1-氯-2-乙基己烷中2-乙基-1-己醇含量的检测方法探讨

1-氯-2-乙基己烷是合成2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯的中间产物,也是多个工段的主要回收产物。为优化生产工艺,提高2-乙基-1-己醇的收率,需要对1-氯-2-乙基己烷中的2-乙基-1-己醇含量进行检测。对毛细管柱法和乙酸酐测量法进行了对比,结果表明,毛细管柱法相对误差小,精密度高。     

2—乙基已酸及其盐类的生产与应用

本文介绍了2-乙基已酸的几种合成工艺及其应用,我省郑州农药厂是采用2-乙基乙醇在催化剂的作用下与氧化剂反应生成2-乙基已酸,2-乙基已酸及其盐类,是实用价值很高的精细化工产品。     

2-乙基己醇氨化脱水合成2-乙基己胺工艺研究

采用浸渍法制备Cu-Co-Ru-Mg-Cr／Al2O3催化剂,用于2-乙基己醇氨化制2-乙基己胺反应。研究了催化剂中锕、钴加入量及反应压力、温度、空速、氨与2-乙基己醇摩尔比等对氨化反应的影响。在适宜的催化剂组成及操作条件下,2-乙基己醇单程转化率达到72％,2-乙基己胺选择性达到95％。     

除草剂砜嘧磺隆的合成研究

以乙基磺酰基乙腈和丙二醛甲醇缩醛为起始原料,经五步反应得到除草剂砜嘧磺隆,并对砜嘧磺隆和中间体2-氯-3-乙基磺酰基吡啶、2-巯基-3-乙基磺酰基吡啶以及2-磺酰胺基-3-乙基磺酰基吡啶进行了1HNMR结构表征,证实了它们的结构.     

市场动态

2-乙基己基膦酸(2-乙基己基)酯(2-Ethylhexyl-2-ethylhexyl phosphonate)简称P-507,是中国科学院上海有机化学研究所在研究多种有机磷萃取剂的基础上研究成功的一种新型萃取剂,经上海试剂四厂扩大生产,提高纯度,现已生产出化学纯规格,其含量达到98%以上。P-507是一种烷基膦酸单酯型的萃取剂,系采用亚磷酸二(2-乙基己基)酯与乙醇钠成盐再与氯代2-乙基己烷反应生成2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)     

脂肪酸直接进样的气相色谱分析

一、引言 2-乙基己酸氧化液是生产2-乙基己酸过程中的中间产物,它是由乙醛加氢催化制成辛烯醛再加氢还原生成异辛醛、异辛酮、异辛醇,然后通氧氧化而得。由此可见,在2-乙基己酸氧化液中,除主要组分2-乙基己酸外,还含有庚醇-3、庚酮-3、异辛醛、乙酸、己酸等杂质。由于用化学法无法反映2-乙基己酸的真实含量,故采用了气相色谱法。     

亚砜类化合物的合成及其脱硫性能研究

合成了一系列含有亚砜基团的亚砜类化合物(甲基苯基亚砜、2-氯乙基苯基亚砜、乙烯基苯基亚砜),并对合成的亚砜类化合物进行脱硫性能测定,筛选出脱硫性能好的2-氯乙基苯基亚砜。系统考察了温度与SO_2分压对2-氯乙基苯基亚砜脱硫性能的影响,并对其循环使用性能进行了测定。结果表明:在20℃时1 mol 2-氯乙基苯基亚砜可吸收SO_2达2.33 mol以上,温度升高,2-氯乙基苯基亚砜的脱硫性能下降;随着SO_2分压的增大,2-氯乙基苯基亚砜吸收SO_2的量呈现增大的趋势。2-氯乙基苯基亚砜具有良好的脱硫及再生性能,循环使用5次以上其脱硫能力不变。亚砜类化合物对SO_2的吸收为物理吸收。     

高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌工作液组分含量

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产中蒽醌工作液的主要成分——2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量的分析方法,用反相C18柱,以甲醇-水为流动相,分离2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌,并用外标法测出试样中各组分的含量。该法避免了原极谱分析法的汞危害,操作安全、稳定、简单,数据准确。     

3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以正丁酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,合成了香料化合物3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。首先由正丁酸乙酯和草酸二乙酯经Claisen缩合生成2-乙基-3-羰基-丁二酸乙酯,其与丙烯酸乙酯发生Michael加成,随后Dieckmann酯缩合得到5-乙基-3,5-二乙酯基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮,然后经水解脱羧获得3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。初步考察并优化了各步反应的工艺条件,产品总收率达44.46%。     

2-甲基-5-乙烯基四唑的合成与表征

由3-羟基丙腈与叠氮化铵采用超声波辐射技术经1,3-偶极环化加成获得母体化合物5-羟乙基四唑;母体化合物与硫酸二甲酯经取代反应得到中间体甲基-5-羟乙基四唑,然后甲基-5-羟乙基四唑再与氯化亚砜经卤代反应得到中间体2-甲基-5-氯乙基四唑,收率为68%;2-甲基-5-氯乙基四唑在碱性条件下经消除反应生成2-甲基-5-乙烯基四唑,收率为75%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析等对2-甲基-5-氯乙基四唑、2-甲基-5-乙烯基四唑进行了结构表征。该法具有反应收率较高且稳定、易操作等优点。     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺是除草剂丙草胺的重要中间体,其合成方法有:1)2,6-二乙基苯胺与溴乙基丙基醚或氯代乙基丙基醚反应合成;2)2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚直接烷基化反应合成。第1种方法存在着单烷基化选择性不高的问题;而第2种方法需贵金属催化剂及高温、高压等反应条件。芳香胺的N-烷基化还可以通过芳香胺与醛或酮     

N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸酯的合成

以甘氨酸酯盐酸盐为原料,经与2-(2-溴乙基)-1,3-二氧戊环反应,得到新型透皮吸收促渗剂N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸甲酯和N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸乙酯.通过FT-IR、HPLC-MS和 1HNMR确证了相关化合物的结构.     

5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺的合成

以5-氯-2-戊酮为原料,先进行羰基保护、与乙基乙醇胺反应之后脱保护,再进行羰基还原氨化,经4步反应合成5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺(俗称羟基氯喹侧链),总收率53.8%,纯度99.0%(GC)。重要原料乙基乙醇胺回收率达95%。     

2-乙基蒽酮同分异构体的分离方法研究

建立了能分离出2-乙基-9-蒽酮单体的柱层析法和能完全分开2-乙基蒽酮同分异构体的正相液相色谱法。实验研究表明,在展开剂V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙酸乙酯)=80∶15∶0.2时,通过柱层析法可以分离得到2-乙基-9-蒽酮单体。利用重结晶法可结晶得到2-乙基-10-蒽酮单体,其纯度达98.96%。采用Agilent ZORBAX SIL(5μm,4.6 mm×250 mm)硅胶色谱柱,柱温为30℃,体积比为80∶19.5∶0.5的正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为230 nm的色谱条件时,能完全分开2-乙基蒽酮的两种同分异构体。以实验分离得到的2-乙基-10-蒽酮单体做标样,能准确定量双氧水工作液中2-乙基蒽酮的含量。     

放射性^99mTc标记的NMDA受体配基N2S2-Memantine的合成

以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基J-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺.关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)乙基)氨基)乙酰基]-S-(4-甲氧基苄基)-2-氨基乙硫醇和N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基]-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺得到核磁和质谱表征,总收率为32%.     

辛醇的生产与市场

辛醇,又名异辛醇,2-乙基己醇,分子式C8H18O. 1 生产方法 2-乙基己醇在工业上是由正丁醛在碱性条件下缩合,经加热脱水生成2-乙基己烯醛,再加氢制得.     

2-乙基己酸的制备

采用2-乙基己醇与氢氧化钠氧化脱氢法生产2-乙基己酸,确定了常压法反应的适宜条件。该法较常规生产方法收率高且应用效果好,用其制备的2-乙基己酸盐可替代传统催干剂环烷酸盐。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

5%ZnO-3%MgO/SiO2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。     

4-噻唑酮羧酸衍生物的合成

合成了具有潜在杀菌活性的3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.以邻乙基苯胺为原料,合成中间体N,N′-二（2-乙基苯）硫脲（Ⅰ）和2-（2-乙基）苯基-3-（2-乙基）苯基噻唑-4-酮（Ⅱa）,化合物Ⅱa与不同的底物醛发生缩合反应生成2-（2-乙基）苯基-3-（2-乙基）苯基-5-苯亚甲基噻唑-4-酮（Ⅲ）,化合物Ⅲ经过加成反应和水解反应,得到目标化合物.同时以二苯基硫脲为原料合成一个类似物,共合成3种3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.产物经核磁共振谱、质谱表征,产物纯度采用高效液相色谱法测定,均大于98%.