凯氏定氮法测定面粉中蛋白质的不确定度评定

研究凯氏定氮法测定面粉中蛋白质含量的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行评定和计算合成。结果表明,盐酸滴定样品过程中引入的体积不确定度、数据修约引入的不确定度、取样、重复性测定以及标定盐酸标准溶液引入的不确定度是引入蛋白质含量数值不确定度的主要来源。当面粉中蛋白质的含量为12.51 g/100 g时,其扩展不确定度为0.016 g/100 g(k=2)。     

乳粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

通过建立数学模型,分析乳粉中蛋白质含量测定的不确定度及其影响因素.同时对各分量标准不确定度也进行了分析和计算,得出了样品消耗HCI标准溶液引入的标准不确定度、空白消耗HCI标准溶液引入的标准不确定度以及试验重复测量导致的标准不确定度是不确定度来源的最主要影响因素.最终通过合成和扩展得出了乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(21.7±0.15)%.     

浅谈凯氏定氮法测定豆粕中氢氧化钾蛋白质溶解度的不确定度评定

凯氏定氮法测定豆粕中氢氧化钾蛋白质溶解度,会受到不同因素的影响导致检测结果存在误差,为了提高检测结果的可靠性和准确性,本文依据相关标准对豆粕中氢氧化钾蛋白质溶解度进行不确定度评定.     

火焰原子吸收光谱法测定乳粉中锌含量的不确定度评定

测量不确定度的评定对实验室内部质量控制和评价检测质量非常重要.本文介绍了测量不确定度的基本概念,以测量乳粉中锌的含量为例,阐明了测量不确定度的评定步骤,分析了影响测量不确定度的因素,通过计算得出合成标准不确定度和相对标准不确定度,最终根据锌含量的测量结果得出扩展不确定度.     

原子荧光法测定罐头食品中锡含量的不确定度评定

评估罐头食品中锡含量测定的不确定度,分析测量过程中存在的不确定度来源。结果表明,引起测量不确定度的主要因素是测定C值时用最小二乘法拟合标准溶液浓度-荧光强度曲线、标准溶液配制和测量重复性所带来的不确定度;求出合成不确定度和扩展不确定度,分析结果为X=(5.74±0.25)mg/kg,k=2,置信概率95%,该方法适用于罐头食品中锡含量测定的不确定度评估。     

分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度评定

目的对分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012标准要求,以测定蛋白饮料中蛋白质含量为例,分析不确定度的主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果蛋白饮料中蛋白质含量为5.66 g/100 g,扩展不确定度为0.20 g/100 g (95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于分光光度法标准曲线的拟合,测量重复性与氨氮标准溶液的影响次之,而样品的称量和样品的定容带来的影响可忽略不计。结论该评价方法及结果能提高实际工作中蛋白质检测的准确性。     

原子荧光法测定稻谷中总汞含量的不确定度评定

目的建立微波消解原子荧光法测定稻谷样品中的总汞含量不确定度模型。方法按照CNASGL006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,稻谷样品中总汞的测定结果为0.0338 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响总汞测定不确定度的主要因素是样品制备过程、重复条件下的标准偏差、标准物质。     

自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的不确定度评定

在理化分析过程中,一切测定结果都不可避免地具有不确定度。通过对自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出样品中蛋白质含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

旋光法测定木薯中淀粉含量不确定度评定

对采用旋光法测定木薯中的淀粉含量的不确定度进行评定。建立测量模型,分析确定木薯中淀粉含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当木薯的淀粉含量为50.20 g/100 g时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.16、0.32 g/100 g。结果表明,木薯总旋光度重复测定对不确定度贡献最大,总旋光度测定过程产生的不确定度也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小。实验结果可为采用该方法测定木薯中淀粉含量的质量控制提供理论依据。     

高效液相色谱法检测保健品中西地那非的含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测保健品中西地那非的含量的不确定度。方法 以保健品中西地那非非法添加为例,采用高效液相色谱对样品进行定性筛查,定量分析,幵对定量结果分析不确定度来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果 当保健品中西地那非含量为14.0mg/g,在95%的置信区间下,其结果的扩展不确定度为0.36mg(k=2)。结论 在影响检测结果的各分量中,标准溶液配制过程引入的不确定度对结果影响较大。     

滴定法测定含糖保健品中还原糖含量

目的建立含糖保健品中还原糖的定量分析方法。方法采用滴定法直接进行检测。样品除去蛋白质后,加入盐酸,再用葡萄糖标准溶液来滴定加有处理后样品溶液的酒石酸铜溶液和酒石酸铜空白溶液,根据二者的葡萄糖标准溶液消耗量不同,计算测得保健品中还原糖的含量。结果方法的精密度实验相对标准偏RSD为0.4%,水解液在2 h内的RSD为0.7%,3个不同添加水平下,滴定还原糖的回收率范围为100.2%~102.1%,平均回收率101.4%,相对偏差为0.8%。结论本方法样品前处理简单,操作比较快速,适用于添加糖类保健品中还原糖的含量测定。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 对各不确定度来源进行了量化与合成, 最终得到水产品中氯霉素残留量测定扩展不确定度。结果 当水产品中残留氯霉素测定结果为1.44 μg/kg时, 在95%的置信概率下, 其扩展不确定度为0.13 μg/kg(k=2)。评定结果标明, 实验过程不确定度主要来源于标准溶液配制、标准溶液衍生、标准曲线拟合和测量重复性。结论 本研究适用于气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度分析, 为科学评价药物残留测量结果质量提供了依据。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞的不确定度。方法减肥类保健食品中酚酞经甲醇提取,反相色谱柱分离,流动相等度洗脱,外标法定量测定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准溶液配制、仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当减肥类保健食品中酚酞含量为(122.5±3.62)mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为3.62 mg/g(k=2)。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于对照品称量、对照品溶液制备及样品定容过程。结论本方法适用于高效液相色谱法测定减肥类保健品中酚酞的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

杜马斯燃烧法测定油料作物中粗蛋白质含量的 方法优化及其与凯氏定氮法的比较研究

目的建立杜马斯燃烧法测定油料作物中粗蛋白质含量的方法,并与凯氏定氮法进行比较。方法以芝麻、大豆、油菜和花生为研究对象,对杜马斯燃烧法的称样量和氧气系数进行优化。分别用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定4种样品的粗蛋白含量,并对2种测试方法的结果进行比较分析。结果杜马斯燃烧法的测定值略高于凯氏定氮法,但2种方法的测定值间没有显著性差异(P0.05),杜马斯燃烧法比凯氏定氮法的测定精密度和准确度更高。测定结果的相关性分析表明两种方法的测定值呈显著相关(r~2=0.9988)。结论杜马斯燃烧法的精密度和准确度更好,可以替代凯氏定氮法测定油料作物的粗蛋白质含量。     

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的不确定度分析

目的采用高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的含量,进行不确定度分析。方法依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪含量为1.90 g/kg时,其相对扩展不确定度为0.088,测定结果可表示为X=(1.90±0.17)g/kg(k=2)。根据测量结果分析,在影响检测结果不确定度的各分量中,拟合标准曲线求溶液中目标物浓度所引入的不确定度是对结果影响较大的不确定度分量,可通过减少这个不确定度分量提高测量结果的质量。结论该研究可为实验室评定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的测定结果质量提供参考。     

液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明的不确定度

根据BJS 201701《食品中西布曲明等化合物的测定》对保健食品中西布曲明含量进行定量分析,采用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明含量的不确定度进行评定。结果表明,95%的置信区间下,保健食品中西布曲明含量测定结果可表示为(7.04±0.197)μg/g,k=2,其中标准曲线拟合过程中引入的不确定度影响最大。     

密度瓶法测定糯米酒中酒精度的不确定度评定

目的评定密度瓶法测定糯米酒中酒精度的不确定度。方法分析测定过程中不确定度的来源;通过统计方法从测量重复性、温度计读数偏移、密度瓶校准、容量瓶的容量允差和天平校准等方面计算各分量的标准不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当糯米酒的酒精度为13.65%vol时,扩展不确定度U=0.11%vol (k=2)。结论密度瓶法测定糯米酒中酒精度过程中,密度瓶校准的不确定度分量所带来的影响最大,是该方法不确定度的主要来源;其次是是测量重复性;读数偏移、容量允差、天平称量的误差等对其测定不确定度的影响较小。     

烟熏肉制品中多环芳烃测定的不确定度评定

目的评定用气相色谱-质谱法测定烟熏肉制品中多环芳烃残留量的不确定度。方法采用微波萃取法提取烟熏肉制品中的多环芳烃,经凝胶渗透色谱仪净化处理,用气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃的残留量进行分析,建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准溶液的配制及标准曲线的建立。当烟熏肉制品中多环芳烃的含量为4.92~8.76μg/kg时,其扩展不确定度为0.37~0.78μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃残留量测定的不确定度评定。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定

目的评定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种喹诺酮类兽药残留的不确定度。方法按照农业部1077号公告-1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星3种喹诺酮类兽药残留。建立数学模型,分析和评定标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、样品溶液制备和测量重复性等因素。结果水产品中恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星残留量分别为18.8、9.04、6.56μg/kg时,其扩展不确定度分别为1.55、0.920、1.06μg/kg(k=2)。结论测量不确定度的主要来源是测量重复性、标准曲线的拟合与标准溶液的配制等过程,在实际检测过程中应加以控制。