光卤石分解制备氯化钾的工艺条件优化试验研究

为提高氯化钾制备的纯度,以盐场中的光卤石作为原材料,以光卤石分解原理作为基础,分析了在不同分解温度、不同分解加水量和不同分解时间下的氯化钾收率与纯度。结果表明,当分解温度为75℃,分解时间为7 min,以及分解加水量在理论值1.1倍的时候,得到的氯化钾纯度较高。通过以上试验,为氯化钾的制备提纯提供了借鉴参考。     

分解光卤石的分解液量对钾收率的影响研究

氯化钾是重要的钾肥品种,中国90%的氯化钾是由青海察尔汗盐湖利用分解光卤石的方法来生产,研究光卤石分解过程对提高氯化钾的收率具有重要意义.以氯化钠-氯化钾-氯化镁-水四元体系10 ℃相图为依据,研究光卤石冷分解过程中,分解液加入量对氯化钾收率的影响.研究结果表明,光卤石在自制的分解器中反应30 min可以分解完全,氯化钾收率最高可达85%,分解液量每增加10%,粗钾中的氯化钾质量分数约提高1%,但氯化钾的收率约降低2.3%;通过对实验数据拟合得出分解液加入量与分解完成液中氯化钾溶解量的对数方程y=3.209 3.375 lnn,通过该方程可以控制分解液的加入量.研究光卤石分解中分解液加入量对钾收率的影响,可为工业化的生产过程提供技术支持.     

反浮选法从光卤石矿中提取氯化钾的工艺研究

利用光卤石、氯化钠在特殊捕收剂上的吸附能力不同,使光卤石与氯化钠通过浮选分离。所得的低钠光卤石加水分解,得到固相氯化钾和分解母液。该工艺的特点是产品纯度高,收率较高,物理性能良好,对原矿的适应性强,制取的氯化钾产品品位高。     

利用固相中镁含量和含水量研究光卤石分解转化

光卤石分解过程中的加水量决定着钾的转化率和收率,加水量可根据光卤石矿中的镁含量来计算.随着光卤石矿品位的变化,加水量应做相应的调整,一般通过分析分解固相和液相离子的组分来判断加水量是否合适,但是这种方法非常耗时.研究了不同加水量对光卤石分解固相中镁含量和含水量的影响,利用分解固相中镁含量与含水量的关系,确定光卤石的分解状况.结果表明:加水量过小,固相中镁含量与含水量呈非线性变化;加水量过大,固相中镁含量与含水量呈线性变化.这种利用分解固相中镁含量与含水量的关系来确定加水量是否适宜的方法简捷、快速、有效.     

提高氯化钾分解工序运行效率的措施

本文介绍了天津长芦海晶集团有限公司滨海新区第三分公司在生产氯化钾产品过程中,提高光卤石分解及粗制氯化钾加水洗涤效率的措施,并结合理论分析和生产实践汇报了相应效果。     

氯化钾生产中分解工序对钾收率的影响研究

正浮选法生产氯化钾其钾离子收率低,主要影响因素为分解工序的原矿类型、加水量和温度等。以实际生产为基础,以分解工序为对象,研究影响产品质量、钾收率的各因素,并针对不同的原矿做尾液回用实验。结果表明：当分解完成母液点相同时,原矿的钠钾比越大,产品质量越低,二者呈对数关系;原矿的镁钾比越大,钾收率越低,二者呈线性关系;钾收率随分解工序加水量增大而降低,原矿的镁钾比越大,钾收率随加水量增大而降低的幅度就越大;尾液回用时,因原矿的氯化镁与（氯化钾＋氯化钠）的质量比不同,要使原矿在15min内完全分解,需控制不同的母液点;当加水量相同时,原矿的镁钾比越大,随温度升高钾收率降低的幅度就越大。     

光卤石冷结晶——浮选法问题初探

光卤石冷结晶工艺是近期发展的新技术,上海化工研究院与化工矿山设计研究院采用光卤石冷结晶—浮选法制取粗粒氯化钾,提高了对光卤石原矿变化的适应性。但在试验过程中发现,产品质量显著低于冷分解浮选的精矿,技术组多方查找原因,镜下鉴定发现冷结晶粗钾中团聚体的量比冷分解粗钾中明显增加,这种在冷结晶过程中产主的氯化钾和氯化钠团聚体,导致浮选分离中产品质量差。     

光卤石冷分解过程中氯化钾结晶粒度的研究

本文探讨光卤石冷分解速率与 KCl 结晶粒度的关系,并采用6升间歇式结晶器进行试验,给出 KCl 产品粒度与光卤石投料速率、加水速率及光卤石分解速率间的相互关系,为进行光卤石冷分解冷结晶工艺的研究提供参考。     

光卤石冷分解—浮选工艺影响因素初探

青海盐湖的液体含钾矿,经盐田日晒得到的光卤石,其组成简单,含泥少,是制取钾盐的理想原料。由于光卤石冷分解——浮选法制取氯化钾对原矿适应性强,氯化钾收率高和机械化程度高,所以青海钾肥厂1986年起改用该法生产。目前在建的年产20万吨钾肥厂,决定采用盐田光卤石冷分解——高镁母液浮选——精矿洗涤工艺进行生产。本文就工艺中某些因素的影响及控制提出讨论,希望有助于今后钾盐选矿研究工作分解率的计算方法是:     

反浮选-冷结晶法从光卤石中提取氯化钾

介绍了反浮选－冷结晶法从光卤石中提取氯化钾工艺。由此工艺生产的产品质量高,粒度好。     

海盐苦卤提制光卤石的研究

本文对从一般盐田苦卤（30°Be,MgCl_2/KCl8,MgSO_4/MgCl_20.4）提制光卤石的过程进行了相图分析与实驗测定。 为了避免蒸发过程中在光卤石饱和以前钾盐的析出,苦卤必须掺兌光卤石母液,使混合卤的MgCl_2/KCl比值在10以上（同时MgSO_4/MgCl_2比值在0.4以下）。但兌卤过多则在工业生产上既不经济又无必要。 本文提出了澄清液中光卤石饱和点的相图计算方法,并进行了实驗测定,为保温分离条件提供了依据。 为了制得质量稳定、产量最大的光卤石,必须使原料卤组成、蒸发终止沸点、保温分离温度和冷却温度互相适应。 对冷却析取光卤石过程的固、液相组成进行了相图分析,实驗结果与理论分析是符合的。提出了冷却过程光卤石析出量的计算方法,得出了兌卤法生产氯化钾的理论最大提取率及生产上提高提取率的途径。 最后,进行了工业性现场扩大试驗,结果证明上述分析是正确的。在工厂中从苦卤提取氯化钾总提取率可达87.13％。     

硫酸镁亚型盐湖低钾混盐矿提钾工艺的研究

利用西台吉乃尔盐湖盐田老卤池中低钾高硫光卤石混盐矿为原料,及硫酸钾镁肥生产车间排出的母液及盐田水氯镁石,通过兑卤工艺-先正浮选提取氯化钾-后反浮选提取低钠光卤石混盐的工艺流程,并对光卤石混盐矿粒度、母液量、分解时间、正反浮选药剂相互影响关系等主要因素进行条件实验,验证工艺流程的可行性并获得最佳实验条件;同时通过先反浮选提取硫酸钾镁肥-后正浮选提取氯化钾的工艺流程,验证其可行性并取得试验钾回收率。     

硫酸镁型光卤石转化钾盐镁矾的过程机制与动态规律

硫酸镁的存在影响光卤石矿加工的钾盐收率和产品质量。通过对一里坪盐湖硫酸镁型光卤石进行等温不完全分解实验,研究了钾盐分解转化机制和动态特征,并建立了钾盐转化过程的动态模型。结果表明：(1)硫酸镁型光卤石在加水过程迅速分解,而经过3～4 h诱导期,氯化钾与硫酸镁会逐渐转化为钾盐镁矾,经过50 h系统达到平衡,总钾量的近55%转化为钾盐镁矾,约20%溶于分解液,仅25%以固相氯化钾存在;(2)转化过程中,如有硫酸镁水合物存在,会出现“固、液相点不动的介稳态”假象,而实际上是氯化钾和硫酸镁水合物转化为钾盐镁矾的动态过程,当固相硫酸镁水合物缺失,液相点会向氯化钠、氯化钾、钾盐镁矾、光卤石的四盐共饱点移动;(3)钾盐镁矾生成的动力学方程的反应推动力(离子活度积与共饱点活度积之差)级数为1.5,产物存量的影响指数为2/3,反应速率常数为3.907×10^-4mol^1/3·min^-1,动力学方程与全组分物料方程构成了动态模型,可量化表达转化过程中任意时刻固液混合体系的状态。这一研究结果对改善盐湖钾资源利用过程具有重要指导意义。     

柠檬酸三钠对低钠光卤石分解制备氯化钾晶体粒度影响研究

针对光卤石分解制备的氯化钾晶体平均粒径小导致过滤、洗涤损失大以及干燥能耗高的问题,以柠檬酸三钠为成核抑制剂,考察了柠檬酸三钠添加浓度、加入光卤石溶液的浓度、搅拌速率、停留时间、加入光卤石溶液的体积、加液速率对氯化钾晶体粒度的影响。在单因素实验的基础上采用3因素3水平的Box-Behnken响应面优化设计方法做了研究。结果表明：在柠檬酸三钠添加浓度为0.007 mol/L、加入光卤石溶液质量浓度为0.759 g/mL、搅拌速率为372.52 r/min、停留时间为40 min、加入光卤石溶液体积为100 mL、加液速率为2 mL/min的条件下可制得平均粒径为595.892 μm的氯化钾晶体,是未添加柠檬酸三钠、其他实验条件不变时所得氯化钾产品的平均粒径（351.607 μm）的1.69倍,并且氯化钾产品纯度为95.82%,符合GB/T 7118—2008《工业氯化钾》质量标准要求。实验结果为提高氯化钾产品的粒度提供参考。     

硫酸镁型光卤石转化钾盐镁矾的过程机制与动态规律

硫酸镁的存在影响光卤石矿加工的钾盐收率和产品质量。通过对一里坪盐湖硫酸镁型光卤石进行等温不完全分解实验,研究了钾盐分解转化机制和动态特征,并建立了钾盐转化过程的动态模型。结果表明：（1）硫酸镁型光卤石在加水过程迅速分解,而经过3~4 h诱导期,氯化钾与硫酸镁会逐渐转化为钾盐镁矾,经过50 h系统达到平衡,总钾量的近55%转化为钾盐镁矾,约20%溶于分解液,仅25%以固相氯化钾存在;（2）转化过程中,如有硫酸镁水合物存在,会出现“固、液相点不动的介稳态”假象,而实际上是氯化钾和硫酸镁水合物转化为钾盐镁矾的动态过程,当固相硫酸镁水合物缺失,液相点会向氯化钠、氯化钾、钾盐镁矾、光卤石的四盐共饱点移动;（3）钾盐镁矾生成的动力学方程的反应推动力（离子活度积与共饱点活度积之差）级数为1.5,产物存量的影响指数为2/3,反应速率常数为3.907×10^-4 mol^1/3·min^-1,动力学方程与全组分物料方程构成了动态模型,可量化表达转化过程中任意时刻固液混合体系的状态。这一研究结果对改善盐湖钾资源利用过程具有重要指导意义。     

高镁溶液对光卤石分解影响的初步研究

光卤石分解过程中,氯化钠在最初低镁的溶液中溶解很快,但随着分解过程的进行,由于氯化镁的溶解速率很快,从而使分解液中氯化钠的饱和度减小,最终使先前溶解的氯化钠又重新结晶析出,这对氯化钾从溶液中结晶析出产生影响。针对这个问题,通过相图计算和分析,加入不同浓度的氯化镁溶液,研究高镁溶液对光卤石分解的影响。结果表明：高镁溶液的加入使钾收率提高近1.1%,分解完后细粒氯化钠的质量分数降低近30%,光卤石分解转化收率提高约1.2%。     

西藏鄂雅错盐湖卤水兑卤蒸发研究

用鄂雅错盐湖卤水进行兑卤,通过改变卤水的镁钾比,使其在蒸发过程中不会析出钾石盐,直接析出含钾品位较高的光卤石。实验结果表明:兑卤蒸发的析盐顺序为氯化钠、硫酸镁—氯化钠、光卤石,蒸发过程中钾收率达79.26%。     

Green process to recover magnesium chloride from residue solution of potassium chloride production plant

The green process to recover magnesium chloride from the residue solution of a potassium chloride production plant, which comes from the leach solution of a potash mine in Laos, is designed and optimized. The residue solution contains magnesium chloride above 25 wt-%, potassium chloride and sodium chloride together below 5 wt-% and a few other ions such as Br^-, SO₄^2- and Ca²⁺. The recovery process contains two steps: the previous impurity removal operation and the two-stage evaporation-cooling crystallization procedure to produce magnesium chloride. The crystallized impurity carnallite obtained from the first step is recycled to the potassium chloride plant to recover the potassium salt. The developed process is a zero discharge one and thus fulfills the requirements for green chemical industrial production. The produced magnesium chloride is up to industrial criteria.     

双重兑卤法生产低钠光卤石工艺研究

针对盐湖卤水生产光卤石存在生产周期长、产品氯化钠含量高、反应废液污染环境等问题,基于Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-—H₂O四元体系相图理论,采用双重兑卤法进行低钠光卤石生产实验研究,通过控制兑卤比例和陈化时间等因素实现高效快速生产光卤石。研究结果表明,第一次兑卤实验中,钾饱和卤水与老卤质量比为1∶1.8、陈化时间为4 h,反应液中钠离子的去除率达59.30%,钾离子的损失率为9.58%;第二次兑卤实验中,钾母液与老卤质量比为1∶1.7、陈化时间为3.5 h,反应液中钾离子的收率为62.69%,钠离子的收率为8.55%,析出固相光卤石的质量分数为96.96%,氯化钠的质量分数为3.04%;且整个实验过程无需投加浮选药剂。该法生产周期短、产品质优、对环境友好,为盐湖生产光卤石提供了不同的思路。     

用“冷分解-筛分法”生产氯化钾的新工艺研究

针对目前国内盐化工企业生产氯化钾的主要生产工艺存在的不足与可改进方面,开发研究了“冷分解-筛分法”新工艺,节约投入,避免浮选剂的残留。实验结果表明,察尔汗盐湖和大浪滩盐湖光卤石原矿粒径大于0.246 mm,常温分解后,固相中氯化钾的粒径集中在0.1 mm左右,通过优选筛分目数,发现在使用0.246 mm的标准筛进行振动湿筛分时,氯化钾取得率为81.0%,氯化钠分离率为88.8%,溶解在分解液中的氯化钠为6.6%,取得最优结果。实验证明了“冷分解-筛分法”新工艺的可行性。