超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇等9种组分

建立高效液相色谱法测定化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、视黄醇、视黄醇醋酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯9种成分的含量。以甲醇-异丙醇(体积比55∶45)为提取液,用高效液相色谱仪进行分析,以5 mmol/L乙酸铵(pH值=4.5)-甲醇-异丙醇为流动相,流速为1.0 m L/min,采用色谱柱CAPCELL PAK C_(18) (4.6 mm×250 mm×5μm)分离,在238,325和355 nm检测波长下经HPLC检测,同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。视黄醇、视黄醇醋酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯和阿达帕林的检出限分别为2.01、0.95、1.72、1.65、0.78、1.23、1.94、5.29和0.22μg/g,定量限分别为6.70、3.17、5.73、5.50、2.60、4.10、6.47、17.63和0.73μg/g,高、中、低不同质量浓度的加标提取回收率在80.56%～112.63%之间,相对标准偏差在0.18%～5.85%之间,在0.12～29.19 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R~20.995 9)。该方法快速准确,可适用于化妆品中视黄醇类成分含量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的8种抗氧化剂

采用反相高效液相色谱法分别对化妆品样品中可能含有的没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸十二酯（DG）、正二氢愈创酸（NDGA）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚（Ionox-100）等8种抗氧化剂进行检测,色谱条件：色谱柱 Waters Sunfire（150 mm×3．9 mm×5μm）,流动相A为水（含质量分数0．5％甲酸）,B 为乙腈（含质量分数0．5％甲酸）,梯度洗脱,采用紫外检测器,检测波长280 nm,柱温30℃。结果发现,在0．1～10μg/mL 范围内,这8种抗氧化剂浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数为0．9990～0．9998,检出限为0．05μg/mL。反相高效液相色谱法具有分析速度快、检测灵敏度高、成本低等特点,适用于对化妆品的快速定性定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量的方法。样品经异丙醇超声提取、依利特Supersil C8色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分析、甲醇-水流动相梯度洗脱、VWD检测器于325 nm处检测，工作曲线在质量浓度为0.4～41.4 mg/L范围内呈良好的线性，检出限为0.32 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。加样回收率为97.6%～102.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%。考察了膏霜、水剂及乳液3种类型的空白基质，回收率为99.5%～105%，此3种基质不同样品24 h内稳定性的RSD均小于3.0%。本方法前处理简单，分析准确，适用于膏霜、水剂、乳液型化妆品中的视黄醇棕榈酸酯的含量测定。     

化妆品中阿达帕林等7种成分检验方法的建立

建立了高效液相色谱法同时分析化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、过氧化苯甲酰、螺内酯等7种维A酸及抗菌药物的方法.以乙腈为提取溶剂,将化妆品(水剂、乳液、膏霜、粉状类)经涡旋、冰浴后超声提取并检测,采用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以质量...     

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）,用磷酸调体系pH至4.0（体积比40/60）,二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10～500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%～109.5%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。     

Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）进行采集。结果表明夫西地酸在1～50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平（0.05、0.25、2.5μg/g）的回收率为89.4%～96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取，使用PRiME HLB固相萃取柱净化后，以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱，甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相，梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式，多反应监测(MRM)进行检测。结果表明，双酚A在本方法下响应较好，在2～50 ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便，定量准确可靠，能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。     

UPLC-MS/MS法测定油基类化妆品中39种性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定油基类化妆品中39种性激素的方法。样品经正己烷分散,70%乙腈超声提取,在CORTECS C₁₈ （2.1 mm×150 mm,2.7μm）色谱柱上分离,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式测定。结果表明,39种性激素在该方法下的基质效应值为0.78～1.26,检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.6～2.3μg/L和1.9～6.8μg/L,在1.87～67.41μg/L范围内线性关系良好（相关系数r>0.995）。在0.25,0.50和1.00μg/g 3个加标水平下的回收率为81.7%～110.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～14.1%。该方法前处理简便,准确性好,适用于油基类化妆品中性激素的测定。     

高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类化学成分及质谱确证

建立了同时检测祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分（过氧苯甲酰、螺内酯、他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、依曲替酯、维胺酯、阿达帕林）的高效液相色谱-紫外筛查、定量方法及液相色谱-质谱定性确证方法。样品经甲醇提取后,经Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,PDA检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,方法的回收率为80.8%～102.7%,相对标准偏差小于3.0%,10种抗痤疮类成分在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系（相关系数均≥0.999 8）,检出限为0.1～1.0 mg/kg。该方法具有前处理步骤简单、分析时间短、准确性好等特点,适用于化妆品中祛痘类化妆品中的10种抗痤疮类成分的定性筛查及含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的双酚A

采用Themo BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.4μm),以乙腈-水(35∶65,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,柱温40℃,进样量5μL,在前述条件下建立了测定化妆品中双酚A的高效液相色谱方法。结果发现,在0.05140~2.056μg/mL范围内,双酚A峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999);低浓度水平下的平均加标回收率为98.9%~100.8%(相对标准偏差2%),高浓度水平下的平均加标回收率为100.6%~102.7%(相对标准偏差3%);检出限为0.015μg/mL,检出质量比为0.3μg/g。所建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于化妆品中双酚A的测定。     

高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量

建立了高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。采用AlpHasil VC-NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以乙腈-pH为3的0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比65/35）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为205nm。吡咯烷酮羧酸钠在质量浓度50.28～150.83μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,定量限为105.70ng/mL,回收率为98.51%～101.90%。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

为建立测定化妆品中双酚A的液相色谱-质谱法,将样品经甲醇-氨水混合溶液提取,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×5 cm×1.7μm)为色谱柱,以甲醇为流动相A相,以含5 mmol/L醋酸铵的水溶液为流动相B相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL/min,以多反应离子监测模式进行监测,内标法定量。结果表明,双酚A在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数r 0.995,检出限为0.005μg/g,平均回收率为85.5%～104.7%,精密度为0.9%～2.0%。该方法快速简便,适用于化妆品中双酚A类物质及其衍生物的快速筛查。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中依克多因和麦角硫因的含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因和麦角硫因含量的方法。采用Merck SeQuant ZIC HILIC型色谱柱（100 mm×4.6 mm×5μm）分离，以体积比75:25的乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相等度洗脱，二极管阵列检测器测定。结果表明，依克多因和麦角硫因在1～100μg/mL范围内线性关系良好，方法检出限为0.000 06%～0.000 3%，回收率为91.7%～107.6%，相对标准偏差（n=6）为0.4%～3.4%。该方法操作简便、灵敏度高，测定结果准确可靠，适用于化妆品中依克多因和麦角硫因的检测。     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分

建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995;加标回收率为85.13%～110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3～15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后，用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果显示样品基质效应较小，可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.028μg/g，定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验，添加含量为0.25～2.5μg/g时，回收率为97.5%～118.3%，相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品，均未检出17种磺胺类药物成分。