湿法磷酸净化制备食品级磷酸氢钙的工艺研究

采用连续脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸,得到的磷酸符合食品添加剂要求。最佳净化工艺条件为:初步净化:温度为90℃,脱氟剂(SiO2)用量为磷酸中含F总质量的120％～140％;第二步.净化:温度为10℃以下,SiO2用量为初步净化后磷酸中含F总质量的250％,m(SiO2):m(Na2CO3)=5～10,脱重金属与脱砷剂(Na2S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的280％～300％。并在适当的工艺条件下制得了食品级磷酸氢钙。     

混配沉淀剂脱除二水湿法磷酸中氟的研究

以四川金河磷矿制得的二水湿法磷酸为对象 ,采用化学沉淀法 ,研究沉淀剂种类、用量 ,加入方式 ,反应温度 ,反应时间 ,液相混合状况以及沉淀剂配制方法对脱除磷酸中氟的影响。将实验数据回归整理得到 :(1)沉淀剂用量与磷酸中剩余氟含量的关系式 ;(2 )磷酸的脱氟温度与磷酸中剩余氟含量的关系式。当磷酸中先加入 Na2 S·9H2 O,后加入 Na2 CO3(分别为脱氟所需理论用量的 10 0 %和 2 0 0 % ) ,在 2 5～ 30℃ ,反应 2 5～ 30 m in,则磷酸中剩余氟、砷和铅等的含量将降至很低     

湿法磷酸脱色脱氟实验研究

以活性炭为脱色剂、碳酸钠为脱氟剂,对净化湿法磷酸工艺中的影响因素进行研究,确定了湿法磷酸脱色脱氟同步进行的最佳工艺条件:采用1.0%湿法磷酸用量的活性炭,并添加1.1倍理论脱氟用量的Na2CO3,在50℃下反应120 min,处理后的湿法磷酸透光率达到80%以上,脱氟率也高于70%。     

湿法磷酸脱色脱氟实验研究

采用贵州宏福有限公司提供的浓缩湿法磷酸进行脱色、脱氟净化研究,为后续的溶剂萃取进行预净化,从而制取高纯度磷酸。通过实验,选取了较好的脱色、脱氟剂,探讨了脱色及脱氟剂加入量、温度、时间等因素对磷酸净化效果的影响及变化规律,确定了适宜的脱色、脱氟条件分别为:在磷酸中添加0．5％E型粉状活性炭,于60℃脱色1 h;在搅拌转速300 r／min及50℃下,加入1．2倍计算理论量的Na2CO3脱氟2 h,磷酸的脱氟率达95％以上。     

磷酸浓缩过程中的脱氟研究

采用强制循环蒸发系统进行磷酸浓缩过程中的脱氟研究,通过加入含SiO2的物质来增强磷酸脱氟效果。考察了浓缩出口磷酸浓度、酸循环流量、脱氟剂及其添加量对磷酸浓缩过程中脱氟效果的影响。结果发现:实验所用脱氟剂中较好的是硅藻土,脱氟剂适宜添加量约为100%理论量;系统酸循环流量的变化对脱氟效果影响较小;磷酸脱氟率正相关于出口磷酸浓度,当出口磷酸w(P2O5)约为55.1%时,磷酸脱氟率约为88.6%。     

水玻璃制备白炭黑用于湿法磷酸脱氟剂的研究

介绍水玻璃制备白炭黑用于湿法磷酸脱氟剂的研究。考察加酸体积流量、水玻璃浓度、终点pH、洗水量对白炭黑质量的影响。结果表明,在反应温度70℃、w(H_2SO_4)10%的硫酸滴加体积流量为3 mL/min、m(水玻璃)/m(H_2O)为0.5、终点pH约6.0、室温洗涤2次条件下,所得产品w(SiO_2)达92.33%。将其作为湿法磷酸脱氟剂进行脱氟实验,脱氟磷酸的m(P_2O_5)/m(F)大于300,满足饲料级磷酸氢钙的原料要求。     

湿法磷酸两步净化及工业级磷酸二氢铵的制备

本文论述了两步净化湿法磷酸新工艺,全面考察了温度、时间及脱除剂用量对脱硫脱氟的影响,确定了最佳净化工艺。第一步,碳酸钾加SiO_2助剂脱氟与粗脱硫同时进行,脱氟率可以达到98%;第二步,用碳酸钡深度脱硫,脱硫率可以达到96.97%。与原料酸相比,净化后的湿法磷酸作为原料制备工业级磷酸二氢铵(MAP),得到的产品晶形更加完整,纯度达到98%以上,P_2O_5的收率提高至25%。     

脱除湿法浓磷酸中重金属的实验研究

针对湿法磷酸生产过程中浓磷酸脱重金属后过滤难等问题,提出浓缩后用五硫化二磷为脱重剂,考察五硫化二磷浓度、加入量,反应时间,反应温度对脱重金属的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为w(P2S5)为5%,五硫化二磷加入量为计算量的5倍、反应温度60~80℃、反应时间30 min、搅拌转速100 r/min,处理后清酸中w(As)≤0.001 0%,w(Pb)≤0.001 0%,w(Cd)≤0.000 3%,符合饲钙生产用酸的要求。     

湿法磷酸生产中减压热空气法脱氟技术开发

饲料级磷酸氢钙生产要求湿法磷酸中m(P_2O_5)/m(F)≥250。采用减压热空气法脱氟技术,研究脱氟时间、空气温度、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对脱氟效果的影响。结果表明:通过热空气脱氟将w(P_2O_5)48%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,真空度为15 kPa,加入相当于F质量1倍的白炭黑,磷酸温度升至100℃,空气温度为100℃,反应1.5 h时磷酸中m(P_2O_5)/m(F)能达到300以上,满足饲料级磷酸氢钙用酸要求。     

混合废纸高效脱墨剂的脱墨工艺研究

采用十二烷基苯磺酸与自制药剂反应的产物,与AES、OP-10及吐温80复配,得到一种针对混合废纸的高效脱墨剂,研究了各辅助药剂配用量对废纸脱墨效果的影响,通过实验得出最佳工艺条件为:w(H2O2)=1.5%、w(NaOH)=3.0%、w(Na2SiO3)=2.5%、w(自制脱墨剂)=0.3%(以上比例均相对于绝干浆)、碎浆时间20 min、浆液质量分数10%、温度60℃.脱墨后浆的白度升高到77.46% ISO、残余油墨质量浓度(ERIC)降低为132.43 mg/kg.实验结果表明,自制脱墨剂具有良好的脱墨效果,优于部分市售脱墨剂,并节省了化学药品的用量,是一种针对混合废纸的新型高效脱墨剂.     

湿法磷酸脱氟方法研究及其饲料磷酸氢钙的制造

介绍了湿法磷酸中氟的存在形式,以及其它阳离子对脱氟效果的影响,通过对脱氟方法的研究与实践表明：在汽相法氟中,将浓缩过程与脱氟过程结合起来,可将27％P2O5酸的氟含量由2．17％降至0．16％,F/P2O5（质量比）为0．0035,在沉淀法脱氟中,综合考虑常规脱氟剂的局限性和二步法P2O5肥料化机理,可将45％P2O5酸制得磷酸氢钙,其干燥物含氟量0．11％,P2O5饲料利用率达85％。     

磷肥厂酸性废水脱氟的试验研究

采用正交试验的方法探讨了以磷肥厂酸性废水为原料,利用石灰为脱氟剂脱除酸性废水中氟元素。以废水中磷氟质量比为考察指标,选择了石灰用量、反应温度和反应时间3个因素,4个水平的正交试验方法。结果表明:对磷氟质量比影响最大的因素是石灰用量和反应温度。综合考察各影响因素,得出磷肥厂废水脱氟的最佳工艺条件为:石灰用量为理论用量的1.25—1.30倍、反应温度55℃、反应时间1.5 h。脱氟后废水中的磷氟质量比达到100以上,可以满足高附加值产品饲料级磷酸氢钙的生产。     

湿法磷酸脱氟和饲料磷酸氢钙的制备

详细介绍了湿法磷酸的脱氟和饲料磷酸氢钙的制备 ,其工艺条件为 :磷矿粉 2 0 0 g ,复合脱氟剂 2 2 g ,反应温度 90℃～ 95℃ ,反应时间 30min。本工艺具有流程短、投资省、产品质量佳、经济效益较好的优点。湿法磷酸脱氟后制得的饲料磷酸氢钙 ,其氟含量低于国家标准 0 18%的要求 ,完全能够作为饲料添加剂使用     

利用半水磷酸装置进行磷酸脱氟的研究

半水磷酸装置生产的湿法磷酸,氟含量约1%.研究在半水磷酸装置中连续脱氟的工艺,探讨反应温度、反应时间、料浆含固量、磷酸浓度、脱氟剂加量等工艺参数对脱氟的影响.经过脱氟.使湿法磷酸的氟含量降到0.18%以下,m(P)/m(F)大于100,符合生产饲料级磷酸氢钙的要求     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

湿法磷酸一步法脱色脱氟工艺中磷酸损失率的研究

分别以活性炭和碳酸钠为脱色剂和脱氟剂,一步法脱色脱氟净化湿法磷酸,研究该工艺中影响磷酸损失率的因素。以Gore膜为过滤介质,确定了一步法脱色脱氟净化湿法磷酸的最佳工艺条件为：反应温度70℃,反应时间90min,活性炭与碳酸钠添加量分别为湿法磷酸处理质量的0.3％和2％,静置时间为1d。在此条件下,磷酸损失率在6％以内。     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。     

硫酸法制备饲料级磷酸氢钙无脱氟工艺研究

用硫酸浸取磷矿,通过改变工艺参数和实验条件,在不添加除氟剂的条件下,制备了低氟含量的饲料级磷酸氢钙。探讨了反应温度、反应时间、加酸量、静置时间、中和终点pH,搅拌转速等因素对产品中氟含量的影响。结果表明,在磷矿粉用量40 g的情况下,优化的工艺条件为：反应温度80℃,浓硫酸20 mL,反应时间3 h,静置时间2.5 h,中和终点pH 6.0,搅拌转速400 r/min。在此条件下制备出的磷酸氢钙中氟的质量分数至0.07%,低于0.18%的行业标准。     

硅源与磷源对合成SAPO-34分子筛结构和形貌的影响

采用水热合成法制备了小晶粒SAPO-34分子筛,主要考察了不同硅源(硅溶胶,二氧化硅纳米粉和正硅酸乙酯)和磷源(磷酸,多聚磷酸)对合成SAPO-34分子筛的影响.实验结果表明:在合成液配比为1.0 Al2O3∶2.0 P2O5∶0.6 SiO2∶4.0 TEAOH∶105.0 H2O以及晶化温度为180 ℃晶化时间为48 h的条件下,二氧化硅纳米粉是较为理想的硅源,所合成的SAPO-34分子筛具有较高的结晶度,晶体呈现典型的立方体结构,晶粒大小为300 nm左右;而将多聚磷酸取代磷酸作为磷源后可以有效缩短合成时间至36 h,同时晶型由立方体结构转变为片状结构,但晶粒增大至为500 nm左右.