(CH_3)_3SiCl-SiCl_4共沸混合物酯化分离

(CH_3)_3SiCl-SiCl_4共沸混合物(以下简称“共沸物”)是甲基氯硅烷混合单体经分馏后得到的馏份之一。本文研究了这一馏份的综合利用问题。采用乙醇(C_2H_5OH)酯化法,生成硅烷衍生物,再进行简单分馏得到三甲基氯硅烷[(CH_3)_3SiCl]和正硅酸乙酯[Si(OC_2H_5)_4]。文章从酯化程度、反应温度、分离等方面进行了详细的论述。研究证明:本法可以解决“共沸物”的综合利用问题。可获得较高纯度的三甲基氯硅烷[(CH_3)_3SiCl]和工业级的正硅酸乙酯产品。     

直接滴定法测定苯乙酸中硫酸

目前,国内绝大多数厂家采用二步法生产苯乙酸。即:氯化苄经氰化反应生成苯乙腈,苯乙腈经硫酸水解或碱水解后,再经硫酸酸化得到粗苯乙酸,粗苯乙酸经精制而得到高纯度的产品。无论是经硫酸水解或碱水解后再酸化的生产过程,都不可避免地将少量硫酸带入到苯乙酸成品中。苯乙酸含量的     

相催化法制备苯甲醇

通常国外制备苯甲醇采用水、无水碳酸钠和氯化苄间歇水解法。也有采用氯化苄连续水解法制备的。目前国内主要是采用氯化苄 (C_6H_5·CH_2Cl) 间歇水解制备工艺。我们对比了不同的工艺路线,将相催化剂用于氯化苄间歇水解。从数种触媒中筛选出一组催化剂,试制出苯甲醇,缩短了工艺时间,提高了产品的收率。下面介绍一下我们的试验情况。     

合成苯乙醇酯的新方法

苯乙醇酯是一类典雅的香料,例如异戊酸苯乙酯是一种带玫瑰香,气息温柔的香料,多用于食用香精(如杨梅、樱桃香精)和化妆品香精(如玫瑰香水)中。它是较为贵重的酯类。以往的工艺是用液体酸催化剂,如硫酸、磷酸或干燥氯化氢为催化剂由β-苯乙醇和羧酸直接酯化制得:PhCH_2CH_2OH+(CH_3)_2CHCH_2COOHH~+PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_2O 由于液体酸会严重腐蚀设备,并且废液也难以排放处理。西谷孝治将固体酸间接引入反应体系,方法是把苯乙醇制成硼酸苯乙酯,再经酯交换反应制得异戊酸苯乙酯,产率为79％。反应生成的硼酸,原则上可以再生利用。(PhCH_2CH_2O]_2B+3(CH_3)_2CHCH_2COOH 3PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_3     

成果集萃

年产1kt苯乙酸成果集萃苯乙酸是一种十分重要且用途广泛的精细化工中间体，在医药工业中主要用来生产青霉素G钠、青霉素G钾、苯乙酞氯、。u可定乳酸盐、碘阿芳酸；在农药上，苯乙酸经氯化，酯化可得a一氯化苯乙酸乙酯，用于稻丰散和乙基稻丰散的生产，在香料工业中主要用来生产苯乙酸乙酯、2-苯基乙酸等。国内各大制药厂及香料厂大量使用。目前国内生产苯乙酸无一例外地用98％纯度的氯化于经氰化钠氰化，精馏制苯乙情，再用酸水解而得。此工艺路线生产成本较高。本项目的生产工艺是以甲苯为原料，侧链经氯气氯化，氯化液用液体氰化钠睛化再…     

过氧化二异丙苯

过氧化二异丙苯C_6H_5C(CH_3)_2OO(CH_3)_2CH_5C_6又名二枯基过氧,过氧化二枯(?)(简称DCP)。其生产方法是以过氧化氢异丙苯为原料,用亚硫酸钠进行还原反应,生成苄醇,然后在高氯酸催化剂的存在下,过氧化氢异丙苯和苄醇进行缩合反应生成过氧化二异丙苯。经过洗涤、提浓、冷冻结晶得纯品。生产过程的化学反应方程式为:     

关于在太化建设新工艺苯乙酸装置的探讨

1 概述 苯乙酸别名苯醋酸,也称苄基甲酸,是重要的化工原料,主要用作医药、农药及香料的中间体。 苯乙酸的生产有两种工艺路线,即苯乙腈水解法和氯苄羰基化法。苯乙腈水解法是氯化苄与氰化钠作用,生成苄基氰,然后用硫酸水解而得苯乙酸。该法的主要缺点是收     

间—溴甲苯的制备

間-溴甲苯在文献上和实际生产中都采用“3-溴-4-乙酰氨基甲苯”在酸性条件下水解去酰,然后使成盐酸盐,再经重氮、还原而得,其反应式如下: (1) P-CH_2C_6H_4NH_2+CH_3COOH→P-CH_3C_6H_4NHCOCH_3+H_2O (2) P-CH_3C_6H_4NHCOCH_3+Br_2→     

一种新的结晶玫瑰定量分析法

一、前言结晶玫瑰,化学名乙酸三氯甲基苄酯[BENZYI,α-TRICHLOROMETHYLACETATE]。结构式为分子式:C_(10)H_9Cl_3O_2,分子量:267.54。结晶玫瑰作为一种香料,广泛应用于日用化工生产方面,年需用量甚为可观。结晶玫瑰是由三氯甲基苄醇与酷酐经酯化反应而制得。对于结晶玫瑰含量的分析方法,本文提出了采用氧瓶分解—汞液滴定法测定有机氯燃烧后生成的氯离子的百分含量,然后再换算成相应的试样百分含量。     

氰化苄的气相色谱分析

氰化苄,别名苯乙腈。分子式C_6H_5CH_2CN,分子量117.2,无色油状液体,有异香,能与醇、醚和丙酮等有机溶剂相混溶,不溶于水,熔点-23.8℃,沸点233.5℃,有毒。比重范围(r_4~(20)):化学纯1.014～1.017,色谱纯1.016～1.020,折光率:化学纯     

三种有机汞试剂的制备

<正> 有机汞化合物不但作为有效的杀虫剂、抗霉剂和防腐剂成分广泛用在农业、塑料、涂料和皮革上,而且也是优良的分析化学用试剂和有机合成用试剂。氯化亚磷酸乙酯汞(C_2H_5O)_2P(O)HgCl、α-溴汞代苯乙酸乙酯C_θH_5CH(HgBr)CO_2C_2H_5、氯化氯乙烯基汞ClHC=CHHgCl就是其中重要的三种。本文简单介绍这三种有机汞试剂的制备方法,同时结合我们的实验指出在制备过程中应特别注意的问题。     

溴化1-丙基-3-甲基咪唑的合成及溶解性研究

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C_4H_6N_2合成[PMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[PMIM]Br,用红IR表征了[PMIM]Br。[PMIM]Br在下列溶剂中有较好的溶解性:H_2O、C_2H_5OH、CH_3OH CH_3COOH、CH_3CN、CH_3COCH_3;[PMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3CH_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。     

β—苯乙醇的合成

β-苯乙醇用途广泛,其香气纯正,在化妆品、香皂中用量最大。国外需求增长迅速,产品可以大量出口。国内年需求量约1000t,难以满足需求。 β-苯乙醇为无色粘稠液体,具有细腻柔和的玫瑰香气。分子式C_6H_5CH_2CH_2OH,     

市场与分析

1.苯乙酸 苯乙酸的生产方法有苯乙腈水解法、氯苄羰基合成法、苯乙酰胺水解法、苯甲醇法等。其中氯苄羰基合成法近年来在国内进行了许多科研工作,取得了较好的效果。该法是在羰基金属盐存在下,用一氧化碳与烷基卤化物反应制取,反应条件温和,步骤少,毒性低,可利用中小化肥厂合成氨生产的精炼再生气为原料,以节省装置投资费用和降低生产成本。     

醇-二苯甲酮光化夺氢反应活泼自由基的ESR研究

本文用自由基捕捉剂2,3,4,6-四甲基亚硝基苯(ND)及苯亚甲基叔丁基氮氧化合物(PBN)与ESR相结合的方法研究了C_nH_(2n+1)OH(n=1,2,…8)、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH(n=0,1,2)、CH_2=CHCH_2OH及C_6H_5CH_2OH等十三种醇与二苯甲酮的光化夺氢反应中的活泼自由基,结果表明: 1.用ND时,二苯酮分别夺取C_nH_(2n+1)OH、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH及RCH_2OH(R=CH_2=CH、C_6H_5)中α-C、叔-C及α-C上的氢,而捕捉到C_(n-1)H_(2n-1)CHOH、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH及RCHOH自由基。 2.用PBN时,捕捉的自由基与ND捕获的相同。     

棉籽壳中呋喃甲醛的极谱测定

从棉籽壳制取呋喃甲醛,乃是充分利用农产品的一个途径。呋喃甲醛在棉籽壳中,以失水戊糖(C_5H_8O_4)与戊糖(C_5H_(10)O_5)存在,如将戊糖等加酸水解,经蒸馏后,即可获得。其反应为     

对氯代氯化苄的合成

对氯代氯化苄是合成杀螨剂“氯杀”的重要中间体之一。制备的方法,一般是采用氯甲基化反应,在氯化苯的对位上引进一个氯甲基:C_6H_5Cl CH_2O HCL气→ZnCl_2 ClC_6H_4·CH_2Cl H_2O作者曾以三聚甲醛为原料进行合成,收率为80%(见“化学世界”,14,182～184,1959)。为了探索不同形态的甲醛对合成反应的影响,近来作者又分别以多聚甲     

以提纯腈苄碱式法合成苯乙酸

<正> 苯乙酸为制药工业的一种重要中间体。以腈苄为原料经酸式水解得到苯乙酸,这一合成路线国内早已应用于工业生产。但收率低(60～77.5％),而且所得的苯乙酸中含有少量的苯胺硫酸盐或苯胺盐酸盐等杂质,对以苯乙酸为原料合成的药品纯度影响极大。同时也是引起药品对人产生副作用的主要原因之一。产品中苯胺盐杂质的来源,是由于在腈苄合成过程中氯苄和氰化钠反应生成腈苄的同时,还有少量的异腈苄生成。异腈苄在酸存在下水解就得到了苯胺盐。为了提高苯乙酸质量及合成收率,西安农药厂以提纯腈苄为原料,将酸式水解改为碱式水解,进行了实验室试验。试验结果表     

以提纯腈苄碱式法合成苯乙酸

<正> 苯乙酸为制药工业的一种重要中间体。以腈苄为原料经酸式水解得到苯乙酸,这一合成路线国内早已应用于工业生产。但收率低(60～77.5％),而且所得的苯乙酸中含有少量的苯胺硫酸盐或苯胺盐酸盐等杂质,对以苯乙酸为原料合成的药品纯度影响极大。同时也是引起药品对人产生副作用的主要原因之一。产品中苯胺盐杂质的来源,是由于在腈苄合成过程中氯苄和氰化钠反应生成腈苄的同时,还有少量的异腈苄生成。异腈苄在酸存在下水解就得到了苯胺盐。为了提高苯乙酸质量及合成收率,西安农药厂以提纯腈苄为原料,将酸式水解改为碱式水解,进行了实验室试验。试验结果表     

直接氧化法回收硫磺

北京石油化工总厂、东风化工厂合成氨生产用的原料气是炼油厂的催化裂化干气,干气经乙醇胺法脱除H_2S和CO_2,胺液再生后,解析出酸性气体,其组成如下(容积%): O_2 0.07～0.1 C_3H_8 0.02～0.03 N_2 0.5～0.8 C_3H_6 0.39～0.49 CO_2 85.2～87.9 C_4H_8 0.02～0.03 CH_4 0.37～0.41 C_4H_(10) 0.01