反应型阻燃剂DOPO-马来酸的合成及对醇酸树脂的阻燃研究

采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸(MA)合成了反应型阻燃剂DOPO-MA,并将其引入到醇酸树脂分子链中,制备了不同含磷量的阻燃醇酸树脂,并表征了其结构,研究了燃烧和热分解性能。结果表明:随含磷量增加,醇酸树脂的残炭率逐渐提高,热释放速率峰值(PHRR)与总热释放量(THR)逐渐降低,辐射功率为50 k W/m2时,w(P)为2.5%的阻燃醇酸树脂的残炭率达12.96%,PHRR和THR比改性前分别降低36.9%,44.3%,且w(P)大于2.0%时醇酸树脂的热稳定性有所提高。     

基于磷杂菲基团阻燃环氧树脂的研究进展

综述了近些年来基于9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物为主的添加型阻燃剂和反应型阻燃固化剂(包括DOPO中P-H键与C=N、C=O、C=C之间的反应)应用于环氧树脂材料中的研究概况,总结了每种体系的性能特点与阻燃机理,并对未来基于磷杂菲基团阻燃环氧树脂的发展进行了展望。     

覆铜板用反应型DOPO基有机磷系阻燃剂的研究进展

综述了近年来覆铜板行业中常用的高耐热反应型DOPO基(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)有机磷系阻燃剂的研究进展。阐述了DOPO基含磷环氧固化剂及环氧树脂的结构、制备方法、阻燃耐热等性能及其阻燃机制。     

反应型和添加型含磷阻燃剂阻燃环氧树脂的性能研究

研究了不同填充量的反应型和添加型含磷阻燃剂对阻燃环氧树脂力学性能和阻燃性能的影响,并对比研究了2种类型阻燃环氧树脂的热稳定性。结果表明,反应型阻燃剂中9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）阻燃环氧树脂的力学性能和阻燃性能好于6-氢-二苯并[c,e][1,2]氧磷酰杂-6-甲醇,6-氧化物（DOPO-CH2OH）,添加型阻燃剂中三聚氰胺磷酸盐（MP）阻燃环氧树脂的性能好于聚磷酸铵（APP）;2种类型阻燃剂相比,2种反应型阻燃剂阻燃环氧树脂的力学性能、阻燃性能和热稳定性均好于添加型的MP和APP阻燃剂。     

反应型DOPO基阻燃剂在环氧树脂中的应用

综述了近年来在反应型DOPO基(9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物)阻燃剂中引入羟基、羧基、氨基等基团以及与氰酸酯加成得到具有阻燃性的环氧树脂固化剂以及在DOPO衍生物中引入环氧基,制备本质阻燃环氧树脂的研究进展。     

分子间磷杂菲与磷腈双基协同阻燃环氧树脂研究

将六苯氧基环三磷腈(HPCP)和9,10–二氢–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物(DOPO)复合应用于阻燃环氧树脂(EP),通过极限氧指数和垂直燃烧性能测试、热失重分析、锥形量热分析等研究了其协同阻燃EP的性能,探讨了协同阻燃机理。结果表明,当DOPO在HPCP/DOPO复合阻燃剂中所占比例达到80%时,样品的阻燃级别达到UL94 V–0级,总热释放量降低,优于两种阻燃剂单独使用条件下对EP的阻燃效果,表明磷腈和磷杂菲两种阻燃剂之间存在着协同阻燃效应。     

DOPS衍生物阻燃剂的合成及聚乳酸复合材料的性能（急）

以马来酸酐(MAH)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)为原料,合成了马来酸酐-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(MAH-DOPS),将MAH-DOPS应用于聚乳酸(PLA)的阻燃改性.采用TG、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热、TG-FTIR和SEM-EDS测试了MAH-DOPS对PLA的热稳定性、阻燃性能和热降解行为的影响.结果表明,阻燃剂MAH-DOPS中的P、S元素产生的协同阻燃作用提高了阻燃效率,改善了PLA的阻燃性能.当阻燃剂质量分数为5％时,制备的PLA/MAH-DOPS-5％的LOI为28.1％,达到UL-94 V-0级,总热释放量和平均有效燃烧热降低.MAH-DOPS同时在气相和凝聚相发挥阻燃作用,并以气相阻燃机理为主.     

有机磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究进展

简述了有机磷酸酯阻燃剂的阻燃机理,重点介绍了芳基磷酸酯、季戊四醇磷酸酯、聚磷酸酯、笼状磷酸酯、含DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)磷酸酯、三聚氰胺磷酸酯及其他磷酸酯阻燃剂的研究进展,展望了磷酸酯阻燃剂的发展前景。     

DAM-DOPO的合成及其阻燃性能

以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲-10-氧化物（DOPO）、甲醛和二乙醇胺为原料,强酸性阳离子交换树脂作催化剂,分两步合成了新型反应型阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-\[N,N-二(羟乙基)氨甲基\]-10-膦杂菲-10-氧化物（DAM-DOPO）,并制备了DAM-DOPO阻燃剂阻燃聚氨酯泡沫（PUF）,采用红外光谱、核磁共振等分析手段对DAM-DOPO进行了表征,同时通过极限氧指数值测定、水平燃烧试验和CAL 117D实验评估了阻燃PUF的阻燃性能。结果表明,合成的DAM-DOPO阻燃剂熔点为165~167 ℃;添加12 份（质量份,下同）DAM-DOPO阻燃的PUF的极限氧指数为26.5 %,阻燃性能通过GB 8410—2006标准和CAL TB 117D实验。     

涤纶磷系共聚阻燃剂及阻燃聚酯制备方法

描述了膦菲共聚阻燃剂的特性。介绍了由 H CA( 9,10 -二氢 -9-氧 -10 -氧杂膦菲 )、衣康酸、乙二醇反应制备新型磷化合物磷系共聚阻燃剂 ,以及用该阻燃剂制备阻燃聚酯的方法。所制备的阻燃聚酯具有优异的阻燃性能 ,极限氧指数 30～ 32。     

DOPO型含磷本质阻燃环氧树脂的研究进展

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）及其衍生物可以用于合成含磷环氧树脂及环氧固化剂,制备反应型的本质阻燃树脂;此类阻燃树脂阻燃效果持久、阻燃效率高,已成为当今阻燃剂研究开发领域的主攻方向。本文就结构型DOPO基含磷本质阻燃环氧树脂的合成及应用研究进行了综述。     

一种含丙烯酸酯类双键有机磷阻燃剂的制备与表征

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、衣康酸(IA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料合成新型反应型阻燃剂DI-GMA,并通过红外光谱、~1H核磁共振谱对该化合物结构进行了详细鉴定。     

不同POSS对磷⁃硅协同阻燃环氧树脂性能的影响

将两种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)分别与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基有机磷阻燃剂(D-bp)复配,制备了磷-硅协同阻燃环氧树脂,并对其阻燃、热、力学和动态力学性能等进行分析.结果表明,在磷含量仅为0.25％(质量分数,下同)时,磷-硅协同阻燃环氧树脂就能达到UL 94 V-0级...     

高效阻燃硅橡胶材料的制备及性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和甲基乙烯基二甲氧基硅烷(VMDS)为原料,合成了阻燃剂聚(10-(2-二甲氧基二甲基硅烷)-9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)(DOPO-VMDS)并添加到107型硅橡胶(RTV)中。测试结果表明,当DOPO-VMDS的添加量为19%(wt)时,RTV材料在垂直燃烧测试中通过了UL-94 V-0级,极限氧指数(LOI)值达到了29.4%。表明合成的阻燃剂对RTV具有很好的阻燃效率。阻燃剂的加入促进了RTV材料的降解和成炭,形成的炭层在燃烧过程中发挥了良好的阻隔作用,抑制了可燃物、氧气和热量的传递,RTV材料从而获得了优异的阻燃性能。同时随着阻燃剂的加入,材料的力学性能略有提高。     

磷溴阻燃环氧树脂的制备及应用

以双酚A型环氧树脂(E-51)、四溴双酚A、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)或10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)为原料,合成了2种磷溴阻燃环氧树脂(简称PB-1016、PBHQ-1016),然后与双酚A型酚醛树脂固化反应制备了覆铜板,采用红外光谱,凝胶渗透色谱,热重分析及阻燃性测试对磷溴阻燃环氧树脂和覆铜板进行了结构表征与性能研究。结果表明,磷溴阻燃环氧树脂具有明显的协同阻燃效应,并可提升含溴阻燃覆铜板的耐热性和相比漏电起痕指数(CTI)。PBHQ-1016具有良好的热稳定性,以其制备的覆铜板的阻燃性、耐热性、粘接性和CTI等性能表现较优,综合性能最佳。     

DOPO及其衍生物在高分子材料的阻燃研究

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是一种新型的含磷反应中间体,DOPO及其衍生物合成的阻燃剂具有无卤、无毒、不迁移、阻燃性能持久等优点,近年来被广泛应用于各种高分子材料的阻燃。文章将介绍近年来DOPO及其衍生物在高分子材料的阻燃应用。     

环三磷腈阻燃剂研究进展

简述了环三磷腈阻燃剂的阻燃机理,重点介绍了六苯氧基环三磷腈、氨基环三磷腈、六对醛基环三磷腈、DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)羟甲基苯氧基环三磷腈及其他环三磷腈阻燃剂的研究进展,展望了环三磷腈阻燃剂的发展前景。     

有机磷系化合物反应阻燃聚乳酸的机理与性能

介绍9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)分别反应阻燃聚乳酸(PLA)的机理和对PLA力学性能、阻燃性能、耐热性能的影响。结果表明,少量DOPO对PLA有良好的阻燃效果,少量过氧化二异丙苯(DCP)与DOPO-HQ并用能有效改善PLA的阻燃性能和热稳定性能。5%DOPO-HQ/0.5%DCP阻燃PLA具有良好的综合性能,拉伸强度为49.37MPa,断裂伸长率为5.03%,氧指数为32%,试样热失重5%、50%时的温度分别提高38、36℃。     

阻燃剂DOPO-FR的合成及阻燃聚氨酯的性能研究

以苯胺、苯甲醛、9,10二氢9氧杂10磷杂菲10氧化物（DOPO）为原料合成了一种新型阻燃剂9,10二氢9氧杂10磷杂菲10氧化物4\[(苯胺)甲基\]苯（DOPO FR）,并与磷酸三乙酯(TEP)、膨胀石墨(EG)复配制备了阻燃聚氨酯泡沫材料。采用红外光谱分析仪、核磁共振分析仪对DOPO FR的化学结构进行表征,并利用极限氧指数、热重分析仪等对阻燃聚氨酯泡沫材料进行性能分析。结果表明,DOPO FR质量为多元醇的20 %,聚氨酯泡沫材料的极限氧指数就可达24.7 %;DOPO FR的加入提高了聚氨酯泡沫的力学性能和热稳定性;EG、TEP、DOPO FR三者协同阻燃可使聚氨酯泡沫的极限氧指数达到32 %。     

两种DOPO衍生物改性醇酸树脂的制备及应用

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料分别与多聚甲醛和二乙醇胺、马来酸等合成了两种反应型阻燃剂6-{[双(2-羟基乙基)氨基]甲基}-6H-二苯并-[c,e][1,2]-氧膦烷-6-氧化物(DHDOPO)和2-[10–(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物-10-基)]-马来酸(DOPO-MA),并分别将其引入醇酸树脂(ALK)分子链,制备了两种DOPO衍生物改性ALK,分析了衍生物种类及磷含量对改性ALK应用性能的影响。结果表明:两种衍生物的引入使改性ALK的干燥时间有所延长,其中DHDOPO的影响比DOPO-MA小;改性ALK的附着力和硬度等级提高,但柔韧性和耐冲击性能降低;用DOPO-MA改性的ALK的磷质量分数达到1.5%时,耐水性能有所降低,DHDOPO的引入对耐水性能没有影响。