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气相色谱-质谱法同时测定橡塑材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂 总被引:4,自引:0,他引:4
对塑料和橡胶分别以正己烷和乙醚为提取溶剂,通过自动索氏提取,并根据需要将提取液经硅胶固相萃取小柱富集净化,用气相色谱-质谱法(GC-MS)的分段选择离子监测(SIM)对两种材料中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行检测。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在6.03~727.67μg/kg之间,塑料材料和橡胶材料18种PAEs的平均回收率分别在80.02%~114.33%和77.64%~113.04%,RSD值分别在1.03%~7.39%和1.69%~8.40%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,能同时检测18种PAEs的特点,进一步满足了国内外在橡塑材料中邻苯二甲酸酯的检测需求。 相似文献
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建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0~10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%~117.4%,相对标准偏差在0.4%~14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。 相似文献
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建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%-12.1%。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0~300μg·L-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好,方法检出限为0.7~2.0μg·kg-1,土壤样品加标回收率为87.0%~105.0%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。本方法操作简便,检出限低,测试结果重现性和准确度好,适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。 相似文献
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建立了空气清新剂中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,1,4-二氯苯7种苯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺稀释,用硫酸纳脱水。试液用滤膜过滤后用气相色谱-质谱仪测试。方法的检出限(S/N=3)均为2.5 mg/kg。仪器线性范围在100~2000μg/L之间,相关系数r2在0.9994到1.0000之间。在三个浓度的加标回收率在90.4%~119.4%之间,相对标准偏差在1.9%~6.6%之间。方法的特异性好,快速,灵敏度高,有较好的准确性和精密度,可作为空气清新剂中七种苯类化合物的检测方法。对空气清新剂质量安全监测有重要意义。 相似文献
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本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00~200μg·L-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%~104.3%,相对标准偏差为1.9%~4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。 相似文献
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建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(Gc—Ms)测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%-115%之间,相对标准偏差(1KSD)在1.6%-8.2%之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 相似文献
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建立了一种超声萃取-气相色谱质谱法测定空气中硝基苯类化合物的方法。样品经硅胶管采样,二氯甲烷超声解析后,使用气相色谱质谱仪进行测试。以保留时间定性,内标法定量。通过优化仪器参数,缩短了测试时间。经实验验证,该测试方法检出限为0.001mg·m-3;标准曲线相关系数介于0.998~0.999之间;两种浓度加标实验中,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.1%(n=6),回收率为78%~100%。该方法测试时间短,检出限低,准确度高,精密度和回收率好,适用于环境空气中硝基苯类化合物的快速测定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。 相似文献
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目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005~1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%~108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%~9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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文章建立气相色谱-串联质谱法,测定食品接触材料中邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的含量和迁移量。采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和油脂替代物正庚烷进行迁移试验,在迁移试验温度为60℃,迁移时间为10 d条件下,对检测方法的精密度(RSD)、准确度等进行探究。结果表明:含量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为93.8%~105.6%、RSD范围为1.0%~2.2%。迁移量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为92.4%~108.3%、RSD范围为0.2%~5.7%。此方法灵敏度高、准确度高,适用于测定食品接触材料中DIOP和DIDP的含量和迁移量。 相似文献