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采用邻苯基苯酚及三氯化磷为原料,氯化锌为催化剂,以“一锅法”合成了新型含磷阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及10-(2’,5’-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB),并通过红外光谱、1H核磁谱、元素分析等对这两种化合物进行结构鉴定。合成DOPO的方法,不采用有机溶剂,因而安全、环保、产品纯度高达99.5%,满足所有应用的要求。 相似文献
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用乙酰基二茂铁和乙二胺缩合制得2,7-二(二茂铁基)-3,6-二氮杂辛-2,6-二烯,经过还原制得2,7-二(二茂铁基)-3,6-二氮杂辛烷,以这两种化合物为配体分别和Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等金属氯化物反应合成了两个系列10个配合物,对配体及配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征,并对配体和配合物进行了荧光光谱的测定,用循环伏安法测定了配体和配合物的电化学性质,同时给出了配合物可能的配位方式。 相似文献
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《辽宁化工》2015,(5)
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和衣康酸(ITA)为原料合成了新型含磷阻燃剂9,10-二氢-10-(2,3-二羧基)丙基-10-磷杂菲-10-氧化物(DDPO),采用傅立叶变换红外光谱、核磁共振分析和元素分析对目的产物的结构进行了表征。将其用作阻燃剂与聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)熔融共混,制备了阻燃PBT/DDPO共混物。对PBT/DDPO共混物的阻燃性、热性能和机械性能进行了研究。结果表明:DDPO对PBT基体树脂有很好的阻燃和增强效果。随着DDPO的加入量的增加,PBT树脂的LOI增大,从纯PBT的21.0%增加到31.2%;当DDPO的含量为15%时,共混物的阻燃性即可达到UL-94 V-0级。DDPO的加入使PBT树脂的拉伸强度和弯曲强度得到明显改善。 相似文献
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以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛和二乙醇胺为原料,强酸性阳离子交换树脂作催化剂,分两步合成了新型反应型阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-\[N,N-二(羟乙基)氨甲基\]-10-膦杂菲-10-氧化物(DAM-DOPO),并制备了DAM-DOPO阻燃剂阻燃聚氨酯泡沫(PUF),采用红外光谱、核磁共振等分析手段对DAM-DOPO进行了表征,同时通过极限氧指数值测定、水平燃烧试验和CAL 117D实验评估了阻燃PUF的阻燃性能。结果表明,合成的DAM-DOPO阻燃剂熔点为165~167 ℃;添加12 份(质量份,下同)DAM-DOPO阻燃的PUF的极限氧指数为26.5 %,阻燃性能通过GB 8410—2006标准和CAL TB 117D实验。 相似文献
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采用聚苯基硅氧烷(PPMS)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与双酚A型环氧树脂合成了新型的含磷硅环氧树脂(Si-P-EP),通过红外谱确认了其结构。将Si-P-EP与纯环氧树脂复配制备得到复合物Si-P-EP/EP,对其进行了氧指数和水平燃烧测试并通过红外光谱对燃烧后的残炭结构进行了分析。结果表明,Si-P-EP/EP的氧指数有所提高,水平火蔓延速率由27.27 mm/min降低到20.13 mm/min,Si-P-EP/EP燃烧后生成了含磷硅的炭层,从而提高了环氧树脂的阻燃性能。 相似文献
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以2-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)和1,4-萘二酚为原料,一步合成得到兼具罗丹明和荧光素优点的新型氧杂蒽荧光团(化合物1).将乙酰基和新型氧杂蒽(化合物1)通过一步缩合反应得到可能对水合肼具有特异性识别的荧光探针(N2 H4 P1),反应步骤简单,产率较高.探针结构通过核磁氢谱、碳谱和高分辨质谱的表征. 相似文献
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介绍9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)分别反应阻燃聚乳酸(PLA)的机理和对PLA力学性能、阻燃性能、耐热性能的影响。结果表明,少量DOPO对PLA有良好的阻燃效果,少量过氧化二异丙苯(DCP)与DOPO-HQ并用能有效改善PLA的阻燃性能和热稳定性能。5%DOPO-HQ/0.5%DCP阻燃PLA具有良好的综合性能,拉伸强度为49.37MPa,断裂伸长率为5.03%,氧指数为32%,试样热失重5%、50%时的温度分别提高38、36℃。 相似文献
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以双酚A、苯胺、多聚甲醛为原料,合成了双酚A-双苯并嗪(DBOZ),再用其与DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)反应,合成了含DOPO的双酚A-单苯并嗪(DBDO)。采用红外、核磁共振(氢谱核磁共振和碳谱核磁共振)等分析手段对DBOZ和DBDO的化学结构进行了表征;采用差示扫描量热仪对DBOZ和DBDO的固化特性进行研究,使用热重分析分析了所得聚苯并嗪的热稳定性。结果表明:在N2气氛中,DBOZ在205℃左右开环聚合,热分解温度为312℃,在373℃分解速度达到最快,在800℃时的残碳率为37.19%;在N2气氛中,DBDO的热分解温度为353℃,在443℃分解速度达到最快,在800℃时的残碳率为39.60%。 相似文献
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以2-异丙基硫杂蒽酮为原料,乙腈为溶剂经硝酸铈铵氧化得到中间体2-异丙基硫杂蒽酮亚砜,在硫酸存在的条件下,再与联苯反应得到锍盐中间体,最后以醇类和水为混合溶剂,锍盐中间体与六氟磷酸钾进行离子交换得到10- (4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸,通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证。 相似文献
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以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和顺丁烯二酸酐(MAH)为原料合成含磷单体DOPOMA,将其与二元酸、二元醇进行缩聚反应,得到侧链含磷的端羟基饱和聚酯二元醇,再将其与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应、二羟甲基丁酸和一缩二乙二醇扩链、三乙胺中和得到含磷阻燃水性聚氨酯。采用红外光谱、热重、极限氧指数(LOI)、扫描电子显微镜(SEM)对含磷高聚物的结构、热稳定性、成炭能力进行了分析。结果表明,随着P含量的增加,LOI和残炭率逐渐增大。当P含量达到2.5%时,LOI为34,残炭率为36.3%;SEM显示,含磷水性聚氨酯的炭化层形貌呈现出均匀致密的炭层,有利于聚合物的阻燃。 相似文献
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以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB)。首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%。然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%。最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%。三步合成总收率77.8%。HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷)∶n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷)∶n(滴加三氯化磷)=5.5,于150~200℃滴加反应。用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征。ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试。 相似文献