气相色谱检测器的清洗与样品预处理

气相色谱检测器的清洗与样品预处理株州化学工业集团公司朱济洲一、简述气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，它具有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点，而被广泛用于石油、化工生产的工艺控制和产品质量检验等方面。检测器作为色谱仪的“眼睛...     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

高效液相色谱法测定葛根样品中淀粉含量

建立了葛根淀粉含量的高效液相色谱测定方法，样品经酸解后用高效液相色谱测定其葡萄糖含量后折算成淀粉。用Sugar Pak—Ⅰ柱，以水为流动相，柱温保持80℃。本方法葡萄糖回收率为96．4％～97.8％，线性方程为Y=223804．3X-92150．6，相关系数r=0．9998。     

高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮

建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮（槲皮素,桑色素和山奈酚）含量的方法。采用Polaris C18色谱柱（2.0m×100mm,3μm）,柱温60℃;流动相,A相为0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速0.3mL/min;梯度淋洗,柱后衍生;激发波长438nm,发射波长483nm。槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为,1.720～13.76mg/L,r=1.000;0.222～0.888mg/L,r=0.9997;0.965～7.720mg/L,r=0.9991。平均回收率在90.0%～101.5%之间。该方法简便、准确,可用于植物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。     

用带蒸发光散射检测器的吸附色谱法分析丙烯酸嵌段共聚物

用甲苯－２－丁酮溶剂梯度洗脱的硅胶吸附色谱法对甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯嵌段共聚物进行了表征。丙烯酸聚合物用其它检测器难以检测，本文使用了蒸发光散射检测器。均聚物杂质可以很好地从二嵌段聚合物中分离出来。主要的分离机制是由组成所控制，但是结果说明分离机制也受嵌段长度的制约。     

高效液相色谱法-荧光检测器测定水果中顺、反白藜芦醇及白藜芦醇苷

目的:建立一种快速、灵敏的高效液相色谱荧光检测法,用于分离和测定水果中的顺、反白藜芦醇及白藜芦酸苷的含量.方法:采用Polaris C18-A柱(100mm×20mm,3μm);使用流动相为异丙醇和水的二元梯度洗脱系统,流速为0.2mL·min-1;荧光检测器的激发波长为334nm,发射波长为404nm.结果:在选定的色谱条件下,顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的线性范围分别为0.002～1.0mg·L-1,样品加样平均回收率为90.4%～96.2%,相对标准偏差为1.15%～1.97%.结论:本方法精密度好,结果可靠,适于水果中顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的定量分析.     

离子色谱法废水样品的前处理和氟离子的测定

对离子色谱法测定废水不同水质样品的前处理方法进行了介绍，通过不同的前处理方法，减少废水中复杂体系对测定的干扰和对色谱的污染，并将分析方法用于制药废水中的氟离子的测定之中。     

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器法测定重油烃族组成影响因素的探讨

对应用棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器（TLC/FID）测定重油烃族组成（饱和烃、芳烃、胶质）时的影响因素作了探讨,研究发现,在点样及展开过程中,溶剂共挥发可引起样品损失;而且,由于TLC/FID的火焰温度远低于一般GC条件下FID的火焰温度,使不同化合物在FID上的燃烧转化情况有差异,因而其定量校正因子不具有通用性。     

微波等离子体离子化检测器用于色谱法测定白酒中乙酸乙酯的研究

利用氩微波等离子体离子化检测器(MPID)在国产SQ-204型气相色谱仪上测定了白酒中乙酸乙酯的含量,并考查了各种实验参数对测定的影响.对乙酸乙酯的敏感度可达3.3×10~(-11)g/s,线性范围为2.0×10~(-10)-5.0×10~(-6)g.对实际样品的测定结果令人满意.     

高效液相色谱法测定苋菜等有色样品的维生素C

本研究用HPLC法测定苋菜中的维生素C,色谱条件为Nova-pak C_(18)柱(3.9×300mm),0.1％草酸流动相,紫外检测器(254nm)。该方法不受植物色素及还原剂的影响,为测定有色蔬菜样品的理想方法。对61个苋菜品种进行取样测定,结果显示,苋菜维生素C的含量范围是34～81mg/100g鲜重,其中最高达81.37mg/100g鲜重。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为：C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（50：50）;蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6．5％。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0．08g／mL。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。     

阴离子交换色谱法用于肝磷脂钠的纯度评价

介绍了一种用于对肝磷脂中过硫酸化软骨素硫酸盐（OSCS）分离和定量的高效液相色谱（HPLC）方法。该方法使用阴离子交换色谱实现了肝磷脂和OSCS的完全分离,并用紫外吸收法对肝磷脂和OSCS进行了定量。实验结果表明,该方法不但具有重现性好和分析速度快（10min）的优点,而且可以在OSCS浓度低于总浓度1%时也能够对其进行有效检测。这种HPLC方法突破了毛细管电泳分析肝磷脂方法固有的局限性。