云南丽江栽培玛咖的挥发性成分分析

云南丽江栽培玛咖中的挥发性成分采用GC-MS技术进行分析,总共鉴定出90个挥发性成分。石油醚浸出部分的挥发性主成分为t-丁基苄醚(26.00%)、N-苄基-乙酰胺(23.47%)和苯二甲酸己辛酯(23.49%);水蒸气蒸馏的油相部分挥发性主成分为2-甲基苯异腈(81.80%);水蒸气蒸馏水相乙醚萃取部分的挥发性主成分为苯腈(56.29%)、甲氧基乙醛(10.35%)。而主成分N-苄基-乙酰胺可以作为丽江栽培玛咖中石油醚提取的特征成分,作为质量控制标准之一。     

放射性^99mTc标记的NMDA受体配基N2S2-Memantine的合成

以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基J-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺.关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)乙基)氨基)乙酰基]-S-(4-甲氧基苄基)-2-氨基乙硫醇和N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基]-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺得到核磁和质谱表征,总收率为32%.     

高效液相色谱法测定川产玛咖中N-苄基-十六烷酰胺的含量

采用HPLC法测定了川产(四川省阿坝县、峨边县、美姑县)玛咖中N-苄基-十六烷酰胺的含量,并与其在秘鲁玛咖中的含量进行了比较。色谱条件为:Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相A为0.005%的三氟乙酸水溶液,流动相B为0.005%的三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测波长为210nm。结果表明,阿坝县、峨边县和美姑县玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量分别为0.087%、0.085%、0.055%,均高于秘鲁玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量(0.030%)。该方法重复性好(RSD=0.47%)、精密度高(RSD=0.38%)、加标回收率准确可靠(RSD=3.5%),可用于玛咖中N-苄基-十六烷酰胺含量的测定。     

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。     

2-氨基苯甲醇N-烷基化合成N-(芳甲基)-2-((2-羟甲基苯基)氨基)乙酰胺

基于溴苄与2-氨基苯甲醇的N-烷基化反应制备2-(苄基氨基)苯基甲醇的条件进行了优化探究。利用单因素法,探讨了反应溶剂、碱的种类及用量、反应温度、时间、物料比等对反应的影响,并通过正交实验法获得影响反应因素的顺序为:原料比反应温度反应时间碱的用量,从而优化了反应条件。在优化条件下,合成了一系列N-(芳甲基)-2-(2-羟甲基苯基氨基)乙酰胺类化合物,收率为58%～69%。     

哌嗪衍生物的不对称合成

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经过Wollf-Kishner-黄鸣龙反应、Vilsmeier-Haack反应、KBH4还原、SOCl_2氯代,最后和苄基哌嗪反应,5步制备成,N-苄基-N'-(6-甲基-2,3,4-三甲氧基)苄基哌嗪,总收率为40.1%.     

BF_3·OEt_2催化合成1-(酰胺苄基)-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物

在BF_3·OEt_2的催化作用下, N-苄基-2-(2-羟甲基苯基氨基)乙酰胺与硝基苯甲醛反应合成了1-酰胺基苄基-2-芳基-3,1-苯并噁嗪。研究了催化剂对反应的影响,实验结果表明BF_3·OEt_2比TMSCl, pTsOH, ZnCl_2和FeCl_3对反应的催化活性高。     

7-苯乙酰氨基-3-(丙-1-烯基)-3-头孢烯-4-羧酸-4-甲氧基苄酯合成的Wittig反应研究

以7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为原料合成了7-苯乙酰氨基-3-(丙-1-烯基)-3-头孢烯-4-羧酸-4-甲氧基苄酯(GPRE),并对Wittig反应进行了研究。结果标明:氯化锂存在时,在v(二氯甲烷/m L)∶v(N,N-二甲基乙酰胺/m L)∶w(Wittig试剂/g)=3∶2∶1、反应温度-10℃的条件下,GPRE Z、E比值超过13.5,主峰(Z+E)超过97.0%。     

蒜头果挥发油化学成分研究

采用同时蒸馏萃取及水蒸气蒸馏方法分别提取新鲜蒜头果果皮中的挥发性成分,挥发油通过气相色谱-质谱联用法进行分离和鉴定,采用峰面积归一化法确定百分含量。从水蒸气蒸馏中分别鉴定出9种成分,分别占总量的96.62%和99.80%,这些成分主要是为苯甲醛、α-羟基-苯乙腈、苯甲醇、4-羟甲基苯甲酸甲酯和2-羟基-丙烷腈等成分。结果表明,采用同时蒸馏萃取法得到的挥发油得率(为1.23%)较水蒸气蒸馏方法 (为0.92%)高,所鉴定出来的挥发性成分含量占总量的比例较水蒸气蒸馏方法高,因此采用同时蒸馏萃取方法更适用于蒜头果果皮精油的提取。     

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .     

化妆品中激素类物质检测的研究进展

综述了高效液相色谱法在检测化妆品中糖皮质激素、性激素和环境激素中的应用。详细介绍了分析所用的高效液相色谱法和超高效液相色谱法的检测手段以及样品的提取方法;针对目前存在的问题,提出了高效液相色谱用于化妆品中激素分析测定的研究方向和发展前景。     

膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用研究进展

综述了近年来聚丙烯（PP）阻燃用膨胀型阻燃剂的研究应用现状,简要概述了膨胀型阻燃剂的阻燃机理,分析了膨胀型阻燃存在的不足,指出了膨胀型阻燃剂发展方向。     

SEBS在PP共混物中的研究进展

综述了氢化苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物作为塑料改性剂和共混相容剂，在聚丙烯及其共混物中对共混体系的屈服，冲击，断裂力学等性能的影响及研究进展。     

Autolisp在塔板设计中的应用

本文对单流型浮阀塔板的结构特点、浮阀的类型及其排布方式进行了分析，利用AutoCAD内嵌套的Autolisp语言开发了浮阀塔板的自动排阀及制图软件－TCAD。整个软件实用性和通用性较强，有较好的人机交互对话界面，操作简单、方便，极大的提高了塔板设计效率。     

微波在测定磷石膏中硫的应用

传统硫酸钡重量法测定磷石膏中硫的含量,分析周期长,操作繁琐。现用微波碱熔分解磷石膏,酸化后滴加氯化钡生成硫酸钡沉淀,用玻璃砂芯坩埚过滤硫酸钡沉淀,再用微波干燥恒重硫酸钡沉淀测定磷石膏中全硫含量,方法简单省时,成本低,耗电量小,结果准确,仪器廉价,便于推广．     

Interaction of fuels in co-firing in FBC

More than half of the recent large-scale FBC installations are designed to burn more than one fuel. Especially the use of various biofuels—as such or besides conventional fuels—is becoming more and more common in the new FBC projects. It is a major challenge to be able to understand and predict the behavior of the FBC system when co-firing of different fuels in different proportions. This paper reviews some of the recent research on the fuels interaction in FBC. It is shown that factors such as flue gas emissions, fouling tendency or bed sintering tendency are seldom simple linear functions of the fuel mixture. Rather, non-linear relationships of some kind are much more common. The examples in the paper deal with gaseous emissions in co-firing of wood and coal, and superheater fouling in co-firing of biomass based fuels with very different ashes.     

不确定度分析在测定生活饮用水氟化物中的应用

应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该方法测定水中氟化物的扩展不确定度为0.0684 mg.L-1。为提高测定结果的准确性,减小不确定度,在检测过程中应采取一些技术改进措施。     

注塑件熔接缝研究进展

综述了注塑过程中熔接缝形成的组织结构及其力学性能研究的进展 ,讨论了熔接缝的特点 ,着重阐述了熔接缝强度的影响因素、研究的技术手段和提高熔接缝强度的措施 ,以及熔接缝加工参数优化与数值模拟技术。     

HACCP在腌腊肉生产中控制铅的应用

应用HACCP原理,对腌腊肉生产过程中影响食品安全性的Pb危害因素进行了分析,研究确定了铅的关键控制点、临界值,并采取相应的控制措施,将铅的危害因素降低至最低限度,从而在腌腊肉生产中对铅进行了有效的安全控制。     

牙膏生产粉料输送系统的改造

介绍了利用进口AZO公司的设备改造国产1300L制膏机粉料输送系统的背景；分析和介绍了利用AZO粉料输送系统的可行性和实施过程，并对其改造效果进行了比较。