一种超支化半芳香聚酰胺的合成及表征

以乙二胺和均苯三甲酰氯为原料通过A2+B3方法合成超支化半芳香型聚酰胺(HBPE),研究了反应条件对聚合反应的影响,利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱等对合成的超支化半芳香聚酰胺进行了结构表征。研究结果表明,控制单体官能团摩尔比(COCl∶NH2)为1.1∶1,催化剂LiCl浓度为0.0125g/L,反应温度为50℃,反应时间为14h,制得的HBPE的相对分子质量最大,其最大重均相对分子质量及其分布分别为4.3×104和1.59。热重分析结果表明HBPE具有较好的热稳定性。     

半芳香聚酰胺合成研究现状

简介了半芳香聚酰胺的几种常用合成工艺,综述了均聚半芳香聚酰胺和共聚聚酰胺两个方向的合成研究现状,列举了几种典型的均聚和共聚半芳香聚酰胺的性能和应用方向.指出新品种半芳香聚酰胺的开发主要以在现有半芳香聚酰胺的基础上二元或多元共聚、填料增强的方法获得目标产品为主,以合成新型的均聚半芳香聚酰胺为辅;同时指出新型芳杂环二羧酸或芳杂环二胺是合成新型聚酰胺有价值的原料单体之一.     

含苯并噁唑半芳香聚酰胺的合成与表征

为了得到同时具有优良耐热性能和易加工性能的新型半芳香聚酰胺,以5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑(ABO)和己二酸基于Yamazaki磷酸化过程合成了聚己二酰对苯撑苯并噁唑二胺(BO6).研究了反应温度对聚合物分子量的影响,并通过FTIR、1H-NMR对其结构进行了表征;利用DSC、TG对其热性能进行了研究.结果表明:反应温度在90℃左右时高聚物获得了最高的粘数.该聚合物的耐热性较脂肪族聚酰胺有较大幅度的提高,同时该聚合物具有较好的耐溶剂性能.     

新型长碳链半芳香尼龙的合成与表征

利用本体聚合方法制备了3种新型高分子量半芳香尼龙-聚联苯二甲酰十碳二胺(PA10B)、聚联苯二甲酰十二碳二胺(PA12B)和聚联苯二甲酰十三碳二胺(PA13B).用IR和1H-NMR表征此3种聚合物的结构;并用DSC、TG研究了聚合物的耐热性能;结果表明这3种新型的半芳香聚酰胺具有较高的熔融温度和热分解温度.同时合成的3种半芳香尼龙均具有良好的耐溶剂性能.     

合成方法对芳香共聚酰胺性能的影响 Ⅰ.共聚酰胺的对数比浓粘度

就对苯二甲酰氯、对苯二胺、４，４′－二氨基二苯醚低温共缩聚体系中的二胺、二酰氯、吡啶的加料顺序和初始投料比对共缩聚物的对数比浓粘度的影响进行研究。得到了一些进行分子设计的基本思想，制备出各种改性要求的共缩聚物。     

新型含吡啶环芳香三胺的合成

采用商品化的原料,在酸性介质中经改进的Chichibabin反应先合成含吡啶环的三硝基化合物,再用水合肼催化还原得到一种新型的含吡啶环BB'_2型芳香三胺单体.通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H-NMR)、质谱(MS)、元素分析与熔点(m.p.)测试对产物进行了一系列的表征和测试.这种新型含吡啶环芳香三胺单体的成功合成将为一类新型超支化聚酰亚胺的制备奠定重要的基础.     

主链含氮杂环聚芳酰胺的合成研究进展

氮杂环聚芳酰胺由于具有优异的热稳定性、溶解性能和力学性能,在航天、电子等高新技术领域具有广阔的发展前景,其合成和改性研究一直受到关注。文中综述了氮杂环聚芳酰胺的合成方法,根据氮杂环结构的不同,从五元杂环和六元杂环两个方面分别介绍了国内外关于主链含氮杂环聚芳酰胺合成的研究进展,并对氮杂环聚芳酰胺的发展趋势进行了展望。     

季铵化树状聚酰胺-胺的合成及表征

以乙二胺和丙烯酸甲酯为原料,通过Michael加成反应和酰胺化反应合成了0.5代～1.0代树状聚酰胺-胺(0.5G～1.0G PAMAM).再利用缩水甘油三甲基氯化铵(EPTAC)对1.0G PAMAM进行接枝改性制备了1.0代树状聚酰胺-胺的季铵盐(1.0G PAMAM-TAC).通过单因素试验筛选出了1.0G PA...     

杂环取代联苯型聚醚酮的合成与表征

成功地合成了一种新的双酚单体－１－羟基－４－（４－羟基苯基）二氮杂萘，并通过ＩＲ、ＤＳＣ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ和高效液相色谱对其结构和纯度进行了研究。用此双酚单体与４，４＇－二氟二苯酮反应，在适当的条件下可得到特性粘度为０．２５～０．８０的改性聚醚酮树脂，并用＾１Ｈ－ＮＭＲ和＾１３Ｃ－ＮＭＲ对其结构进行了检测。性能测定样品由浇膜和模压方法制得，经测定，改性聚醚酮具有很好的热稳定性和很高     

合成方法对芳香共聚酰胺性能的影响

就对苯二甲酰氯、对苯二胺、４，４‘－二氨基二苯醚低温共缩聚体系的二胺、二酰氯、吡上加料顺序和初始投料比对共聚物的对数比浓粘度的影响进行研究，得到了一些进行分子设计的基本思想，制备出各种改性要求的共缩聚物。     

以含偶氮苯基团为侧链对芳香聚酰胺的改性

以对苯二甲酰氯分别与4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二氨基二苯甲烷2种芳二胺反应得到聚酰胺PA1和PA2,然后以含偶氮苯基团的NAzO4Br对PA1和PA2进行结构及性能改性研究,分别得到了5种不同配比改性的NAzO4-PA1和NAzO4-PA2;并通过红外光谱、核磁共振氢谱、紫外可见光谱和X射线衍射等方法对改性聚酰胺进行了结构表征。结果表明,改性得到的聚酰胺NAzO4-PA1和NAzO4-PA2具有较好的光致异构性和热稳定性,而且含偶氮苯基团侧链的引入,使聚酰胺在二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)中具有良好的溶解性。     

向列型热致液晶聚酰胺的结构表征

采用傅立叶红外光谱仪（IR）、广角X射线衍射仪（WAXD）、热台偏光显微镜（POM）及扫描电子显微镜（SEM）对所合成热致液晶聚酰胺进行了结构表征。IR谱图显示了该聚合物为半刚性结构,与所设计的分子结构相一致;WAXD曲线显示处于液晶态的聚合物在2θ=20°左右有一弥散的峰,表明该液晶聚合物为向列型液晶结构;POM观察...     

含有双酚-S基团的液晶双马来酰亚胺的合成与表征

合成了一种含有双酚-S基团的液晶双马来酰亚胺(BPSBMI),并利用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、差示扫描量热分析(DSC)以及热台偏光显微镜(HSPM)对其结构和液晶行为进行了表征。结果表明,合成的含有双酚-S基团的双马来酰亚胺结构符合分子设计,具有向列态球粒织构。     

含亚胺基热致性液晶聚氨酯的合成与表征

以对苯二酚二对苯甲酸酯(HQB)、N,N′-二(ω-羟乙基)苯均四甲酰二亚胺(BHDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)为单体,利用溶液缩聚方法,合成了含有亚胺基的三种液晶聚氨酯(HBLCP)。采用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)、X射线衍射(WAXD)和热重分析(TGA)等手段对液晶聚氨酯进行表征。结果表明,该类液晶聚氨酯的熔点(Tm)和各向同性温度(Ti)随着HQB含量的增加而提高;POM观察表明,在液晶态温度区间170℃～190℃范围内显示液晶行为,并呈现向列相织构;其广角X射线衍射图在2θ角为15°～32°范围内有一组强度不等的衍射峰,所合成的液晶聚氨酯具有较高的热稳定性。     

含联苯基和亚胺基热致性聚酯液晶的合成与表征

以N,N′-二(ω-羟乙基)苯均四甲酰二亚胺(BHDI)、对苯二甲酰氯(TPC)、4,4′-二(β-羟己氧基)联苯(BP6)为单体,通过改变BHDI和BP6的物质的量比,制备了三种主链上同时含有联苯基和亚胺基的聚酯液晶(PBHT)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热分析仪(DSC)、偏光显微镜(POM)、广角X射线衍射(WAXD)及热重分析(TGA)等手段对聚合物结构及性能进行表征。结果表明,当BP6和BHDI物质的量比为4∶3时,聚酯液晶(PBHT)的液晶区间最宽,为116℃-190℃;该类液晶在液晶态温度区间呈现出向列型液晶丝状织构,WAXD分析显示为半结晶性聚合物;随着BHDI含量的增大,液晶聚酯热性能有所提高。     

联苯型热致性液晶聚氨酯的合成与表征

采用溶液聚合法,以4,4′-二羟基联苯、5-氯-1-戊醇、甲苯-2,4-二异氰酸酯(2,4-TDI)及三种不同链长的脂肪族二元醇为原料制备了一系列的联苯型液晶聚氨酯(LCPU)。采用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)和X射线衍射(WAXD)等手段对聚合物进行表征。结果表明,这类联苯型的LCPU的熔点(Tm)随着聚合物分子链中小分子二元醇链长的增加而降低,而各向同性温度(Ti)则变化不大;POM观察表明,这一系列的聚合物均为热致性向列型液晶,其液晶态温度区间在90℃~207℃;其广角X射线衍射图在2θ≈25°有尖锐的衍射峰。     

主链插入苯并二(口恶)唑环的PPV聚合物的合成及其光电性质

以对氰基氯苄和4,6-二氨基间苯二酚为主要原料,首先合成2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5']二(口恶)唑,又通过2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5']二(口恶)唑与对苯二甲醛的Wittig反应,设计合成了一种新的主链插入苯并[1-2,4-5']二(口恶)唑环的PPV聚合物(BO-PPV),通过红外光谱、核磁共振谱、凝胶渗透色谱等分析方法对其结构进行了表征.并研究了该聚合物的光电热物理特性,结果表明:该聚合物的Tg为235℃,Td为410℃,电致发光谱峰值λmax为494 nm,由ITO/BO-PPV/A1组成的单层器件在电压15伏特,发光亮度可达650 cd/cm2,发光效率0.24cd/A.     

含MFI结构单元的介孔Ti-HMS-1的合成、表征及催化氧化性能

采用TS-1前驱体作硅源和钛源,以十二胺为模板剂,在中性和室温条件下合成了介孔含钛分子筛Ti-HMS.1.采用XRD、TEM、低温N2吸附、FT-IR和UV-Vis等方法对合成的分子筛进行了表征;以苯乙烯的催化氧化反应为模型反应,考察了合成的Ti-HMS-1的催化氧化性能.结果表明,Ti-HMS-1具有“worm-like”介孔结构,但长程有序度较低,孔壁部分含有MFI的次级结构单元,在373K沸水中水煮50h后,Ti-HMS-1仍能较好地保持原有的介孔结构,表明Ti-HMS-1具有较高的水热稳定性.进入分子筛骨架的钛原子为催化剂的活性中心,对于苯乙烯氧化反应,具有较高的催化活性,对产物的选择性与Ti-HMS接近。     

含异丙基和联苯结构可溶性聚酰胺的合成与表征

一种新型含异丙基和大侧基联苯结构二胺单体3,3'-二异丙基-4,4'-二氨基苯基-4″-苯基甲苯(PAPT),与3种二酐通过Yamazaki膦酰化法缩聚制得3种聚芳酰胺薄膜。研究表明,聚合物具有良好的溶解性能,常温下能溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)等溶剂;具有突出的热性能,玻璃化转变温度均高于209℃,氮气氛围下10%热失重温度高于465℃;光学性能优良,截止波长范围在317~338nm,透过率超过80%的波长都大于445 nm。