4-氟苯甲醛的合成工艺研究

以4-氯苯甲醛（PCAD）和无水氟化钾为原料,采用卤素交换氟化反应,反应蒸馏技术一步合成4-氟苯甲醛（PFAD）。考察了溶剂、催化剂、投料比对反应的影响,得出最佳工艺条件为以1,3-二甲基丙撑脲为溶剂,四苯基二氟化氢膦盐（Ph4PHF2）为催化剂,n（KF）：n（PCAD）：n（Ph4PHF2）=3：1：0.1。在此条件下,反应与蒸馏同时进行,4-氟苯甲醛的收率可达90.6%。     

无水溶剂法合成4-甲氧基苯甲醛的新工艺研究

研究了以4-羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料在无水溶剂中合成4-甲氧基苯甲醛的工艺.考察了不同溶剂,加料方式,脱水方式,投料比,反应温度和反应时间诸因素对产物4-甲氧基苯甲醛收率的影响.结果表明:当投料比为n(对羟基苯甲醛):n(硫酸二甲酯):n(无水复合钾盐)=1∶0.67∶0.65,以极性有机物DMF为溶剂,反应温度为...     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。     

4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以4，4′-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化利用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件：反应温度80℃：反应时间5小时：N(4，4′-二羟基二苯基砜）：N(氧化苄)=1：135：N(4，4′-二羟基二苯基砜）：N(氢氧化钠）=1：1．1：催化利用量为0．5％(相对于4，4′-二羟基二苯基砜的质量分数)；产品收率：85．55％；产品纯度：98.50％。     

2,6-二氟苯甲醛的合成

以2，6-二氯苯甲醛和氟化钾为原料，在环丁砜中进行氟代反应制得2，6-二氟苯甲醛(Ⅰ)，采用分馏分离方法纯化产物，用均匀设计对工艺条件进行了优化，在KF和2，6-二氯苯甲醛摩尔比3：1、环丁砜用量150mL、反应时间12h和反应温度220℃的条件下，Ⅰ的收率61．2％，Ⅰ的质量分数大于98．1％。     

3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征

以3,4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3,4-二羟基苯甲醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐=1∶1∶1(摩尔比),在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了它们的性质。     

2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的合成

[目的]2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛合成工艺研究。[方法]以2-氯-4-氟甲苯为起始原料,经氯化、水解和硝化3步制得目标物。[结果]制备的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量可达99%,收率82%以上(以2-氯-4-氟甲苯计)。[结论]该合成方法具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产品含量高、原料转化率高等优点,适合工业化生产。     

3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成研究

以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。     

1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄基山梨糖醇合成研究

以山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛为原料，制备1，3-2，4-二（3，4-二甲基）亚苄基山梨糖醇聚丙烯透明化成核剂。在山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛进料摩尔比为1．0：（2．1～2．2）、反应为5．5～6．5h、搅拌转速为330～350r／min、反应温度为75±5℃的反应条件下，以C6烷烃做反应溶剂，应用特定的反应促进剂和催化剂，反应收率达到95％左右，产物熔程短、纯度高，对PP透明改性效果理想。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的合成

选择溶剂和助溶剂,在温和条件下完成了对羟基苯甲醛的单溴化反应。能够抑制二溴化反应是本反应的特点。对羟基苯甲醛转化率100%,3-溴-4-羟基苯甲醛(以下简称一溴醛)收率85%,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(以下简称二溴醛)收率15%。以重结晶法将两种醛分离。 本工艺机理清晰,操作简单,成本低。工业上配备溴回收装置,基本无三废。     

中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成及其进展

对乙酰氧基苯乙烯可用于合成作为光致抗蚀剂（光刻胶）主要成分的聚对羟基苯乙烯。本文介绍了中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成方法，其主要采用对羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛、对乙基苯酚及衍生物等为原料合成。     

4-氨基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4＇-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4＇-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7（mol）,收率为85.80％,含量为98.08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。     

4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成

以联苯(0．2mol)为原料，依次加入聚甲醛(0．55mol)，无水氯化锌(0．12mol)。环己烷(77mol)，在40℃时滴加20ml氯化亚砜，在40℃～50℃反应至终点，得4，4′-二(氯甲基)联苯(收率46％)。将六甲基四胺(4．8mol)溶于90ml乙醇，在40℃时加入4．4′-二(氯甲基)联苯(1．2mol)，在45℃～50℃时反应1．5小时至终点，再用50％乙酸水解．得4，4′-联苯二甲醛(收率67％)。     

对位取代查尔酮衍生物的合成

以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%～90%之间。并通过熔点、凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

电合成4-氨基4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。     

Al4SiC4的性能、制备和应用

介绍了一种待研发的新型三元碳化物Al4SiC4(碳硅化铝)的组成和基本性能,并重点讨论了Al4SiC4的各种合成和制备方法,如固相反应烧结法、高温自蔓延法等的原理及效果.首先讨论了Al4SiC4材料的基本性能、抗氧化性能和抗水化性能,比较了Al4SiC4和其他材料之间的性能差异,并介绍了Al4SiC4的应用范围;最后对Al4SiC4材料的合成方法和性能进行了总结,同时指出了碳硅化铝材料作为新型耐火材料的研究和使用的进一步研究方向.     

对氯苯甲腈通过镍催化偶合反应合成联苯二腈研究

对氯苯甲腈在镍催化体系中偶合生成联苯二腈的反应条件和纯化工艺进行了研究,并且对得到的联苯二甲腈的结构进行了表征.同时讨论了反应时间等对反应转化率的影响,并对粗产物提纯过程中进行了详细研究,最终得到了合成联苯二腈的工艺过程,列出最佳的反应条件.     

NaBH_4还原法制备纳米锡的研究

以SnCl4为原料,NaBH4作还原剂,采用液相还原法,分别在水溶液及聚乙二醇-水溶液中制备了纳米锡,并用XRD、FESEM及DSC对制备物进行了分析。结果表明,所制备的纳米锡为β-锡,四方晶系,粒度小于100 nm,聚乙二醇溶液中得到纳米锡的粒度比水溶液中小。锡粉纳米化后,熔点和熔化热较普通锡粉显著减小,并随着纳米颗粒的增大,熔点增加,熔化热增大。     

高密度LiFePO4正极材料的合成与性能

以高温固相法制备了高密度的LiFePO4正极材料,利用XRD、SEM、粒度分析、交流阻抗以及充放电测试等方法研究了前驱体Li3PO4和FePO4的比例与LiFePO4的物理性能和电化学性能的关系。其中,在Li3PO4与FePO4物质的量比为3：2时,制备的LiFePO4正极材料振实密度高达1.4g／cm^3,以0.1C放充电时,其首次放电比容量为159.0mA·h／g,体积比容量为222.6A·h／L,循环25次后,容量保持率达94.0％。     

4''''-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%.化合物4'-苄氧基-4-乙酰基联苯、4'-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经 1HNMR、IR、MS及元素分析确证.与文献比较,该路线选择性好、产率较高.