术在TC11钛合金表面制备了厚度为18.7 μm的Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜,用45 μm白刚玉通过微喷砂试验机评价TC11钛合金及Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜在30°和90°攻角下的抗冲蚀性能,并分析其冲蚀机理.结果表明:30°攻角下,冲蚀砂量为70 g时,Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜被冲破,此时该多层膜的冲蚀坑深度为21.88 μm,TC11钛合金基材为269.9 μm.90°攻角下,冲蚀砂量为20 g时,Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜被冲破,此时该多层膜的冲蚀坑深度为8.95 μm,TC11钛合金基材为46.96 μm.30°攻角下,钛合金的冲蚀以微切削为主,多层膜以微切削和微断裂为主.在90°攻角下,钛合金的冲蚀以点坑冲蚀为主,多层膜以裂纹萌生扩展和点坑冲蚀的混合冲蚀为主.     

Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜对1Cr17Ni2不锈钢疲劳性能的影响

采用真空阴极电弧沉积技术在1Cr17Ni2马氏体型不锈钢表面沉积Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜。研究对比了在室温下膜层试样与基体试样的旋转弯曲疲劳强度、疲劳寿命和疲劳断裂机理。结果表明:在不锈钢基体上沉积厚度为11.7μm,硬度为3 220HV0.025,膜/基结合力为56N的Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜后,其疲劳性能显著提高,膜层试样较基体试样的疲劳极限提高了约11.2%,当应力水平在540～650 MPa变化时,疲劳寿命增量变化范围为108%～246%;裂纹均起源于表面,在低应力水平下只有一个裂纹源,而高应力水平下有多个裂纹源;疲劳性能的提高主要是由于膜层能够弥补基体表面一定的缺陷,同时软硬交替的膜层结构有较强的抗裂纹扩展能力。     

TiN/AlN复合材料的等离子烧结

采用等离子技术,在1600℃的温度和50 MPa的压力、不同保温时间的条件下实现TiN/AlN纳米复合粉的快速烧结。随着保温时间的延长,材料致密性有所改善,在保温15 min后获得最大密度,HRA=93,ρ=4.346 g/cm~3;随后由于颗粒的长大密度有所下降。XRD分析主相为TiN,局部温度过高导致氮缺位,晶格常数增大,衍射峰较烧结前略有左偏;次相为AlN,但由于在烧结过程中存在应力,其衍射峰较烧结前略有右偏,同时在烧结过程中有轻微氧化现象生成AlON相。用SEM分析了试样断口形貌,主要呈现沿晶断裂。     

铝热还原法合成TiN/刚玉复合陶瓷的研究

以金属铝粉和钛白粉为原料,在流动氮气和匣钵埋碳保护气氛下采用铝热还原氮化法制备了TiN/刚玉复合陶瓷.采用XRD,SEM和TEM等分析手段,研究了铝热还原氮化法制备TiN/刚玉复合陶瓷在不同气氛和温度下的物相组成、晶格常数、显微结构.研究结果表明:在流动氮气和埋碳气氛下铝热还原法均可以制备TiN/刚玉复合陶瓷;处理温度和气氛明显影响着铝热反应的程度及产物的形貌,在埋碳条件下处理后的产物中TiN含量、晶粒大小、晶格常数明显低于流动氮气氛下处理产物中上述各项值.热力学计算发现埋碳条件下铝除参与铝热还原反应外,还与碳粉床中氧发生反应,导致参与铝热反应的金属铝不足,造成产物中有剩余的金红石存在.