Lyocell纤维用溶解浆主要性能及其质量控制技术

Lyocell纤维是绿色高性能的再生纤维素纤维,其在反应原理、生产工艺和设备技术等方面与黏胶纤维差异很大,对溶解浆的质量要求较高。本文介绍了Lyocell纤维的生产工艺,重点分析了Lyocell纤维用溶解浆的化学组成、纤维素大分子特性、结晶结构等主要性能对Lyocell纤维生产,尤其是浆粕在4-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）中溶解性能的影响;提出了Lyocell纤维用溶解浆的主要性能要求及其质量控制技术,为Lyocell纤维用溶解浆的研究和生产提供参考。     

桑枝Lyocell纤维溶解浆制备及其性能研究

为探索可再生桑枝资源制备Lyocell级溶解浆的可行性,本研究以桑枝为原料,采用预水解硫酸盐法蒸煮、漂白和酸处理工艺制备了桑枝Lyocell纤维溶解浆。考察了预水解硫酸盐蒸煮、三段漂白（二氧化氯-冷碱抽提-二氧化氯）及酸处理等工艺对溶解浆关键技术指标（α-纤维素含量、聚合度、白度、灰分及金属离子含量）的影响;研究了不同漂白工艺对浆料聚合度和白度的影响;并对溶解浆吸收溶剂速率、纺丝原液流变性能进行分析。结果表明,所得溶解浆的α-纤维素含量92.8%,白度85%,聚合度655,灰分0.09%,铁离子含量4 mg/kg,铜离子含量3 mg/kg,达到Lyocell纤维纺丝用标准。在质量分数50%的NMMO溶液中,90 ℃抽真空0.05 MPa条件下,制得溶解浆具有良好的溶解性,35 min左右完全溶解。     

Lyocell纤维的生产工艺

介绍了新型有机纤维素溶剂-NMMO的一般性质,以及溶解纤维素的机理。分析了其直接溶解纤维素浆粕制备纺丝液,并通过干湿法纺丝生产Lyocell纤维的工艺。Lyocell纤维具有生产工艺简单,生产过程基本无污染,可生物降解,以及性能优良等特点。     

无硫溶解浆及其在黏胶纤维和Lyocell纤维中的应用

采用多功能碱法制浆工艺可生产出高纯度和高得率的溶解浆。水自水解（PH）或碱抽提（E）用于蒸煮前预处理,可以选择性脱除半纤维素。在氧脱木素后的冷碱抽提（CCE）段中分离半纤维素,蒽醌成功地替代了硫。通过这些改进对净化的溶解浆进行了TCF漂白和黏胶纤维及Lyocell纤维的应用测试。所有浆料均达到溶解浆的标准。另外,CCE浆漂白之后得率较高。浆料纤维形态变化（如细胞壁外层的超微结构、比表面积和例向微纤丝聚集体尺寸）导致其常规黏胶纤维加工的反应性能降低。碱净化后的残余聚木糖具有较低的官能团含量和较高的分子质量,并明显截留在纤维素微纤丝聚集体中,使得半纤维素在标准黏胶纤维加工中不易浸渍。同时,碱净化工段不会明显影响浆料的反应性能,但会使纤维素的超微分子结构由纤维素I部分转变为纤维素II。然而,由于浆料在NMMO中的溶解性较大,所以这些浆料参数的差异并不影响Lyocell纤维的加工。实验室纺丝实验结果表明,制得的常规黏胶纤维和Lyocell纤维均具有较高的纤维强度。     

Lyocell纤维纺丝溶剂NMMO及回收工艺的研究

文章简要介绍了Lyocell纤维纺丝溶剂NMMO的化学特性,主要介绍了当前可行的回收工艺以及回收中存在的问题及解决方法,并对高效回收NMMO的前景做出了乐观的估计。     

喷丝板规格及纺丝速度对Lyocell纤维力学性能和结构的影响

为提高Lyocell纤维的力学性能,采用不同孔径和长径比的喷丝板制备Lyocell纤维,研究喷丝板规格和纺丝速度与Lyocell纤维的力学性能和结构之间的关系。结果表明,随着喷丝板的孔径增大,Lyocell纤维的结晶度和取向度增大,初始模量和断裂强度相应提高,但喷丝板的孔径过大会导致Lyocell纤维的结晶度和取向度减小,初始模量和断裂强度相应下降;随着喷丝板的长径比和纺丝速度的提高,Lyocell纤维的结晶度和取向度提高增大,初始模量和断裂强度相应提高。     

不同针叶木化学浆在碱尿素水溶液体系中溶解行为的研究

以用于生产黏胶纤维的漂白针叶木硫酸盐浆(BSK)和硫酸盐法针叶木溶解浆为原料,通过测定纸浆纤维-纤维素-溶剂(7%NaOH/12%尿素水溶液)溶解体系的透光率及溶解生成的纤维素溶液的黏度、观察纸浆纤维冷冻过程的微观形态、分析溶解前后纸浆纤维长度和宽度的变化、检测未溶部分的X射线衍射谱图,研究对比了这两种浆在7%NaOH/12%尿素水溶液体系中溶解行为的差异。结果表明,相同浆浓下,聚合度高的漂白针叶木硫酸盐浆在7%NaOH/12%尿素水溶液中溶解后体系的透明度比聚合度低的针叶木溶解浆体系的高,前者溶解生成的纤维素溶液的黏度大于后者溶解生成的纤维素溶液的黏度,即纤维素含量高、聚合度低的溶解浆反而较难溶解在7%NaOH/12%尿素水溶液中。针叶木硫酸盐浆溶解后纤维变短且变粗,而针叶木溶解浆因大部分短小纤维被溶解导致溶解后纤维的平均长度变长,且宽度变化较小。针叶木硫酸盐浆保留了完整的纹孔结构,溶剂渗透性较好,其溶解效果优于在制浆过程中细胞壁经受严重破坏的针叶木溶解浆的溶解效果。     

竹溶解浆的碱预处理及其溶解性能研究

选用聚合度为1228的商品竹溶解浆为原料,通过偏光显微镜、纤维素溶液紫外-可见光（UV-Vis）光谱、动态光散射（DLS）和透射电镜（TEM）分析及溶解率测定研究了经不同浓度NaOH（质量分数1%～12%）预处理后的竹溶解浆在7%NaOH/12%尿素水溶液溶剂体系中的低温溶解行为。结果表明,适宜浓度碱液的预处理提高了纤维素的反应活性及7%NaOH/12%尿素水溶液溶剂对竹溶解浆纤维素的可及度,其中,9% NaOH预处理后的竹溶解浆表现出最佳的溶解效果。     

用木浆板制备溶解浆

溶解浆属于高纯度的精制浆,主要用于生产黏胶人造丝、硝化纤维、醋酸纤维、玻璃纸、甲基纤维素等产品。据统计,2008年全球对溶解浆的需求量为420万t,预计到2025年全球溶解浆需求量将达到650万t,其大部分用量在中国。目前,国内溶解浆的产能大都在5万t以下,生产规模不大,都存在经济效益差、产品质量不稳定等问题。     

汽蒸-冷碱法制备溶解浆的研究

研究并开发了汽蒸与冷碱处理相结合(汽蒸-冷碱法)将漂白硫酸盐针叶木浆升级至溶解浆的技术。探讨了汽蒸处理过程中,汽蒸压力、维压时间、浆浓对汽蒸浆的黏度、抗碱性(R_(10))、得率以及废液p H值的影响;考察了冷碱处理过程中,碱浓、温度、处理时间对溶解浆的黏度、抗碱性(R_(10))、多戊糖含量及得率的影响。结果表明,汽蒸压力是影响汽蒸处理效果最重要的因素,维压时间次之,浆浓最小;碱浓是影响冷碱处理效果最重要的因素,温度次之,处理时间最小。汽蒸处理的适宜工艺条件为:浆浓40%,汽蒸压力0. 6 MPa,维压时间25 min;冷碱处理的适宜工艺条件为:浆浓20%,碱浓12. 5%,温度20～40℃,处理时间1 h。在此条件下制备得到的溶解浆各项性能为:黏度398 mL/g,抗碱性(R_(10)) 92. 2%,多戊糖含量3. 87%,白度86. 1%,达到了QB/T 4898—2015中针叶木溶解浆优等品的质量指标。     

植物纤维在NMMO溶液中溶解性能研究进展

提高植物纤维在N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）溶液中的溶解性能对Lyocell纤维生产过程具有重要意义。从学术研究和实际生产两个角度出发,在对纤维素结构,Lyocell纤维的发展、性能及应用简述的基础上,介绍了植物纤维在NMMO溶液中的溶解过程和纤维素的溶解机理,讨论了植物纤维在NMMO溶液中溶解性能的影响因素,总结了近几年国内外在改善植物纤维溶解性能方面的研究进展,以期为后续研究工作提供一定的借鉴。     

泡沫成形法天丝纤维多孔缓冲材料的制备及其性能研究

本研究介绍了一种泡沫成形技术制备多孔缓冲材料的方法,同时利用聚酯纤维（PET纤维）和苯丙乳液增强天丝纤维缓冲材料,实现力学性能的改善。结果表明,当浆浓为3%,pH值=7,以十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为发泡剂,纯天丝缓冲材料采用质量分数3%苯丙乳液增强,缓冲材料弹性模量可从37.30 kPa提升至116.12 kPa。当使用质量分数9%苯丙乳液增强时,控制天丝纤维与PET纤维（细度17 dtex）质量比为1∶1,缓冲材料弹性模量为46.99 kPa,密度为0.030 g/cm³,可保证缓冲材料轻质化的同时,提高回弹性。对缓冲材料进行崩解测试发现,纯天丝纤维缓冲材料和天丝纤维/苯丙乳液增强缓冲材料具有一定的可降解性。     

纸张三维结构的CLSM表征及纸张特性研究

为采用纤维复配的方法提高蔗渣浆纸张的物理性能,探究了棉浆、马尾松浆、竹浆、桉木浆以及蔗渣浆自身特性和纸张结构。首先检测不同浆种纤维的自身特性,然后提出了一种基于激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)的纸张三维结构表征方法,计算纸张的孔隙率用于表征纤维间的相对结合面积,两者结合分析了棉浆、马尾松浆、竹浆、桉木浆与蔗渣浆配抄纸张物理性能的贡献因素。结果表明,CLSM所得到的纸张孔隙率计算值与实验检测值的相对误差小于8%;配抄后纸张物理性能的实验值均大于计算值,具有协同作用,配抄纤维对蔗渣浆纸张物理性能提升的贡献度从大到小依次为:纤维结合能力、纤维自身强度、纤维长度,其中配抄50%马尾松浆的蔗渣浆纸张物理性能提高最大,纸张的抗张指数、耐破指数、撕裂指数分别提高56. 8%、99. 3%、108. 1%。     

聚酰亚胺纤维/溶解浆混合制备锂电池隔膜的研究

为制备一种耐高温、强度大的锂电池隔膜,本研究以聚酰亚胺(PI)短切纤维和溶解浆为基材,采用湿法造纸技术制备PI/溶解浆隔膜,并对隔膜的物理性能进行了测定。结果表明,单独使用PI纤维制备的隔膜的抗张指数、孔隙率、孔径、吸液率分别为16. 7 N·m/g、2. 8%、82. 7μm、440%; PI纤维和溶解浆混抄,溶解浆用量为25%时,制备的PI/溶解浆隔膜的抗张指数、孔隙率、孔径、吸液率分别为17. 0 N·m/g、4. 3%、21. 2μm、594%,性能指标均高于前者。与PI纤维隔膜相比,添加溶解浆后的PI纤维表面有松散的絮状物,纤维之间不存在明显的间隙,溶解浆的存在使得纤维交织成多孔结构。传统的聚烯烃(PP)隔膜在加热至200℃时已经完全熔融收缩,而PI隔膜和PI/溶解浆隔膜加热至200℃时,尺寸未发生任何变化,因此PI隔膜和PI/溶解浆隔膜的热尺寸稳定性远优于传统的PP隔膜。     

改善溶解浆在NMMO水溶液-溶解体系中润胀性能的研究

研究了商品针叶木溶解浆在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液溶解体系中的最适润胀条件,在此基础上,采用纤维筛分、打浆、生物酶处理三种方式分别对溶解浆进行预处理,通过对预处理后溶解浆物理特性和润胀性能进行评价,初步探讨了采用预处理的方式提高溶解浆在NMMO水溶液中润胀性能的可行方法及其机制。结果表明,当润胀温度100℃,NMMO质量分数75%,润胀时间40 min时,溶解浆在NMMO水溶液中的润胀率可以达到196%,润胀效果最好;三种预处理方式中,筛分处理对于改善溶解浆润胀性能的效果有限,纤维素酶处理和打浆处理可以分别将溶解浆的润胀率从196%提高至225%和320%。     

炭黑/Lyocell纤维素膜的制备及其性能

为解决水性颜料色浆对Lyocell纤维纺丝液造成的凝固问题,利用N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）基超细炭黑,采用原液着色技术制备了炭黑/Lyocell纤维素膜,探讨了炭黑/Lyocell纤维素膜的颜色性能、耐溶剂迁移性能、力学性能和结晶性能。结果表明,当炭黑含量为纤维素质量分数的3 %时,着色纤维素膜的颜色深度达到饱和,不再随炭黑含量的增加而升高,且炭黑质量分数低于3 %时,着色纤维素膜的摩擦和水洗牢度较高,耐水、丙酮和乙醇迁移性能良好。通过扫描电镜观察发现,炭黑在极性较高的水中更容易发生迁移。炭黑对纤维素膜的断裂强力和断裂伸长率有影响,但不会改变纤维素膜的晶体结构,研究结果对实现Lyocell纤维原液着色具有重要的参考作用。