基于碳化反应控制的碳酸锂提纯工艺优化设计研究

在盐湖锂所含的众多杂质元素中,只有随原料伴生的Ca、Mg杂质是电池级碳酸锂制备工艺中较难控制的元素,这是由杂质的赋存形态和成键结构所引起的。针对盐湖锂资源中Ca、Mg大多与极性基团相键合,键能高,不易被物理作用解离的问题,综合考虑杂质的赋存形态特点,对碳化工艺进行研究和创新设计,对特定浓度下碳酸锂溶液高效碳化,缩短反应周期同时建立符合离子交换净化工艺的液相平衡体系,进而探索碳化条件对稳态流场中的液体反应速率的增益影响,优化得出一种具有普适性的锂盐提纯湿法冶金工艺技术路线。     

粗制碳酸锂碳化分解法制备电池级碳酸锂的研究

以粗制碳酸锂(80%)为原料,采用碳化分解法制备了电池级碳酸锂。研究了洗涤液固比、洗涤温度、洗涤次数对粗制碳酸锂制备洗涤碳酸锂纯度及回收率的影响以及碳化温度、碳化液固比、碳化时间、CO₂气体流速对洗涤碳酸锂制备电池级碳酸锂纯度及回收率的影响。结果表明,在洗涤液固比1∶1、洗涤温度25℃、洗涤4次条件下,此阶段碳酸锂纯度达98.86%,锂回收率达98.9%;在碳化温度25℃、液固比40∶1、碳化时间150 min以及CO₂流速8 L/min的条件下,碳酸锂纯度达99.84%,锂回收率达96.56%。     

碳化分解法提纯碳酸锂粗品

利用碳化分解法对碳酸锂粗品进行提纯,在液固比15∶1、二氧化碳流量0.25L/min时通气40min,碳酸锂粗品全部溶于水,形成碳酸氢锂溶液。最佳碳化分解条件为:反应温度90℃、反应时间60min,同时在分解过程中持续抽走逸出的二氧化碳气体,此阶段锂的回收率为87.80%,制备的碳酸锂产品纯度达到了电池级碳酸锂的要求。碳酸氢锂母液可循环利用,最大循环次数为5次。     

废旧三元动力电池资源化回收锂的工艺优化

针对废旧三元动力电池回收工艺流程长,锂回收率低,且大部分企业锂回收仅生产粗制碳酸锂、磷酸锂,产品附加值低的现状,采用浮选-还原焙烧碳化提锂工艺生产电池级碳酸锂.结果 显示,在优化工艺指标和设备参数下,锂回收率大于90％;通过浮选除去大部分负极石墨,可有效地减小浸出设备和压滤设备规格,并缩短后续镍钴锰元素回收工艺流程,减...     

我国最大的电池级碳酸锂项目启动

正2月3日,我国最大的碳酸锂项目——青海盐湖比亚迪开发有限公司3万t电池级碳酸锂项目、青海盐湖佛照蓝科锂业公司2万t电池级碳酸锂项目启动。青海省已探明锂矿储量占中国保有储量的比例达83%。此次开工的两个项目投资近80亿元,预计建设工期1年半左右,届时盐湖股份碳酸锂产能将达到6万t/a,项目投产后年产值将达到45亿元。盐湖股份坐拥得天独厚的资源优势、日趋完     

碳酸锂碳酸化-热析系统研究及工业应用

本文从温度、液固比和CO2压力等方面分析了碳酸锂碳酸化-热析系统的影响因素,确定了最佳工艺条件.并介绍了该系统在扎布耶盐湖碳酸锂精矿和工业级碳酸锂提纯的应用.     

高纯碳酸锂制备研究进展

高纯碳酸锂已被广泛应用到电池、医药、军工、航天等领域,是制备其他高纯锂盐的原料,高纯碳酸锂的制备已成为近年来研究的热点之一,目前高纯碳酸锂的制备方法主要分为直接合成法和粗碳酸锂提纯法两类,本文详述了各种制备高纯碳酸锂方法的机理、现状及存在问题,其中氢化-离子交换法操作性强、回收率高、产品纯度高,是目前高纯碳酸锂制备的有效方法。本文还对高纯碳酸锂未来制备发展进行了展望:在制备高纯碳酸锂过程中,应根据不同的用途提取不同物性的产品;产量更大、操作性更强、纯度更高、效率更高是高纯碳酸锂制备技术的发展目标;超纯(5N)碳酸锂是碳酸锂制备的发展方向。     

碳酸锂工艺生产及过程改进研究

碳酸锂的工艺生产有一定的困难,一方面由于生产碳酸锂的主要原料是盐湖卤水,因此规模化生产碳酸锂的企业必须拥有锂资源储量较为丰富的盐湖资源开采权,这使得该行业具备较高的资源壁垒;另一方面,由于全球盐湖绝大多数资源都是高镁低锂型,而从高镁低锂老卤中提纯分离碳酸锂的工艺技术难度很大。但是虽然碳酸锂产品存在一定的资源和技术壁垒,但我国具备可开采价值的盐湖还是不少,技术面临突破,行业的壁垒正逐渐削弱,行业目前的高毛利率也吸引更多资金介入。所以现在该行业要做的是专注于碳酸锂工艺生产及过程改进研究。     

青海启动“高品质碳酸锂制备工艺研究与示范”重大科技专项

<正>"高品质碳酸锂制备工艺研究与示范"重大科技专项在青海启动,旨在推动中国盐湖锂资源绿色、持续、高质量开发利用。该项目将针对青海海西柴达木盆地盐湖卤水高镁低锂的组分特点,以选择性膜为分离介质,创新性采用"超滤-纳滤-反渗透-电     

电池级碳酸锂制备工艺研究解析

针对电池级碳酸锂制备工艺展开分析,介绍几种不同制备工艺的区别,分析制备工艺应用过程中需要关注问题以及今后发展趋势,以期能够优化电池级碳酸锂制备效果.     

黏土型锂矿中锂的浸出实验研究

黏土型锂矿是一类重要的锂资源,目前关于该类锂矿的研究相对较少。采用氯化铁溶液对碳酸盐黏土型锂矿中的锂元素进行浸出,研究了焙烧温度、氯化铁质量分数、浸出温度和反应时间对锂浸出率的影响。结果表明,氯化铁溶液对样品中的锂元素有较好的选择性浸出作用。当焙烧温度为600 ℃,氯化铁质量分数为15%,浸出液固比为5 mL/g,浸出温度为80℃,反应时间为240 min,转速为240 r/min时,锂浸出率可达82.78%。浸出前后样品的XRD和SEM分析表明,锂的浸出可能是氯化铁溶液中的铁离子与黏土样品中的锂离子进行交换的结果。     

磁性锂离子筛的制备及提锂性能研究

在Stober法的基础上采用二氧化硅对Fe_3O_4包覆钝化,使锂锰氧化物在二氧化硅界面生长,陈化、过滤、烘干、煅烧后生成Li_(1.6)Mn_(1.6)O_4@SiO_2@Fe_3O_4纳米锂离子筛前驱体。酸浸抽锂后得到磁性锂离子筛。SEM结合EDX测试表明,锂锰尖晶石相对均匀地包覆在钝化后的磁核表面,磁性离子筛的平均粒径为18.6nm。在配制的模拟卤水中,H_(1.6)Mn_(1.6)O_4对锂的平衡吸附量是8.78 mg/g,本文制备的H_(1.6)Mn_(1.6)O_4@SiO_2@Fe_3O_4对锂平衡吸附量可达6.01mg/g,除了Mg~(2+)平衡吸附量达到5.213 mg/g以外,其它离子的吸附量都在1.756mg/g以下,说明材料对Li~+的吸附有较好的选择性。用磁性锂离子筛开展反复吸附、脱附试验10次后,其对Li~+仍有良好的吸附效果,平衡吸附量稳定在5.1mg/g,锂解吸率在95%左右。磁性锂离子筛的饱和磁化强度为15.14emu/g,矫顽力为63.02G,可在外加磁场作用下实现与卤水的磁分离。     

Corrosion of Refractory Alloys in Molten Lithium and Lithium Chloride

Abstract

Several refractory materials have been considered over the years as containment material for lithium and lithium halides. Surface modified refractory metals are being extensively investigated for containment of reactive metals, radionuclides and their compounds. An overview of experimental observations and results of liquid lithium corrosion of selected engineering refractory materials are presented. The nature of the degradation and its mechanism has been explained. The influence of temperature, microstructure, stress, impurities and service time on the corrosion behavior for various refractory alloys have been discussed. Selection rules for materials of containment for liquid lithium and lithium compounds have been suggested. Recent experimental observations on the behavior of tantalum and niobium-based refractory metal alloys in a specific molten salt environment comprising LiCl/Li₂O/Li/Li₃N at 725^°C have been included in an effort to select suitable materials for molten salt equipment. It has been observed that oxygen contamination is particularly harmful for the refractory metal alloys where as nitrogen is deleterious to iron-based alloys.     

磷酸铁锂正极粉选择性提锂

废旧磷酸铁锂电池中，Li具有非常高的经济回收价值。采用无机盐Fe₂(SO₄)₃浸出体系、Fe₂(SO₄)₃-H₂O₂协同浸出体系从废旧磷酸铁锂极片粉中选择性回收锂，考察了浸出剂种类、反应时间、温度、液固比、浸出剂添加量及氧化剂种类等对选择性浸出Li的影响。结果表明：硫酸铁浸出体系液固比5 mL/g,添加1.5倍原料的硫酸铁，在20℃下浸出反应20 min, Li浸出率为91.19%,P浸出率仅为0.02%;硫酸铁-过氧化氢协同浸出体系液固比5 mL/g,反应温度20℃,Fe₂(SO₄)₃添加量为原料的0.6倍，反应20 min后，加过氧化氢调pH至4.1～4.6,Li浸出率可达99.09%,P浸出率为0,Li的选择性浸出效果极好。Fe₂(SO₄)₃-H₂O     

磷酸铁锂正极废料选择性提锂制备电池级碳酸锂

废旧磷酸铁锂电池回收对减少环境污染与缓解锂资源压力有重要意义。传统废旧磷酸铁锂电池回收存在锂回收率低、废水处理成本高的问题。通过借鉴Li-Fe-P-H₂O系E-pH图及磷酸铁锂电池充放电脱嵌锂的过程,提出采用“过氧化氢+硫酸”体系选择性回收锂。经XRD、SEM检测,提锂后橄榄石型的FePO₄结构与原始LiFePO₄相结构保持一致,微观形貌的变化也很小。优化条件下,Li浸出率达98%以上,同时Fe、P的浸出率在0.1%以下。得到的锂浸出液经净化后成功制备出电池级的碳酸锂。     

Corrosion of Refractory Alloys in Molten Lithium and Lithium Chloride

Several refractory materials have been considered over the years as containment material for lithium and lithium halides. Surface modified refractory metals are being extensively investigated for containment of reactive metals, radionuclides and their compounds. An overview of experimental observations and results of liquid lithium corrosion of selected engineering refractory materials are presented. The nature of the degradation and its mechanism has been explained. The influence of temperature, microstructure, stress, impurities and service time on the corrosion behavior for various refractory alloys have been discussed. Selection rules for materials of containment for liquid lithium and lithium compounds have been suggested. Recent experimental observations on the behavior of tantalum and niobium-based refractory metal alloys in a specific molten salt environment comprising LiCl/Li₂O/Li/Li₃N at 725°C have been included in an effort to select suitable materials for molten salt equipment. It has been observed that oxygen contamination is particularly harmful for the refractory metal alloys where as nitrogen is deleterious to iron-based alloys.     

从黏土型锂矿中高效浸出锂的研究

采用焙烧—酸浸的方法从某Li_2O品位为0.64%的黏土型锂矿中浸出锂,考察了焙烧时间和焙烧温度对Li_2O浸出率的影响,利用正交试验研究了酸浸工艺中浸出温度和时间、硫酸浓度和液固比对Li_2O浸出率的影响。结果表明,黏土型锂矿在600℃焙烧30min后,锂焙烧渣在浸出温度90℃、浸出时间30min、硫酸浓度1.5mol/L、浸出液固比为6的条件下搅拌浸出,Li_2O浸出率最高达92.97%,浸出效果良好。     

我国锂资源分布及提取工艺研究现状

介绍了国内锂资源分布及提取锂的方法,着重介绍了从盐湖卤水中提取锂的研究现状,评价了不同提取工艺。结合我国锂资源状况,预测了锂提取技术的研究方向。