铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

钛中微量钙的比色测定

本文探讨了用N—苯甲酰苯胲萃取大量钛及杂质元素同微量钙分离的条件,指出钛从1～8N盐酸中被萃取,铍在pH5被萃取,而在该条件下钙不被萃取。验证了偶氮氯膦Ⅲ比色测定钙的条件,指出在pH2.3±0.1结果变化不太大而镁几乎无影响,加入EDTA二钠盐掩蔽干扰元素,将钛分离后即可测定。拟定的方法,简便快速,用于钛中钙的测定,获得满意结果。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅铁中钙

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钙的显色反应,建立了测定硅铁中钙含量的分光光度分析方法。试验并确定了最佳反应条件,结果表明:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿色络合物,在波长672 nm处有最大吸收,且显色程度与钙浓度成正比。钙质量浓度在0.072~1.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。在加入掩蔽剂三乙醇胺与邻菲啰啉掩蔽铝、锰、铁后,用于普通硅铁标准样品中钙的测定,结果同认定值相符,相对标准偏差(RSD)在2.0%左右。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铁矿石中低含量氧化钙和氧化镁

铁矿石中低含量氧化钙、氧化镁的测定采用原子吸收光度法测定,受仪器设备限制且造价较高,而湿法分析采用ＥＤＴＡ容量法联合测定,由于含量低,终点不易观察,且误差较大。现采用偶氮氯膦Ｉ光度法测定。方法要点如下：将酸溶试样蒸干,铜试剂分离铁、铝、锰等干扰元素,取分离后的滤液,在ｐＨ１０．５的缓冲溶液中,加入三乙醇胺掩蔽分离后残留的铁、铝、锰,在最大吸收波长５９０nｍ处钙、镁有相同的摩尔吸光度,测定其吸光度Ａ１~［１］,然后加入　３．０ｍＬＥＧＴＡ—Ｐｂ溶液（１十１．１）使钙络合物颜色消褪,摇匀后再测吸光度Ａ…     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在pH10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与显色剂形成稳定的绿色络合物,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104。在25ml的溶液中,钡量在0~50μg范围内符合比尔定律,显色反应具有很高灵敏度。加入三乙醇胺和邻菲罗啉掩蔽样品中大量的铝、铁,加入氟硼酸钾掩蔽钙,可直接测定硅铝钡合金中钡含量。测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

二甲酚橙直接比色测定铝合金中镁

镁的比色测定已有报导,多采用铬黑T、达旦黄、二甲苯胺蓝Ⅱ、偶氮氯膦Ⅰ等有机试剂显色后比色测定.这些方法中有的需分离萃取,有的络合物稳定性差.灵敏度低,有待改进.本文用二甲酚橙(XO)作显色剂,在pH10.8的氢氧化氨—氯化铵缓冲液介质中以六次甲基四胺分离三价金属离子,三乙醇胺—甘露醇掩蔽铝,乙二     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定铝合金中镁

基于在pH 10.0的氨水-氯化铵介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅲ与镁发生褪色反应,建立了测定铝合金中镁含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL的显色溶液中,镁量在0~16μg范围内工作曲线呈线性关系。在三乙醇胺、邻菲罗啉和EGTA-pb盐的掩蔽剂存在下,可允许大量铝、铁和一定量锰、铜存在,铝合金中其他共存元素对测定均没有干扰。因此,本法不经分离可直接用于铝合金中镁的测定,其相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.1%之间。     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

普通钢及易切削钢中微量钙镁的比色测定

钢中微量钙的比色测定,迄今为止,已有过不少介绍,其中有些方法,还是可行的,但一般手续都较繁琐,难于掌握,且方法中不少是采用有机溶剂多次萃取,因而不受操作者欢迎,至于另外一些方法还很不成熟。为了解决这一实际困难,我们反复进行了一系列试验,终于摸索出了用邻苯砷酸偶氮变色酸钠盐比色测定钙镁合量,再以铬黑T比色法测定镁,钙含量以差减法求得。试验结果表明:此法具有简便、快速、较准确且易掌握等优点。方法的检测下限为4×10~(-4)％。     

钢中微量钙对乙酰基偶氮羧分光光度法测定

1 前言对乙酰基偶氮羧的结构式:称3-(2-羧基苯偶氮)-6-(4-乙酰基苯偶氮)-4.5-二羧基萘-2.7-二磺酸。在PH=1.68～2.40的0.1M柠檬酸介质中同钙络合,生成1∶2的兰紫色络合物。加入EDTA能掩蔽许多金属离子,可直接应用于钢中夹杂物化合钙的测定,也可采用甲基异丁酮萃取分离后测钢中总钙量。方法简便快速,灵敏度高,摩尔吸光系数ε_(710)=1.65     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

生铸球铁和钢中镁、稀土总量、磷、硅、锰的联合测定

偶氮氯膦Ⅰ和兴多偶氮氯膦Ⅰ应于球铁中测镁具有较好的选择性,方法简便。但是根据目前国内资料介绍,都是采用硫硝混合酸溶样,同时加入氧化剂过氧化氢将Fe~(2+)氧化的Fe~(3+)以便测镁时能被洒石酸钾钠一三乙     

在乙醇存在下对乙酰基偶氮氯膦与钙的显色反应研究

本文研究了在乙醇存在下,对乙酰基偶氮氯膦与钙的显色反应。在弱酸性介质中及大量乙醇存在下,钙与对乙酰基偶氮氯膦形成络合比为１：２蓝色络合物,最大吸收波长在６５５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为４．３×１０４,钙的浓度在０～２０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。所提出的方法已用于硅铁中微量钙的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定水的硬度

水的硬度的测定是在pH=10时以铬黑T为指示剂,用EDTA络合滴定法测定。该法虽简单,快速,但用于低硬度水样时,终点难于判断,测定误差大,而用于含有较多量铁、锰、铜等杂质锅炉等水样时铬黑T易被封闭,使测定无法进行。 若用光度法测定水的硬度,需分别测定钙镁分量,再进行计算,方法繁琐,尚未见报导。 偶氮氯膦I是钙,镁良好的显色剂,它具有灵敏度高和选择性较好的特点。经试验,当有三乙醇胺存在时,一般水样中各成     

偶氮氯膦Ⅲ萃取光度法快速测定高温合金中微量锆

合金中微量锆的测定,采用较多的是偶氮胂Ⅲ光度法。对于较复杂合金,一般需要分离复杂的共存元素后测定。流程长、操作繁杂,难以满足生产的要求。有资料介绍萃取光度法。我们研究了微量锆在异戊醇介质中与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。采用萃取光度法,可大大提高锆的灵敏度及选择性。用此方法测     

大量铁锰存在下测定炉渣中的钙镁

络合滴定法测定钙镁,对干扰离子铁锰的分离或掩蔽还缺少理想的方法。现虽有人用亚铁氰化钾沉淀掩蔽铁和锰,但不少条件尚有不妥之处,分析误差较大。本文对亚铁氰化钾掩蔽铁锰,用EDTA测钙镁的酸度等测定条件进行了试验,建立了新的分析方法,能在大量铁锰存在下,对炉渣、矿渣等样品的钙镁进行简便、快速、准确的测定。 一、溶样 取0.6000g样品于烧杯中,加10ml 6MHCl,加热近干,再加15～20ml王水,加热近干,用2M HCl浸取,趁热过滤,以水定容于250ml容量瓶中。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉体系显色反应的研究

作者在研究了铅与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应之后,试图采用邻菲罗琳掩蔽铜、锌而直接测定铜合金中的铅.结果发现络合物的最大吸收,由620nm移至670nm(铜体系)和680nm(锌体系);摩尔吸光系数由2.8×10~4分别提高到7.9×10~4和8.2 ×10~4.最大吸收的红移和灵敏度的大幅度提高,说明铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉有生成多元络合物的可能.同时,邻菲罗啉又是钴、镍、镉、铁、锰等常见元素的掩蔽剂.利用上述有利条件,可以实现铜合金及金属锌等材料中铅的直接测定而不需分离.