微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中12种元素

建立了同时测定化妆品中铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、锡、汞和铅12种元素含量的测定方法。样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定12种元素。结果表明,12种元素线性关系良好(r=0.999 6~1.000 0),方法检出限为0.04~0.43 mg·kg-1,重复性实验的相对标准偏差为1.17%~9.69%,回收率为82.9%~115.1%。该方法简便快速、准确性高、可靠性强,可较好的应用于化妆品的元素测定。     

微波消解电感耦合等离子体光谱法测定铁精粉中多种元素

选用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的4种混合酸,采用微波消解仪封闭溶解样品,用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES),可直接测定铁精粉中的K,Na,Ca,Mg,Al,P,Ti,Mn,Cu,回收率95.45%～102.54%,相对标准偏差(RSD)﹤5%,该方法使用试剂少,成本低,检出限低,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,方法简单、快速,污染少,结果较为满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼

利用微波消解前处理法,通过优化前处理和检测条件,针对儿童爽身粉(三岁以下)中不得检出硼酸和硼酸盐的规定,探索了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定儿童爽身粉中的微量硼,实现了对硼元素在低质量浓度0~20 ng/mL范围内的准确定量。通过优化,最终选择HNO₃^-H₂O₂消解体系,消解程序为最终温度185℃,保持30 min,仪器分析模式为Nogas模式;同时考察了样品中共存离子的干扰情况。结果表明,Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、Pb²⁺、Zn²⁺对硼的测定不产生干扰。该方法中硼的线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.02μg/g,定量限为0.07μg/g。在低、中、高三个质量浓度水平下的加标平均回收率为99.2%~101.4%。在阳性样品中,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)为1.3%。实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的测定,有助于加强对儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的风险管控。     

基于超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析儿童化妆品中的40种元素

为了解儿童化妆品中元素含量的情况,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童化妆品中40种元素的方法,方法学验证后,对75批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法满足化妆品的检测要求,且方法简便、快速、准确、适用儿童化妆品中元素的测定。汞、铅、砷、镉元素检测结果均符合规定;镍、铬、钡三种元素,其中2批样品的钡元素测定结果分别为0.88和0.62 mg/kg,1批镍元素测定结果为6.71 mg/kg,其余样品三种元素的检测结果均小于0.5 mg/kg;钛元素测定结果为0.2～82.5 mg/kg;1批银元素的测结果为6.83 mg/kg;16种稀土元素均小于0.1 mg/kg,其余元素均小于0.3 mg/kg。建议在儿童化妆品中,对镍、铬、钡三种元素及其盐开展限度研究、对钛含量进行健康风险评估、对氰化银钾的检测方法进行完善,稀土元素和其余元素安全状况良好,安全风险较低。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定唇膏中37种微量元素

依据微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省27个市、州、县地区抽样的30批次唇膏类化妆品进行检验,采用在线内标校正,外标法定量分析唇膏类化妆品中金属元素的种类、含量情况.在曲线范围0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,仪器检出限为0.00011～1.6μg/L,在定容体积25 mL,理论取样量...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法对蜂胶中六种重金属元素的测定分析

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射质谱(ICP-MS)法对蜂胶中的砷(As)、铜(Cu)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)的含量进行了定量检测。首先,通过控制变量法对微波消解时间、消解温度、过氧化氢-硝酸配比的实验条件进行优化,确定了方法体系的最佳实验条件,并通过考量方法的检出限、准确度和精密度对方法的有效性进行评估。在此基础上,将该方法运用于蜂胶试样中六种重金属的检测,实验结果表明,该方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中六种重金属元素的含量。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法研究汉中不同品牌绿茶中13种微量元素的含量差异

文章采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了汉中绿茶中午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉、汉水银梭、秦巴雾毫等五种品牌茶叶中13中微量元素的含量,并对其进行了比较。用茶叶标准物质对测定方法的准确度与回收率进行验证,结果表明方法的回收率93%~112%之间,相对标准偏差在5%以下。该实验方法快速、定量准确,测得五种品牌茶叶中微量元素含量可为消费者提供参考。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中40种元素

建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969～1.0000,检出限为0.1～10μg/kg,加标回收率为86.8%～113.6%,精密度为1.1%～5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定克氏螯虾中10种重金属元素

克氏螯虾水产品是大众喜爱的常见餐桌食品,但产品内重金属元素含量较高。本文建立了一种采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析方法。该方法可同时测定克氏螯虾中镉、硒、铬、汞、铅等10种重金属元素含量。在经处理的克氏螯虾样品中加入过氧化氢-硝酸混合溶液,采用微波按全程序升温的方式进行消解,所得的无色透明样品溶液以锗、铟、铋为内标元素,供ICP-MS分析。待测元素的质量浓度在一定范围内标准曲线线性良好,相关系数r大于0.999。检出限(3SD)在0.0001～0.0006μg·L^-1之间,所分析的实际样品回收率在89.5%～105.0%之间,测试精度在0.15%～6.25%(RSD,n=6)。该方法快捷、方便、高效,适用检测水产品克氏螯虾中重金属元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中多种微量元素含量

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅(Si)在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅(Si)元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼的内标选择性研究

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能够快速准确地测定水体中的硼元素含量。本实验分别选用了不同质量段、不同电离能的Li、Be、Sc、Rh、In作为内标元素,用调谐溶液优化仪器工作参数,标准曲线法定量,测定生活饮用水、地表水及污水中硼元素。通过校准曲线、检出限、精密度和回收率等方面研究内标的选择对ICP-MS测定水体中硼含量的影响。结果表明,内标元素Li、Be能够获得更好的准确度。