微波辐照纳米银的制备与表征

在微波辐照下,以硝酸银为银源,水为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂和还原剂,不加入其他还原剂的条件下,快速制备出纳米银胶体。利用紫外光谱法,对微波制备纳米银粒子的条件进行了一系列研究,得出了先40℃下预热15min,再微波辐照30min,微波功率为260W,AgNO3∶PVP=1∶3(质量比)为最佳制备条件。对制得的纳米银粒子进行了TEM、SPM、DTA表征,发现制得的纳米银粒子为球形粒子,粒径较小,且粒径分布较窄,为18~25nm。对PVP的作用机理研究认为:主要是由于Ag离子与PVP的配位作用和PVP的空间位阻效应,使得能够制备出纳米球形银粒子。     

辐照接枝法制备增韧剂对聚丙烯结构与性能的影响

基于乙烯-辛烯共聚物(POE)辛烯长支链的可反应性,采用γ射线辐照等规聚丙烯(i PP)/POE/线型低密度聚乙烯(LLDPE)共混体系,得到聚丙烯增韧剂抗冲击聚丙烯基接枝共聚物(IPGC)。力学性能测试结果表明,辐照剂量为50k Gy时所得IPGC的增韧效果最好,i PP的冲击强度随IPGC含量的增加而提升;连续自成核退火热分级(SSA)结果表明IPGC中POE与i PP和LLDPE均发生接枝;扫描电镜观察结果显示IPGC以"海岛"结构,粒径3~5μm均匀分散在聚丙烯基体中,辐照产生接枝物在i PP/IPGC共混体系中起到了界面增容作用;X射线衍射和偏光显微镜结果表明分散相IPGC对i PP起到异相成核作用,促进了i PP的结晶,降低了晶粒平均尺寸,细化了i PP晶粒,从而提升了i PP的力学性能。     

微波辅助制备接枝阳离子淀粉及其理化性能研究

以阳离子玉米淀粉(CS)为原料,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)和丙烯酸丁酯(BA)为单体在微波场中进行接枝共聚,制备出接枝阳离子淀粉(GCS)。通过FT-IR、SEM和XRD对产物的结构进行了表征,系统研究了产物的理化特性,并测试了其粘附性能。结果表明,经微波辐射接枝变性,GCS理化性能改善:淀粉结晶度降低,团粒结构弱化,水合能力增强;特性粘度与表观粘度下降,流变性能改善。GCS对涤棉纤维粘附性提高,克服了PVA对疏水性合成纤维粘附力不足的缺陷。深入探讨了淀粉理化特性对其浆用性能的影响机理。     

核壳型P(BA-EHA)/PVC的合成与共混改性聚氯乙烯

采用传统的乳液聚合方法首先合成了交联型聚丙烯酸酯乳液,以其作为种子,进行氯乙烯乳液接枝聚合反应,得到了聚丙烯酸酯/聚氯乙烯复合粒子改性剂,用于聚氯乙烯的共混改性。通过粒径分析仪、动态力学分析、透射电镜等手段对复合粒子及其共混PVC材料进行了测试与表征。结果表明,复合粒子具有明显的核壳结构,粒径大小均一;动态力学分析显示,随着交联剂ALM A用量的增加,橡胶相核层与PVC壳层之间相容性明显改善;当种子乳化剂浓度为2 g/L、交联剂ALM A用量为2%时改性PVC材料综合性能最好。     

乙基纤维素接枝L-丙交酯共聚物的制备、表征及其热性能

在辛酸亚锡催化下,成功制备了乙基纤维素与聚L-乳酸接枝共聚物。产物经GPC、FTIR、1HNMR、13CNMR表征,证实L-丙交酯在乙基纤维素残存的羟基上发生开环聚合,接枝到乙基纤维素骨架上。研究了丙交酯纯度、投料比、催化剂用量、反应时间、反应温度对接枝率的影响,并利用DSC和TG研究了接枝物的热性能。     

试析辐照改性制备长支链型高熔体强度聚丙烯流变性能拉伸流变

经由辐照改性特有的途径,创设了长支链特性的、熔体强度偏高的聚乙烯。拉伸流变依托的测定仪器,明辨了改性态势下的熔体强度、关涉的拉伸行为。拉伸流变范畴以内的影响要素,包含添加进来的敏化剂、耗费掉的辐照剂量、场地以内的温度、高分子量架构之下的物质。调研得来的数值表征着,聚乙烯原初的熔体强度、凸显出来的各类应力,都会随同敏化剂的递增,表征出关联的递增倾向。高分子量这一范畴的物质,即便添加了偏少的量,也能促动熔体强度原有的数值升高。     

微波辐照液相法合成石墨烯

以天然鳞片石墨为原料, 采用Hummers法先制备出石墨氧化物, 再采用微波辐照法在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中合成出石墨烯. 微波辐照选择性地加热NMP溶剂, 同时石墨氧化物因其含氧官能团分解成CO、CO₂、H₂O气体而得以剥离和还原. 通过XRD、SEM、EDS、TEM、HRTEM、SAED、XPS和Raman测试手段对所合成的石墨烯进行了表征. 结果表明, 所合成的石墨烯尺寸为几微米, 呈透明绢丝状结构, 每个石墨烯片含有2~5层石墨层; 所合成的石墨烯可以均匀地分散在NMP溶剂中.     

预辐照聚丙烯悬浮接枝聚苯乙烯的制备及结构性能

通过预辐照和悬浮接枝技术制备聚丙烯接枝聚苯乙烯(PP-g-PS)。利用红外光谱、核磁共振、X射线衍射、差示扫描量热分析、旋转流变仪及高压击穿实验对PP-g-PS的结构和性能进行了表征。结果表明,PP-g-PS的FT-IR在1493cm~(-1),1601 cm~(-1)和3027 cm~(-1)处出现了新的吸收峰,其中1601 cm~(-1)和3027 cm~(-1)分别为PS苯环上C=C和C-H的特征吸收峰;1H-NMR在1.2,1.4和2.0位置处出现新的化学位移峰,在δ7.1和7.2处出现2组峰,这是PS苯环上氢的化学位移,证明PS已接枝到PP的大分子链上。与PP相比,PP-g-PS的熔融温度和结晶度降低,结晶温度升高;随接枝率增大,PP-g-PS的结晶温度升高;PP-g-PS的耐电压击穿性能好,其击穿场强可达PP的1.4倍。     

微波法合成含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯及其光电导性能研究

采用微波法成功地合成含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯,通过UV-Vis、IR、1 H NMR等手段分析了产物的结构并对光电导性质进行了测试。研究表明,微波功率为400W,反应时间为6min,此时产物的产率最高为78.1%(质量分数)。光电导率随着施加电场强度、光强密度和偶氮生色团含量的增加而增强。为制备新型光电材料奠定了基础。     

γ射线辐照HDPE及其与绢英粉共混体系的流变性能

采用高压毛细管流变仪及平行板流变仪研究了γ射线辐照高密度聚乙烯(γ-HDPE)及其与绢英粉(STC)共混体系的流变性能。结果表明,γ射线辐照使HDPE发生氧化降解,导致表现黏度降低;与HDPE／STC共混体系相比,γ-HDPE／t—STC(硅烷偶联荆处理的绢英粉)共混体系的熔体表观剪切应力、表现黏度和HDPE／STC基本相同,出现不稳定流动的临界剪切速率提高．γ-HDPE／t—STC共混体系的复数黏度、储能模量、损耗模量均略高于HDPE／STC共混体系,说明辐照增加了HDPE分子的极性,使HDPE分子链与t—STC粒子之间的界面相互作用增强,从而导致材料力学性能的提高。     

微波固化环氧泡沫材料的结构和性能研究

以聚酰胺树脂、E51、E31环氧树脂为主要原料,以水为发泡剂,用微波方法制备了环氧泡沫材料,测定了环氧泡沫材料的密度和压缩性能,并对泡沫材料进行了FTIR、TGA、SEM、DMA分析.结果表明,用微波固化制备环氧泡沫材料具有高效率的特点,所制备的环氧泡沫具有优良的压缩力学性能;环氧组成对泡沫密度、泡沫结构、动态力学性能和热分解行为有较大影响.     

聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的微波合成与性能

以水为溶剂,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)为交联剂,分别通过微波合成法和水浴加热法制备了聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)水凝胶,研究了交联剂浓度、反应时间、反应温度等对反应的影响,及PNIPAM水凝胶在不同温度和pH值下的溶胀性变化。研究结果表明,与水浴加热法相比,微波合成法缩短了反应时间,从10h缩减至1h左右;适当延长反应时间和提升反应温度有利于提高单体转化率。微波法合成PNIPAM的最佳条件为:H2O为溶剂,100℃~110℃反应40 min~60 min,交联剂m(Bis)/m(NIPAM)=5/100,单体转化率97%~98%。而且,微波合成法制备的水凝胶具有更显著的温度和pH敏感性能。     

微波掺氮有序多孔TiO2材料的制备与性能

采用晶胶模板法制备了有序多孔TiO<,2>材料,在微波辐照条件下对其掺氮改性,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)方法对掺氮TiO<,2>材料进行表征,并研究掺氮前后TiO<,2>材料光催化性能.实验结果显示,通过晶胶模板法所制备的有序多孔TiO<,2>材料的整体比较致密,但局部有孔洞的塌...     

医用聚氯乙烯材料的表面光接枝改性

研究了在不排氧氛围下 ,紫外光照射 ,以二苯甲酮 (BP)为光引发剂 ,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)在医用聚氯乙烯 (PVC)薄膜表面的气相接枝聚合。探讨了反应条件对接枝结果的影响 ,并用正交法指出了影响因素的显著性。用傅立叶红外 (FT- IR)、水接触角作为接枝改性结果的表征。FT- IR谱图表明 GMA已接枝到 PVC膜表面。水接触角由接枝前的 78°下降到 5 4°     

连续微波辐射直接熔融缩聚法合成聚L-乳酸

连续微波辐射条件下,以工业L-乳酸为原料,直接熔融缩聚合成聚L-乳酸(PLLA)。考察了脱水真空度,预聚合温度、聚合恒温时间和催化剂种类对实验的影响。得到最佳操作条件为:以复合二元催化剂SnCl2/TSA=1∶1(SnCl2的质量分数为0.45%)为催化剂,0.080 MPa脱水15 min,0.090 MPa预聚合30 min,体系升温至230℃后恒温20 min,可获得黏均分子量(-Mη)高达6.02×104g/mol的PLLA。     

微波辐射分散聚合制备单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球

在微波辐射下,以乙醇/水混合溶剂为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,进行了甲基丙烯酸甲酯的分散聚合。利用透射电镜(TEM)、动态激光光散射粒度仪(PCS)研究了微球的形态和粒径大小,探讨了介质中乙醇含量、聚合前期微波功率、引发剂和稳定剂浓度对微球粒径及分布的影响。结果表明,当介质中乙醇质量分数在40%～50%时能得到稳定的聚合物微球。在一定范围内,随着反应前期微波功率的增大,微球粒径增大,粒径分布先减小后变大。与常规加热聚合相比,微波辐射能加快反应速率,提高单体转化率,所得的聚合物微球粒径小,单分散性更好。     

增容剂对PVC/PA6共混物性能的影响

分别以乙烯醋酸乙烯酯接枝马来酸酐(EVA-g-MAH)、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯三元共聚物接枝马来酸酐(ABS-g-MAH)及聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)三种聚合物为增容剂制备了聚氯乙烯/聚酰胺6(PVC/PA6)共混物,采用扫描电子显微镜(SEM)、动态力学分析(DMA)及力学性能测试研究了相容剂对PVC/PA6(80/20)的相形态结构及力学性能的影响。结果表明,三种相容剂对PVC/PA6都具有明显的增容作用,但5%EVA-g-MAH增容PVC/PA6(80/20)的分散相尺寸最小最均匀;三种增容剂增容的PVC/PA6共混物都只有一个玻璃化转变温度(Tg),但EVA-g-MAH增容共混物的Tg略向高温偏移;力学性能测试结果显示,5%的EVA-g-MAH增容的PVC/PA6共混物的缺口冲击强度和拉伸强度分别提高了18%和200%,达到了3.8kJ/m2和46MPa。     

微波辐射合成共缩聚聚酰胺酸和聚酰亚胺

在微波辐射条件下,采用3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)、4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,低温合成一种共缩聚聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA),化学亚胺化脱水环化生成BTDA型共缩聚聚酰亚胺。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、特性黏度([η])和热重分析(TG)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试。结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PAA的特性粘数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;FT-IR表明,在1779 cm-1和1717 cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TG表明,PI在氮气中500℃左右开始降解,10%热失重温度(Td10%)为567℃。     

纳米纤维素晶体和柠檬酸改性聚乙烯醇薄膜的制备及性能

以球形纳米纤维素晶体(NCC)作增强相、柠檬酸作交联剂对聚乙烯醇(PVA)进行改性,制备了PVA/NCC纳米复合薄膜和柠檬酸交联PVA/NCC纳米复合薄膜。通过热重分析、差热分析、吸水实验和拉伸实验考察了NCC的添加和柠檬酸的交联对薄膜热性能、耐水性和力学性能的影响。结果表明,与纯PVA薄膜相比,改性PVA薄膜的起始分解温度升高、熔融/结晶峰向高温方向移动、吸水率降低;只用NCC或柠檬酸对PVA改性时,所得PVA/NCC纳米复合薄膜、柠檬酸交联PVA薄膜的力学性能均对环境湿度敏感;同时用NCC(m(NCC)/m(PVA)=6/100)和柠檬酸(m(柠檬酸)/m(PVA)=3/100或m(柠檬酸)/m(PVA)=4.5/100)对PVA改性时,所得柠檬酸交联PVA/NCC纳米复合薄膜的力学性能不随环境湿度变化。     

Fe(OH)2微波快速热解制备γ-Fe2O3

用硫酸亚铁为原料加NH3·H2O得到的Fe(OH)2作前驱物,在有CO32-存在下进行微波快速热解可直接得到γ-Fe2O3.与常规的热处理方式相比发现,微波热解产物的分散性较好且粒径减小.而在无CO32-存在时进行微波热解,产物为α-Fe2O3.另外用xRD、TEM等方法对产物进行了表征.