HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法

以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR1、HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线。目前正在进行放大实验。     

PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成

系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。     

药物中间体3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐的合成及表征

以3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯为原料经过羟烷基化反应、酯交换反应、水解反应、脱羧反应、氧化反应、脱水反应来合成3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐这一中间体,每步反应的收率均在90%以上。通过差热分析、红外、质谱、核磁等分析手段对合成的化合物的结构表征,结果表明,所合成的化合物的结构、性能指标与目标要求一致。     

医药中间体3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺改进

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明：3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为：n（甲醇）：n（没食子酸）=3.0：1,n（Me2SO4）：n（没食子酸）=1.15：1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。     

1,3-二溴甲基-5-氟苯的合成

以3,5-二甲基苯甲酸为初始原料,经氯代、氨解、霍夫曼降解、重氮化、溴代几步反应得到目标化合物,其结构经GC-MS、1HNMR、13CNMR及元素分析表征。溴代反应生成一溴代、三溴代两种副产物,在此基础上研究了反应条件对其副产物的影响,一定时间后3种产物达到平衡,含量分别为44%、38%、18%。     

间苯二酚和3,5-二羟基苯甲酸共聚物的酶促合成与表征

在辣根过氧化物酶(HRP)/H2O2的催化体系下,间苯二酚(RSC)和3,5-二羟基苯甲酸(DBA)进行自由基聚合反应,制备了合成鞣剂。研究了单体配比以及反应各因素对共聚物性能的影响。结果表明,在间苯二酚和3,5-二羟基苯甲酸的摩尔配比为2∶1、反应温度为35℃、pH值为7.0、H2O2的滴加时间为90 min时,合成反应具有较高的产率。用红外光谱(FTIR)、核磁共振光谱(NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对聚合产物的结构和性能进行了表征。提出了RSC和DBA的自由基聚合反应机理。应用结果表明,聚合产物具有较好复鞣和助染性能。     

间苯二甲醚合成2，4-二甲氧基乙苯

以间苯二甲醚为原料,经Friedel-Crafts酰化反应、还原反应两步合成了2,4-二甲氧基乙苯,总收率58．1％。探讨了反应温度、反应时间等对产率的影响并确定了最佳反应工艺条件。结构分别经IR和1HNMR分析,确证为2,4-二甲氧基乙苯。     

3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成

研究了以3,5-二羟基苯甲酸和硫酸二甲酯为原料,在氢氧化钠溶液中水相合成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯.确定了最佳合成条件:在氮气保护下,控制pH值11～13和pH值8～9,n(3,5-二羟基苯甲酸):n(硫酸二甲酯)=1.0:3.6,反应温度20～60～90℃,反应时间4 h,合成出3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,收率92....     

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征

以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。     

5-氨基-2-溴苯甲酸的合成

5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料。本文以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好。     

卢帕他定中间体5-甲基烟酸的合成

以3,5-二甲基吡啶为原料,用高锰酸钾选择性氧化,合成抗过敏性药物卢帕他定中间体5-甲基烟酸。经正交化试验,其合成最佳工艺是:n(3,5-二甲基吡啶)∶n(KM nO4)=1∶1.8,反应温度45℃,反应时间3h。反应收率62%,HPLC大于99%,产物经IR表征。     

间苯二酚二缩水甘油醚的合成及其应用

本文介绍了间苯二酚二缩水甘油醚的制备,特性和应用,它与双酚Ａ环氧树脂相比较具有固化速度快、机械强度高等特点,克服了通用环氧胶粘剂在低理不能施工的缺点。因而,用该树脂改性的环氧胶粘剂可广泛应用于电子、机械、建筑、化工等领域中各种材料的粘接和修复上。另外本文还附有该树脂改性环氧胶粘剂在一些常用化学介质中的耐腐蚀性能表,供读者参考。     

间苯二甲酸液相催化氧化合成间苯二酚研究

以间苯二甲酸为起始原料,在催化剂铜和助剂镁作用下,以空气中的分子氧作氧化剂,通过液相催化氧化继而水解制得间苯二酚。通过系列实验考察了温度、催化剂及助剂用量、空气流量、搅拌强度、水解条件等因素对反应的影响,确定了反应条件:反应温度250℃,催化剂用量7%,助剂用量7%,空气流量0.2L/min,搅拌强度200r/min,水解温度230℃,水解时间2h。在此条件下间苯二甲酸转化率32.3%,间苯二酚收率18.9%。     

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。     

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。     

有机颜料中间体色酚AS-BI合成新工艺

以N-甲基毗咯烷酮为溶剂,以三氯化磷为前期催化剂,经过预处理的亚磷酸三苯酯为后期催化剂同时乙二胺作为配位催化剂,在真空度0．06-0．098MPa、最高温度不超过110℃条件下5-氨基苯并眯唑酮与2-羟基-3-萘甲酸发生N-酰化缩合反应生成色酚AS-BI。然后经过加碱中和、三次加压水洗、干燥等工序制得纯度≥99．5％的产品（HPLC测）。新工艺已在工业装置运行一年多。     

磺酸型离子液体催化5-甲基-2-丙酰基呋喃的合成

合成了磺酸型离子液体催化剂[TEA-SO3H][HSO4],用以催化2-甲基呋喃和丙酸酐的付克酰基化反应合成5-甲基-2-丙酰基呋喃。结果表明,离子液体催化剂比磷酸、多聚磷酸等无机酸催化剂具有更高的产率,且催化剂可以重复利用4次以上。     

间苯二酚衍生物型苯并三唑类紫外线吸收剂的合成及性能测试

合成了6个间苯二酚衍生物型苯并三唑类紫外线吸收剂（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ）,反应收率分别为85.7％、83.5％、81.7％、82.5％、82.7％和81.5％.通过紫外吸收光谱分析,该6个化合物在270～400 nm均有较高的摩尔消光系数,是传统烷基酚衍生物类紫外线吸收剂的1.7倍以上.经光老化测试,其光稳定性较好,当人工加速光老化12 h后,该6个化合物碎裂18.03％～23.85％,而传统烷基酚的衍生物类紫外线吸收剂则碎裂27.16％.实验证明该类间苯二酚衍生物型苯并三唑紫外线吸收剂是一类高效光稳定剂.     

反式-5-甲氧基-3-苯乙烯基吲哚的合成

报道了新化合物反式-5-甲氧基-3-苯乙烯基吲哚的合成方法。氯化苄和三苯基膦在氯仿中回流得到氯化苄基三苯基(1),然后与5-甲氧基吲哚-3-甲醛通过Wittig反应生成目标产物,产物的结构经IR、1HNMR和MS得到确证,纯度99.3%。