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不同陶瓷先驱体的裂解过程及粘接性能 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了三种陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)、聚硅氧烷(PSO)、聚碳硅烷(PCS)的裂解过程,并对其裂解产物进行了物相分析,在此基础上分别采用这三种先驱体为粘接剂连接碳化硅陶瓷。结果表明,PSZ、PSO在裂解过程中发生了交联反应,获得了较高的陶瓷产率;PCS交联性能较差,陶瓷产率较低;由XRD分析得出,在1200℃~1400℃温度范围内,随着温度的升高,三种先驱体的裂解产物均发生了由非晶态向晶态的转变。连接实验表明,采用PSZ、PSO为粘接材料均能获得较好的连接效果,连接件剪切强度分别达38.6MPa和33.2MPa,连接层厚度小于5μm,其结构较为均匀致密,与基体间界面接合良好;采用PCS为粘接材料时,不能获得有效的连接强度。 相似文献
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先驱体转化法是制备耐超高温陶瓷和粉体的有效方法之一,但原料种类对先驱体交联固化程度和陶瓷产率的影响鲜有报道。本研究分别采用两种碳源与聚钽氧烷(PTO)合成了TaC先驱体,研究了碳源种类、裂解温度和钽碳比例等因素对先驱体转化法制备TaC陶瓷粉体微观结构及性能的影响。结果表明,含C=C的PF-3树脂可以有效促进PTO的交联固化,提高先驱体的陶瓷产率。当钽碳质量比分别为PTO:PF-3树脂=1:0.25和PTO:2402树脂=1:0.4时,在1400℃下裂解获得的TaC陶瓷粉体不含残余Ta2O5,陶瓷产率分别为54.02%和49.64%,晶粒尺寸分别为47.2和60.9 nm。PF-3树脂在提高陶瓷产率的同时能够减小晶粒尺寸,但对粉体纯度与粒度影响较小。不同碳源制备的TaC陶瓷粉体纯度分别为96.50%和97.36%,中位径分别为131和129 nm。 相似文献
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采用聚锆碳烷PZC和聚碳硅烷PCS作为杂化先驱体聚合物,通过脱氢耦合反应制备富含活性交联位点的ZrC-SiC复相陶瓷先驱体PZCS,研究先驱体陶瓷化机理及最终陶瓷的组成结构。结果表明:PZCS先驱体由于促进了陶瓷化过程中活性基团的交联,850℃下其陶瓷产率(71.84%,质量分数,下同)显著高于PZC(51.40%)或PCS(53.46%)先驱体。同时,在Zr-Cp的催化下,通过先驱体之间的协同作用近程碳与Zr,Si元素直接转化生成碳化物陶瓷,避免了碳热还原反应对陶瓷的损伤,并有效降低了烧结温度。PZCS先驱体经陶瓷化处理后生成兼具耐高温组元和抗氧化组元的ZrC-SiC纳米复相陶瓷,ZrC相和SiC相可以相互抑制结晶、细化晶粒,其中ZrC晶粒尺寸为25.4 nm,纳米复相结构的生成有利于提升超高温陶瓷的综合性能。 相似文献
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采用聚锆碳烷PZC和聚碳硅烷PCS作为杂化先驱体聚合物,通过脱氢耦合反应制备富含活性交联位点的ZrC-SiC复相陶瓷先驱体PZCS,研究先驱体陶瓷化机理及最终陶瓷的组成结构。结果表明:PZCS先驱体由于促进了陶瓷化过程中活性基团的交联,850℃下其陶瓷产率(71.84%,质量分数,下同)显著高于PZC(51.40%)或PCS(53.46%)先驱体。同时,在Zr-Cp的催化下,通过先驱体之间的协同作用近程碳与Zr,Si元素直接转化生成碳化物陶瓷,避免了碳热还原反应对陶瓷的损伤,并有效降低了烧结温度。PZCS先驱体经陶瓷化处理后生成兼具耐高温组元和抗氧化组元的ZrC-SiC纳米复相陶瓷,ZrC相和SiC相可以相互抑制结晶、细化晶粒,其中ZrC晶粒尺寸为25.4 nm,纳米复相结构的生成有利于提升超高温陶瓷的综合性能。 相似文献
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活性填料钼在聚碳硅熔转化陶瓷中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了活性填料钼(Mo)在聚碳硅烷(PCS)先驱体转化陶瓷中的应用。研究表明,活性填料Mo能有效降低陶瓷素坯的气孔率。Mo可与PCS气态裂解碳氢产物、游离碳和N2气氛反应生成新的化合物,可明显提高PCS的陶瓷产率。当Mo/PCS为25%(vol)时,坯体的陶瓷产率为100%。Mo还有能效地提高烧成体的强度。 相似文献
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研究了活性填料铬(Cr)在聚碳硅烷(PCS)先驱体裂解陶瓷中的应用。研究表明,活性填料Cr能有效降低陶瓷素坯的气孔率。Cr可与PCS气态裂解产物和N2气氛反应生成新的化合物,可明显提高PCS的陶瓷产率。当Cr/PCS为35%vol时,坯体的陶瓷产率为100%。在先驱体中引入Cr能有效地抑制坯体在裂解过程中的收缩。Cr含量越高,素坯裂解后的收缩越小。当Cr/PCS为46%vol时,素坯在裂解前后线收 相似文献
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在基于先驱体聚碳硅烷转化制备SiC陶瓷纤维过程中,交联过程是保持纤维形貌和提高陶瓷产率的必要条件。本研究以含丙烯酸酯基的聚碳硅烷(A-PCS)为原料,通过引入自由基热引发剂在热解升温过程中实现原料的交联成型。采用红外光谱仪(FT-IR)和差示扫描量热仪(DSC)研究了引发剂含量对A-PCS交联程度、交联速率以及热降解速率的影响规律;采用热失重(TG)、元素分析仪和X射线衍射仪(XRD)分析了陶瓷产率、陶瓷产物组成以及无定形态随温度的变化。研究结果表明:加入自由基热引发剂可提高A-PCS中的丙烯酸酯基的交联速率,减少交联阶段的热失重;将质量百分比为1%自由基热引发剂的A-PCS以5℃/min升至250℃时,丙烯酸酯基反应完全,1500℃的陶瓷产率为69.5%;通过静电纺丝加工工艺可获得直径介于2~5μm的A-PCS原丝,并通过后续升温热解转化为SiC纤维;所得SiC纤维形貌规整、无熔并现象,且随着热解温度的升高从无定形态向结晶形态转变。 相似文献
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碳化硅基复合材料是理想的高温结构材料,以聚碳硅烷(PCS)作为碳化硅陶瓷的先驱体,二乙烯基苯(DVB)为交联体,通过改变二者的配比研究了PCS与DVB的交联反应以及PCS/DVB交联体的热裂解过程。通过傅立叶红外光谱详细研究了PCS/DVB配比变化对PCS与DVB的交联反应和交联体微观结构的影响,PCS/DVB配比最终决定碳化硅陶瓷的产率,当PCS/DVB配比为1∶0.5时,经1500℃热裂解后碳化硅陶瓷产率最高,达到63.1%,热裂解产物为纳米碳化硅,粒径为10-40nm。用SEM和XRD研究了不同PCS/DVB配比交联体热裂解产物的微观结构和相组成,通过热重分析研究了PCS/DVB配比为1∶0.5时交联体的热裂解过程,在400-800℃,PCS/DVB交联体失重显著,在800℃热裂解过程基本完成,PCS/DVB配比为1∶0.5时能够制备出纳米碳化硅基复合材料。 相似文献
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本文制备了一种液体热固性SiC前驱体(超支化聚碳硅烷,Tri-ImPCS,25℃黏度约为3 000 mPa·s),并进行了高压模塑快速净成型碳纤维/SiC复合材料的工艺探索。液体环氧树脂RE1820(25℃黏度约为500 mPa·s)可以作为Tri-ImPCS的有效固化剂,在室温或较低加热温度(<100℃)固化定型;热固化后的Tri-ImPCS在进行无压烧结时没有发泡现象,能较好的维持形状。在N2气氛中陶瓷化产率较高(以固化前驱体为基准,900℃陶瓷产率为74.8%);Tri-ImPCS的C/Si原子比约为1.26,在微米尺度上C、Si等元素分布均匀。结合预浸料模压和高压注塑工艺,可以实现碳纤维/SiC复合材料坯体的快速致密。Tri-ImPCS是SiC陶瓷基复合材料理想的液态前驱体。 相似文献
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聚硼硅氮烷先驱体的合成及其目标陶瓷SiBNC的性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以三氯化硼、甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氮烷为起始原料,通过共缩合路径合成了SiBNC陶瓷先驱体-聚硼硅氮烷(PBSZ),将PBSZ在氨气气氛中高温热解可得SiBNC陶瓷.对先驱体及其陶瓷产物的组成、结构和高温结晶性能进行了研究.结果表明,先驱体的骨架结构为-Si-N-B-,其中,B、N以硼氮六环形式存在.1000℃的陶瓷产率为61%,陶瓷中碳含量低于0.5%,具有较好的热稳定性能,能够在1700℃以上保持非晶,在1850℃部分结晶,主要由Si3N4、BN和少量SiC组成,1500℃-1850℃间质量损失约为10%. 相似文献
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聚碳硅烷热解前的交联对于提高其最终陶瓷产率至关重要.研究了过氧化苯甲酰(BPO)引发液态超支化聚碳硅烷(HBPCS)的交联反应对于陶瓷产率的影响.FT-IR和GPC证实,添加为0.5%~2.0%(质量分数,下同)的BPO,即可在80~140℃下引发HBPCS交联;在考察的实验条件下,提高交联温度、延长反应时间或增加BPO用量,均可提高HBPCS交联程度.BPO用量为2.0%时,HBPCS交联样品在1000℃下的陶瓷产率高达65%,比未加BPO的提高25%. 相似文献